CN106075569B - 铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物医用材料技术领域,涉及一种铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的制备方法。该支架材料的制备方法的包括聚醚醚酮支架材料清洗、表面改性,催化活化及化学镀铽锰镍合金。本发明制备方法的优点是:支架材料的有机碳溢出率降低99%以上,莫氏硬度可达到6.8,经180天模拟人体体液腐蚀测试,金属离子溢出率小于1ppm,即该材料具有极高的生物环境可靠性。铽锰镍合金/聚醚醚酮材料可用于组织工程支架材料,应用前景明朗,市场潜力巨大。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域,涉及一种铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的制备方法。
背景技术
生物医用材料的生物响应在很大程度上受其表面附着(吸附)的蛋白质影响,而蛋白质在材料表面的吸附取决于生物材料的表面性质。材料的表面性质包括化学性质如亲水性、疏水性,也包括物理性质如表面粗糙度等,这些都会影响蛋白质吸附和细胞对材料的生物响应,从而改变生物材料与周围组织的相互作用。一些特殊的加工工艺可以只改变材料的最外层几个原子,从而实现材料的表面改性。医用金属材料作为生物惰性材料,近些年来对其表面改性的研究逐渐成为一个热点,利用表面改性赋予金属材料生物功能性,或是提高表面稳定性和耐磨性。表面化学性能、表面粗糙度、表面形貌都对生物金属材料的骨结合性具有直接影响。骨结合程度越高,力学性能越稳定,植入物失败的可能性就越小。因此对于在人体系统内长期服役的生物材料来说,需要综合考虑改善其植入特性。
医用聚醚醚酮(PEEK)可替代金属用于手术和牙科器械、代替钛合金制造人造骨。微创手术临床操作时金属器械可能导致图像产生伪影或,影响医生手术视野,PEEK与不锈钢同样坚韧,但不会产生伪影。其耐热、耐磨、耐疲劳、耐辐照、耐腐蚀、耐水解、质量轻、自润滑性好、加工性能好,可经受反复高压灭菌。
医用支架材料中,金属支架密度大,在体内存留人体负担大;聚合物支架密度小,人体负担小,但聚合物易降解,产生“有机碳”溢出,对人体不利;金属/聚合物复合材料型支架能结合二者的优点,但金属的种类有限,多以贵金属金、银、铂等为主,价格昂贵。本发明是在聚醚醚酮表面被覆一层铽锰镍合金层,核心工艺是在铁锰复合催化活化下,在化学镀溶液中,稀土元素铽进入锰镍合金的晶格中,形成更加致密稳定的合金层,这样有效的将聚醚醚酮与人体隔离,使聚醚醚酮有机碳溢出率降低99%以上,不仅如此,铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的莫氏硬度可达到6.8,是目前所有金属/聚醚醚酮复合支架材料中最好的;经180天模拟人体体液腐蚀测试,铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的金属离子溢出率小于百万分之一(1ppm),说明该材料具有极高的生物环境可靠性。综上所述,本发明提出的铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的制备方法具有突出的实质性特点和显著的进步,即具备创造性。
发明内容
本发明属于生物医用材料技术领域,涉及一种铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的制备方法。该制备方法的步骤如下:
1)将聚醚醚酮支架依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干;
2)将洗净的聚醚醚酮支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于100℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚醚醚酮支架;其中改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:乙烯基三乙氧基硅烷浓度3~6g/L,氰基丙烯酸乙酯浓度9~12g/L,过氧化碳酸二环己酯浓度1~3g/L,丙酮浓度100~200g/L。
3)将改性聚醚醚酮支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚醚醚酮支架;其中活化剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:硫酸亚铁浓度20~30g/L,硝酸锰浓度20~30g/L,柠檬酸钠浓度20~30g/L。
4)将活化聚醚醚酮支架置于铽锰镍化学镀溶液中,于50℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料。其中铽锰镍化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:硝酸铽浓度20~30g/L;硝酸锰浓度20~30g/L;硫酸镍浓度40~60g/L;磷酸二氢钠浓度30~60g/L;柠檬酸钠浓度60~90g/L;二甲氨基硼烷浓度3~6g/L;草酸铵浓度6~9g/L。
5)铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料测试表征。将铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚醚醚酮支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铽、锰、镍离子的溢出率;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度。其中模拟人体体液各成分含量:NaCl 8g/L,KCl 0.4g/L,NaHCO3 0.35g/L,CaCl2 0.14g/L,Na2HPO4 0.06g/L,KH2PO4 0.06g/L,MgSO4.7H2O 0.2g/L,葡萄糖1g/L。
以本发明的制备方法制备的铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料可用于组织工程支架材料包括:骨、软骨、血管、神经、皮肤和人工器官,如肝、脾、肾、膀胱等的组织支架材料。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明
实施例1
将聚醚醚酮支架依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将5.6g乙烯基三乙氧基硅烷,9.9g氰基丙烯酸乙酯,2.0g过氧化碳酸二环己酯溶于128g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚醚醚酮支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于100℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚醚醚酮支架。
将21g硫酸亚铁,24g硝酸锰,23g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚醚醚酮支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚醚醚酮支架。
将26g硝酸铽,25g硝酸锰,45g硫酸镍,51g磷酸二氢钠,78g柠檬酸钠,4.6g二甲氨基硼烷,7.9g草酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铽锰镍化学镀溶液。
将活化聚醚醚酮支架置于铽锰镍化学镀溶液中,于50℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚醚醚酮支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.3%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铽、锰、镍离子的溢出率分别为0.12ppm、0.34ppm、0.32ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为1.56GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为6.9。
实施例2
将聚醚醚酮支架依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将6g乙烯基三乙氧基硅烷,12g氰基丙烯酸乙酯,3g过氧化碳酸二环己酯溶于200g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚醚醚酮支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于100℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚醚醚酮支架。
将30g硫酸亚铁,30g硝酸锰,30g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚醚醚酮支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚醚醚酮支架。
将30g硝酸铽,30g硝酸锰,60g硫酸镍,60g磷酸二氢钠,90g柠檬酸钠,6g二甲氨基硼烷,9g草酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铽锰镍化学镀溶液。
将活化聚醚醚酮支架置于铽锰镍化学镀溶液中,于50℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚醚醚酮支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.1%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铽、锰、镍离子的溢出率分别为0.21ppm、0.41ppm、0.11ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为1.63GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为6.8。
实施例3
将聚醚醚酮支架依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将4.1g乙烯基三乙氧基硅烷,11.0g氰基丙烯酸乙酯,2.0g过氧化碳酸二环己酯溶于175g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚醚醚酮支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于100℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚醚醚酮支架。
将29.6g硫酸亚铁,21.3g硝酸锰,21.7g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚醚醚酮支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚醚醚酮支架。
将26.8g硝酸铽,24.9g硝酸锰,56.4g硫酸镍,50.2g磷酸二氢钠,81.6g柠檬酸钠,4.1g二甲氨基硼烷,6.6g草酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铽锰镍化学镀溶液。
将活化聚醚醚酮支架置于铽锰镍化学镀溶液中,于50℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚醚醚酮支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.9%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铽、锰、镍离子的溢出率分别为0.63ppm、0.16ppm、0.31ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为1.51GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为6.8。
实施例4
将聚醚醚酮支架依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将3.9g乙烯基三乙氧基硅烷,10.5g氰基丙烯酸乙酯,2.1g过氧化碳酸二环己酯溶于173g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚醚醚酮支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于100℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚醚醚酮支架。
将21.1g硫酸亚铁,26.4g硝酸锰,28.1g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚醚醚酮支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚醚醚酮支架。
将20.8g硝酸铽,24.9g硝酸锰,48.1g硫酸镍,46.7g磷酸二氢钠,79.6g柠檬酸钠,5.5g二甲氨基硼烷,7.1g草酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铽锰镍化学镀溶液。
将活化聚醚醚酮支架置于铽锰镍化学镀溶液中,于50℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚醚醚酮支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.1%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铽、锰、镍离子的溢出率分别为0.29ppm、0.35ppm、0.56ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为1.31GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为6.8。
实施例5
将聚醚醚酮支架依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将3g乙烯基三乙氧基硅烷,9g氰基丙烯酸乙酯,1g过氧化碳酸二环己酯溶于100g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚醚醚酮支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于100℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚醚醚酮支架。
将20g硫酸亚铁,20g硝酸锰,20g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚醚醚酮支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚醚醚酮支架。
将20g硝酸铽,20g硝酸锰,40g硫酸镍,30g磷酸二氢钠,60g柠檬酸钠,3g二甲氨基硼烷,6g草酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铽锰镍化学镀溶液。
将活化聚醚醚酮支架置于铽锰镍化学镀溶液中,于50℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚醚醚酮支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.4%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铽、锰、镍离子的溢出率分别为0.12ppm、0.41ppm、0.17ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为1.21GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为6.8。
Claims (1)
1.一种铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的制备方法,其特征在于:
1)将聚醚醚酮支架依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干;
2)将洗净的聚醚醚酮支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于100℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚醚醚酮支架;
3)将改性聚醚醚酮支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,用去离子水洗净,得活化聚醚醚酮支架;
4)将活化聚醚醚酮支架置于铽锰镍化学镀溶液中,于50℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料;
其中改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:
乙烯基三乙氧基硅烷浓度3~6g/L;
氰基丙烯酸乙酯浓度9~12g/L;
过氧化碳酸二环己酯浓度1~3g/L;
丙酮浓度100~200g/L;
其中活化剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:
硫酸亚铁浓度20~30g/L;
硝酸锰浓度20~30g/L;
柠檬酸钠浓度20~30g/L;
其中铽锰镍化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:
硝酸铽浓度20~30g/L;
硝酸锰浓度20~30g/L;
硫酸镍浓度40~60g/L;
磷酸二氢钠浓度30~60g/L;
柠檬酸钠浓度60~90g/L;
二甲氨基硼烷浓度3~6g/L;
草酸铵浓度6~9g/L;
其中铽锰镍合金/聚醚醚酮支架材料的性能是,莫氏硬度为6.8;经180天模拟人体体液腐蚀测试,金属离子溢出率小于1ppm。
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