CN106082752A - 一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发泡剂领域，涉及一种蛋白基水泥发泡剂，具体指一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法。制备第一种蛋白溶液原料、第二种蛋白溶液原料和第三种蛋白溶液原料，将第一种蛋白溶液：第二种蛋白溶液：第三种蛋白溶液按质量比：2‑10：5：1‑2混合，浓缩至目标浓度，制得混合浓缩蛋白溶液；向混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，搅拌均匀后，反应交联1.5‑2.5小时，然后灭活酶，完成酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂初始母液的制备；最后配制酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂。本发明的发泡剂制备过程中，没有添加有害的化学试剂，原料都来自于天然高分子聚合物，因此产品具有安全无毒的特点，具有良好的应用安全性。

Description

一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法
技术领域
本发明属于发泡剂领域，涉及一种蛋白基水泥发泡剂，具体指一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法。
背景技术
近年来，泡沫混凝土因为其具有良好的保温隔热性能、理想的工程强度、可控的防水能力及较轻的重量在建筑材料、环保建设领域得到了越来越广泛的应用。同时想要制备高质量的，复合各种不同要求的泡沫混凝土离不开高质量的水泥发泡剂。目前国内的水泥发泡剂市场还不成熟，产品科技含量较低，研发能力比较低下。植物型发泡剂、合成类发泡剂及动物蛋白型发泡剂都有使用，且大多数产品还处于低端，同时环保性及使用安全性还存在一定的隐患。通过本法制备的水泥发泡剂动物蛋白原料广泛，同时使用生物酶交联的方法可以对产品的性能进行提高，在利用废弃角蛋白及环保安全性方面取得的双赢的效果，具有良好的经济价值及社会效益。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种可供土木工程建筑领域使用的新型高效环保型水泥发泡剂，本发明可用于制备符合施工标准的低密度及超低密度泡沫混凝土，并且制备所使用的原料及方法不存在环境污染及安全隐患，且根据施工要求调节酶交联及调节蛋白比例，对发泡性能进行调控。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法，步骤如下：
(1)第一种蛋白溶液原料的制备：将研磨干燥过的动物蹄角装入容器中，加入水，再加入亚硫酸氢钠，混合后浸泡过夜；将混合溶液置于50-60℃的水浴中2-3小时，然后将水浴温度升至100℃，加入氢氧化钙，在100℃下持续水解10-12小时，制得水解溶液，将所得的水解溶液过滤，调pH至7-8备用；
(2)第二种蛋白溶液原料的制备：取脱脂洗净的动物毛发装入容器中，先加入水，再加入亚硫酸氢钠，混合后浸泡过夜；将混合溶液置于50-60℃的水浴中1-2小时，然后将水浴温度升至100℃，加入氢氧化钙，在100℃下持续水解4-6小时，制得水解溶液，将所得的水解液过滤，调pH至7-8备用；
(3)第三种蛋白溶液原料：将酪蛋白装入烧杯中，加入水，加入氢氧化钠，常温条件下磁力搅拌至溶解，用5M的盐酸将溶液的pH调至7-8备用；
(4)将第一种蛋白溶液：第二种蛋白溶液：第三种蛋白溶液按质量比为：2-10：5：1-2的比例混合，在50℃下浓缩至目标浓度，制得混合浓缩蛋白溶液；
(5)向混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应交联1.5-2.5小时，然后放入80℃水浴中处理2分钟，灭活酶，完成酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂初始母液的制备；
(6)按以下质量百分比的配方，配制酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂：发泡剂母液25-30％，α‐烯基磺酸钠2-5％，正丁醇0.05-0.15％，聚乙烯醇0.01-0.05％，羧甲基纤维素钠0.03-0.05％，亚硝酸钠0.2-0.5％，余量为水。
所述步骤(1)中动物蹄角为猪、牛、羊的蹄角；动物蹄角：水：亚硫酸氢钠：氢氧化钙的添加质量比为10：200：1-2：4-5。
所述步骤(2)中动物毛发为人或动物毛发中的一种或多种；脱脂的操作为将动物毛发置于水中，加入0.2％的纯碱，1-3％的ABS，在温度45-55℃，pH值8-9的条件下洗涤2小时；所述动物毛发：水：亚硫酸氢钠：氢氧化钙的添加质量比为1：20：0.04-0.1：0.36-0.44。
所述步骤(3)中酪蛋白：水：氢氧化钠的质量比为1：20：0.1。
所述步骤(4)中目标浓度为15-25％。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明以多种废弃角蛋白为原料，包括人发、牛羊毛、鸡毛等，原料广泛，并且使用了生物酶交联法对其进行交联改性，此种方法降低了不同角蛋白之间的差异性，使的本发明对原料的来源上实现了广泛化及无差别化；
(2)本发明利用生物酶交联改性，可以改变不同蛋白间的比例，从而对其交联程度进行控制，实现了对蛋白水解物的亲疏水性可控，此种方法可以用来调节发泡剂的发泡性能；
(3)本发明的发泡剂制备过程中，没有添加有害的化学试剂，原料都来自于天然高分子聚合物，因此产品具有安全无毒的特点，具有良好的应用安全性；
(4)本发明制备的动物蛋白类水泥发泡剂具有良好的发泡倍数及泡沫稳定性；
(5)本发明制备的动物蛋白类水泥发泡剂在试剂生产中可以制备性能优良的发泡混凝土。
具体实施方式
一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法，步骤如下：
(1)第一种蛋白溶液原料的制备：将研磨干燥过的动物蹄角装入容器中，加入水，再加入亚硫酸氢钠，混合后浸泡过夜；将混合溶液置于50-60℃的水浴中2-3小时，然后将水浴温度升至100℃，加入氢氧化钙，在100℃下持续水解10-12小时，制得水解溶液，将所得的水解溶液过滤，调pH至7-8备用；
(2)第二种蛋白溶液原料的制备：取脱脂洗净的动物毛发装入容器中，先加入水，再加入亚硫酸氢钠，混合后浸泡过夜；将混合溶液置于50-60℃的水浴中1-2小时，然后将水浴温度升至100℃，加入氢氧化钙，在100℃下持续水解4-6小时，制得水解溶液，将所得的水解液过滤，调pH至7-8备用；
(3)第三种蛋白溶液原料：将酪蛋白装入烧杯中，加入水，加入氢氧化钠，常温条件下磁力搅拌至溶解，用5M的盐酸将溶液的pH调至7-8备用；
(4)将第一种蛋白溶液：第二种蛋白溶液：第三种蛋白溶液按质量比为：2-10：5：1-2的比例混合，在50℃下浓缩至目标浓度，制得混合浓缩蛋白溶液；
(5)向混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应交联1.5-2.5小时，然后放入80℃水浴中处理2分钟，灭活酶，完成酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂初始母液的制备；
(6)按以下质量百分比的配方，配制酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂：发泡剂母液25-30％，α‐烯基磺酸钠2-5％，正丁醇0.05-0.15％，聚乙烯醇0.01-0.05％，羧甲基纤维素钠0.03-0.05％，亚硝酸钠0.2-0.5％，余量为水。
所述步骤(1)中动物蹄角为猪、牛、羊的蹄角；动物蹄角：水：亚硫酸氢钠：氢氧化钙的添加质量比为10：200：1-2：4-5。
所述步骤(2)中动物毛发为人或动物毛发中的一种或多种；脱脂的操作为将动物毛发置于水中，加入0.2％的纯碱，1-3％的ABS，在温度45-55℃，pH值8-9的条件下洗涤2小时；所述动物毛发：水：亚硫酸氢钠：氢氧化钙的添加质量比为1：20：0.04-0.1：0.36-0.44。
所述步骤(3)中酪蛋白：水：氢氧化钠的质量比为1：20：0.1。
所述步骤(4)中目标浓度为15-25％。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明：
实施例1
一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂，包括以下步骤：
1)首先制备第一种水解蛋白原料：将研磨干燥过的动物蹄角蛋白50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠10g，浸泡过夜。在60℃的水浴中将混合溶液放置2个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)2 25g，在此温度下持续水解10小时，将制备的水解溶液过滤，调pH至7备用。
2)制备第二种水解蛋白原料：将脱脂洗净的动物毛发(人发、废牛羊毛)50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠2g，浸泡过夜。在60℃的水浴中将混合溶液放置1个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)218g，在此温度下持续水解4小时，将制备的水解溶液过滤，调pH至7备用。
3)制备第三种蛋白溶液原料：将50g酪蛋白装入烧杯中，加入水1000mL，逐渐加入5g氢氧化钠，常温下磁力搅拌使其逐渐溶解，使用5M的盐酸将溶液的pH值调节至8备用。
4)将制备的以上三种蛋白溶液按照质量比5:5:1等体积混合，在50℃下浓缩至浓度为15％。
5)在混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，酶用量为10U每克蛋白，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应交联1.5小时。再放入80℃的水浴中2分钟灭活酶。
6)按照以下质量百分比例对酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂进行配方：
发泡剂母液(25％)，α‐烯基磺酸钠(25％)，正丁醇(0.05％)，聚乙烯醇(0.01％)，羧甲基纤维素钠(0.03％)亚硝酸钠(0.2％)，其余为水。得到此发泡剂成品。
7)将制备的发泡剂成品和水按照1:50混合，用高速制泡机制泡。转速为1500转/min，制备泡沫。设计容重为500kg/m3，按照发泡剂：水：水泥＝1:150:250混合搅拌均匀，通过模具成型，经过30天养护后，测试发泡混凝土性能。
测试所得泡沫的发泡性能见表1，混凝土性能见表2。
实施例2
一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂，包括以下步骤：
1)首先制备第一种水解蛋白原料：将研磨干燥过的动物蹄角蛋白50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠7g，浸泡过夜。在60℃的水浴中将混合溶液放置2.5个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)2 22g，在此温度下持续水解11小时，将制备的水解溶液过滤，调pH至7.5备用。
2)制备第二种水解蛋白原料：将脱脂洗净的动物毛发(人发、废牛羊毛)50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠5g，浸泡过夜。在60℃的水浴中将混合溶液放置2个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)220g，在此温度下持续水解5小时，将制备的水解溶液过滤，pH值调节至7.5备用。
3)制备第三种蛋白溶液原料：将50g酪蛋白装入烧杯中，加入水1000mL，逐渐加入5g氢氧化钠，常温下磁力搅拌使其逐渐溶解，使用5M的盐酸将溶液的pH调至7.5备用。
4)将制备的以上三种蛋白溶液按照质量比2:5:1等体积混合，在50℃下浓缩至浓度为18％。
5)在混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，酶用量为10U每克蛋白，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应交联2小时。再放入80℃的水浴中2分钟灭活酶。
6)按照以下质量百分比例对酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂进行配方：
发泡剂母液(28％)，α‐烯基磺酸钠(3％)，正丁醇(0.1％)，聚乙烯醇(0.02％)，羧甲基纤维素钠(0.05％)，亚硝酸钠(0.5％)，其余为水。得到此发泡剂成品。
7)将制备的发泡剂成品和水按照1:50混合，用高速制泡机制泡。转速为1500转/min，制备泡沫。设计容重为500kg/m3，按照发泡剂：水：水泥＝1:150:250混合搅拌均匀，通过模具成型，经过30天养护后，测试发泡混凝土性能。
测试所得泡沫的发泡性能见表1，混凝土性能见表2。
实施例3
一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂，包括以下步骤：
1)首先制备第一种水解蛋白原料：将研磨干燥过的动物蹄角蛋白50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠8g，浸泡过夜。在60℃的水浴中将混合溶液放置3个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)2 20g，在此温度下持续水解12小时，将制备的水解溶液过滤，pH值调节至8.0备用。
2)制备第二种水解蛋白原料：将脱脂洗净的动物毛发(人发、废牛羊毛)50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠3g，浸泡过夜。在60℃的水浴中将混合溶液放置2个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)221g，在此温度下持续水解6小时，将制备的水解溶液过滤，调pH至8.0备用。
3)制备第三种蛋白溶液原料：将50g酪蛋白装入烧杯中，加入水1000mL，逐渐加入5g氢氧化钠，常温下磁力搅拌使其逐渐溶解，使用5M的盐酸将溶液的pH值调节至8.0备用。
4)将制备的以上三种蛋白溶液按照质量比6:5:1.5等体积混合，在50℃下浓缩至浓度为22％。
5)在混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，酶用量为15U每克蛋白，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应交联2.5小时。再放入80℃的水浴中2分钟灭活酶。
6)按照以下质量百分比例对酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂进行配方：
发泡剂母液(25％)，α‐烯基磺酸钠(2.5％)，正丁醇(0.15％)，聚乙烯醇(0.03％)，羧甲基纤维素钠(0.04％)，亚硝酸钠(0.3％)，其余为水。得到此发泡剂成品。
7)将制备的发泡剂成品和水按照1:50混合，用高速制泡机制泡。转速为1500转，制备泡沫。设计容重为500kg/m3，按照发泡剂：水：水泥＝1:150:250混合搅拌均匀，通过模具成型，经过30天养护后，测试发泡混凝土性能。
测试所得泡沫的发泡性能见表1，混凝土性能见表2。
实施例4
一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂，包括以下步骤：
1)首先制备第一种水解蛋白原料：将研磨干燥过的动物蹄角蛋白50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠5g，浸泡过夜。在55℃的水浴中将混合溶液放置2.5个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)2 20g，在此温度下持续水解11.5小时，将制备的水解溶液过滤，pH值调节至7.0备用。
2)制备第二种水解蛋白原料：将脱脂洗净的动物毛发(人发、废牛羊毛)50g装入容器中，加入水1000mL，再加入亚硫酸氢钠5g，浸泡过夜。在55℃的水浴中将混合溶液放置1.5个小时。然后将水浴温度快速升温至100℃，加入Ca(OH)221g，在此温度下持续水解6小时，将制备的水解溶液过滤，调pH至7.0备用。
3)制备第三种蛋白溶液原料：将50g酪蛋白装入烧杯中，加入水1000mL，逐渐加入氢氧化钠，常温下磁力搅拌使其逐渐溶解，使用5M的盐酸将溶液的pH值调节至7.0备用。
4)将制备的以上三种蛋白溶液按照质量比10:5:2等体积混合，在50℃下浓缩至浓度为25％。
5)在混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，酶用量为10U每克蛋白，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应交联2小时。再放入80℃的水浴中2分钟灭活酶。
6)按照以下质量百分比例对酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂进行配方：
发泡剂母液(30％)，α‐烯基磺酸钠(2.5％)，正丁醇(0.15％)，聚乙烯醇(0.03％)，羧甲基纤维素钠(0.05％)，亚硝酸钠(0.45％)，其余为水。得到此发泡剂成品。
7)将制备的发泡剂成品和水按照1:50混合，用高速制泡机制泡。转速为1500转，制备泡沫。设计容重为500kg/m3，按照发泡剂：水：水泥＝1:150:250混合搅拌均匀，通过模具成型，经过30天养护后，测试发泡混凝土性能。
表1实施例1-4中混凝土发泡剂的发泡性能测定结果
表2为实施例1-4有关不同实施例混凝土性能测定结果
测试所得泡沫的发泡性能见表1，混凝土性能见表2。

Claims (5)

1.一种酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）第一种蛋白溶液原料的制备：将研磨干燥过的动物蹄角装入容器中，加入水，再加入亚硫酸氢钠，混合后浸泡过夜；将混合溶液置于50-60℃的水浴中2-3小时，然后将水浴温度升至100℃，加入氢氧化钙，在100℃下持续水解10-12小时，制得水解溶液，将所得的水解溶液过滤，调pH至7-8备用；
（2）第二种蛋白溶液原料的制备：取脱脂洗净的动物毛发装入容器中，先加入水，再加入亚硫酸氢钠，混合后浸泡过夜；将 混合溶液置于50-60℃的水浴中1-2小时，然后将水浴温度升至100℃，加入氢氧化钙，在100℃下持续水解4-6小时，制得水解溶液，将所得的水解液过滤，调pH至7-8备用；
（3）第三种蛋白溶液原料：将酪蛋白装入烧杯中，加入水，加入氢氧化钠，常温条件下磁力搅拌至溶解，用5M的盐酸将溶液的pH调至7-8备用；
（4）将第一种蛋白溶液：第二种蛋白溶液：第三种蛋白溶液按质量比为：2-10：5：1-2的比例混合，在50℃下浓缩至目标浓度，制得混合浓缩蛋白溶液；
（5）向混合浓缩蛋白溶液中加入谷氨酰胺转移酶，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应交联1.5-2.5小时，然后放入80℃水浴中处理2分钟，灭活酶，完成酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂初始母液的制备；
（6）按以下质量百分比的配方，配制酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂：发泡剂母液25-30%，α‐烯基磺酸钠2-5%，正丁醇0.05-0.15%，聚乙烯醇0.01-0.05%，羧甲基纤维素钠0.03-0.05%，亚硝酸钠0.2-0.5%，余量为水。
2.如权利要求1所述的酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中动物蹄角为猪、牛、羊的蹄角；动物蹄角：水：亚硫酸氢钠：氢氧化钙的添加质量比为10：200：1-2：4-5。
3.如权利要求1所述的酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中动物毛发为人或动物毛发中的一种或多种；脱脂的操作为将动物毛发置于水中，加入0.2%的纯碱，1-3%的ABS，在温度45-55℃，pH值8-9的条件下洗涤2小时；所述动物毛发：水：亚硫酸氢钠：氢氧化钙的添加质量比为1：20：0.04-0.1：0.36-0.44。
4.如权利要求1所述的酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中酪蛋白：水：氢氧化钠的质量比为1：20：0.1。
5.如权利要求1所述的酶交联混合水解蛋白水泥发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中目标浓度为15-25%。
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