CN106074788B - 一种胆木总生物碱提取物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种胆木总生物碱提取物包括3‑R‑3,4‑二氢牛眼马钱托林碱、naucleofficine D、1,2,3,4‑四氢‑β‑咔啉、3‑S‑3,4‑二氢牛眼马钱托林碱、latifoliamide D、latifoliamide B、牛眼马钱托林碱、3,14‑二氢狭花马钱碱、3,14,18,19‑四氢狭花马钱碱、6’‑异乙酰基长春花苷内酰胺、喜果苷以及异长春花苷内酰胺，本发明提供的制备方法获得的胆木总生物碱提取物中，总生物碱的含量大于50wt％。本发明制备方法获得的胆木总生物碱提取物及其配置得到的药品组合物具有较强的抗炎作用。

Description

一种胆木总生物碱提取物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及天然药物，特别涉及一种胆木总生物碱提取物及其制备方法与应用。
背景技术
胆木(Nauclea officinalis Pierre ex Pitard)为茜草科乌檀属植物，别名乌檀、细叶黄棵木、黄羊木、山熊胆、熊胆树。乌檀属植物约有35种，分布于热带亚洲、非洲和大洋洲。胆木喜生于高山近顶或半山隐蔽潮湿地带，分布于热带亚洲(中国、柬埔寨)、非洲和大洋洲。在我国仅海南、云南、广西一带深山有，分布狭窄，种群数量少，呈零星状，为中海拔森林中少见的乔木树种。胆木为乔木，高达4-12米，树干外皮黄棕色，粗糙，较疏松，易剥离；黄色，木质部紧密坚硬，小枝纤细光滑。叶对生，一般为椭圆形，头状花序，顶生。
胆木为我国民间常用中药材，始载于广州部队编《常用中草药手册》和《全国中草药汇编》等书籍，后被1977年版《中国药典》收载。胆木茎、皮均能入药，性味苦，寒，具有清热解毒、消肿止痛之功效。常用于感冒发热、咽喉肿痛、急性结膜炎、急性扁桃体炎、肺炎、肠炎、痢疾、湿疹、皮疹、脓疡、泌尿系统感染等疾病的治疗。国内市场目前有“胆木注射液”、“胆木浸膏片”以及胆木浸膏糖浆中药制剂，其制剂在临床应用并有明确疗效，应用于清热解毒，为一种疗效较好的抗菌消炎药，主治急性扁桃腺炎，急性咽喉炎，急性结膜炎及上呼吸道感染。
虽然以胆木为原料生产的胆木注射液、胆木浸膏片等制剂已在临床上应用多年，疗效确切，但其制剂的生产仍以胆木水粗提物为原料，其抗炎活性的有效部位尚不明确。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种胆木总生物碱提取物制备方法，获得的胆木总生物碱提取物，且具有优异的抗炎活性。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种胆木总生物碱提取物，包含3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、naucleofficineD、1,2,3,4-四氢-β-咔啉、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、latifoliamide D、latifoliamide B、牛眼马钱托林碱、3,14-二氢狭花马钱碱、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱、6’-异乙酰基长春花苷内酰胺、喜果苷以及异长春花苷内酰胺。
上述胆木总生物碱提取物的制备方法，包括步骤如下：
S1：取胆木的枝干，粉碎过40-80目筛，添加70-80％体积浓度的乙醇在30-50℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液；
S2：将胆木提取液减压浓缩至60℃的相对密度为1.15-1.25的浓缩液；
S3：将胆木浓缩液加入纯化水中，加热至30-50℃，搅拌使溶解，过滤，获得胆木水溶液；
S4：将酸溶液加入胆木水溶液中，调节pH值至2.0-4.0，获得酸处理液；
S5：将酸处理液静置12-18h后，减压浓缩至60℃的相对密度为1.0-1.15的浓缩液；
S6：将碱溶液加入胆木浓缩液，调节pH值至9.0-10，获得碱处理液；
S7：将碱处理液静置6-48h后，添加有机溶剂进行萃取，过滤，收集所得沉淀；
S8：将沉淀溶解，经硅胶柱色谱、ODS柱色谱洗脱分离后，再经半制备高效液相色谱分离纯化得到胆木总生物碱提取物。
进一步的，所述步骤S1中，乙醇的用量为胆木药材质量的8-10倍。
进一步的，所述步骤S3中，纯化水的加入量与胆木浓缩液的体积比为1:0.5-2。
进一步的，所述步骤S4中：所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸溶液，所述酸溶液的体积浓度为1-2％。
进一步的，所述步骤S6中：所述碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液，所述碱溶液的质量浓度为5-10％。
进一步的，所述步骤S7中：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
上述胆木总生物碱提取物在制备抗炎药物中的应用。
进一步的，所述药物为胆木总生物碱提取物作为活性成分与药用辅料组成的药物组合物。
本发明的有益效果是：
本发明胆木总生物碱提取物包括12种生物碱类化物，分别为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、naucleofficine D、1,2,3,4-四氢-β-咔啉、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、latifoliamide D、latifoliamide B、牛眼马钱托林碱、3,14-二氢狭花马钱碱、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱、6’-异乙酰基长春花苷内酰胺、喜果苷、异长春花苷内酰胺，且该制备方法获得的提取物中，12种生物碱的总含量不低于50wt％。本发明制备方法获得的胆木总生物碱提取物配置得到的药品具有较强的抗炎作用。
本发明制备方法采用提取-浓缩-溶解分散-浓缩-萃取-分离的工艺流程制备得到的胆木总生物碱提取物中总生物碱的含量大于50wt％。在溶解分散-浓缩之间添加酸溶液，使得游离生物碱成盐溶于酸水中，有利于充分彻底的把生物碱提取出来。在浓缩-萃取之间添加碱性溶液，使得在碱性条件下由生物碱盐转变为游离生物碱继而溶于有机溶剂中被萃取出来。此外，两次浓缩处理可大大提高胆木总生物碱提取物中总生物碱的含量。
本发明提供的胆木总生物碱提取物作为活性成分与药用辅料组成的药物组合物具有显著的抗炎作用。
具体实施方式
为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供的胆木总生物碱提取物制备方法，步骤如下：
S1：取胆木的枝干，粉碎过40目筛，添加70％体积浓度的乙醇在30℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液，乙醇的用量为药材质量的8倍；
S2：将胆木提取液减压浓缩至60℃的相对密度为1.15的浓缩液；
S3：将浓缩液加入纯化水中，加热至30℃，搅拌使溶解，过滤，获得胆木水溶液，纯化水的加入量与胆木浓缩液的体积比为1:0.5；
S4：将2％体积浓度的盐酸溶液加入胆木水溶液中，调节pH值至2.0，获得酸处理液；
S5：将酸处理液静置12h后，减压浓缩至60℃的相对密度为1.0的浓缩液；
S6：将10％质量浓度的NaOH溶液加入浓缩液，调节pH值至9.0，获得碱处理液；
S7：将碱处理液静置6h后，添加有机溶剂进行萃取，过滤，收集所得沉淀；
S8：将沉淀溶解，经硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇系统)、ODS柱色谱(甲醇-水系统)洗脱分离后，再经半制备高效液相色谱分离纯化得到胆木总生物碱提取物。
所述胆木总生物碱提取物包含12种生物碱类化物，分别为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、naucleofficine D、1,2,3,4-四氢-β-咔啉、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、latifoliamide D、latifoliamide B、牛眼马钱托林碱、3,14-二氢狭花马钱碱、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱、6’-异乙酰基长春花苷内酰胺、喜果苷、异长春花苷内酰胺。且该12种个生物碱的总含量为60wt％。
实施例二
本发明提供的胆木总生物碱提取物制备方法，步骤如下：
S1：取胆木的枝干，粉碎过60目筛，添加75％体积浓度的乙醇在40℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液，乙醇的用量为药材质量的9倍；
S2：将胆木提取液减压浓缩至60℃的相对密度为1.18的浓缩液；
S3：将浓缩液加入纯化水中，加热至40℃，搅拌使溶解，过滤，获得胆木水溶液，纯化水的加入量与胆木浓缩液的体积比为1:1；
S4：将1％体积浓度的盐酸溶液加入胆木水溶液中，调节pH值至4.0，获得酸处理液；
S5：将酸处理液静置15h后，减压浓缩至60℃的相对密度为1.1的浓缩液；
S6：将5％质量浓度的NaOH溶液加入浓缩液，调节pH值至9.5，获得碱处理液；
S7：将碱处理液静置24h后，添加有机溶剂进行萃取，过滤，收集所得沉淀；
S8：将沉淀溶解，经硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇系统)、ODS柱色谱(甲醇-水系统)洗脱分离后，再经半制备高效液相色谱分离纯化得到胆木总生物碱提取物。
所述胆木总生物碱提取物包含12种生物碱类化物，分别为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、naucleofficine D、1,2,3,4-四氢-β-咔啉、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、latifoliamide D、latifoliamide B、牛眼马钱托林碱、3,14-二氢狭花马钱碱、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱、6’-异乙酰基长春花苷内酰胺、喜果苷、异长春花苷内酰胺。且该12种个生物碱的总含量为66wt％。
实施例三
本发明提供的胆木总生物碱提取物制备方法，步骤如下：
S1：取胆木的枝干，粉碎过80目筛，添加80％体积浓度的乙醇在50℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液，乙醇的用量为药材质量的10倍；
S2：将胆木提取液减压浓缩至60℃的相对密度为1.25的浓缩液；
S3：将浓缩液加入纯化水中，加热至50℃，搅拌使溶解，过滤，获得胆木水溶液，纯化水的加入量与胆木浓缩液的体积比为1:2；
S4：将2％体积浓度的盐酸溶液加入胆木水溶液中，调节pH值至3.0，获得酸处理液；
S5：将酸处理液静置18h后，减压浓缩至60℃的相对密度为1.15的浓缩液；
S6：将10％质量浓度的NaOH溶液加入浓缩液，调节pH值至10，获得碱处理液；
S7：将碱处理液静置48h后，添加有机溶剂进行萃取，过滤，收集所得沉淀；
S8：将沉淀溶解，经硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇系统)、ODS柱色谱(甲醇-水系统)洗脱分离后，再经半制备高效液相色谱分离纯化得到胆木总生物碱提取物。
所述胆木总生物碱提取物包含12种生物碱类化物，分别为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、naucleofficine D、1,2,3,4-四氢-β-咔啉、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、latifoliamide D、latifoliamide B、牛眼马钱托林碱、3,14-二氢狭花马钱碱、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱、6’-异乙酰基长春花苷内酰胺、喜果苷、异长春花苷内酰胺。且该12种个生物碱的总含量为72wt％。
上述盐酸溶液还可以采用硫酸、磷酸或醋酸溶液代替；上述NaOH溶液还可以采用碳酸钠或碳酸氢钠溶液代替；上述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
胆木总生物碱提取物药理实验数据
1.材料与方法
1.1动物、试剂与仪器
健康雄性ICR小鼠108只，体重(20±2.0)g，均购自吉林大学基础医学院动物实验中心，SCXK(吉)2013-0001号。
待测药品：实施例一至实施例三获得的胆木总生物。
对照药品：胆木浸膏片三金片，海南制药有限公司，0.5g/片，产品批号：150202，批准文号：国药准字：Z20026895。
二甲苯：分析纯，北京化工厂，
打孔器：德国鼎力香港有限公司。
1.2实验方法
1.2.1实验分组
雄性小鼠108只，按体重匹配随机分为9组，每组12只，即生理盐水组(0.9％生理盐水)、实施例一至实施例三待测药低浓度组0.08g/kg·d-1、实施例一至实施例三待测药高浓度组0.2g/kg·d-1、胆木浸膏片低浓度组0.2g/kg·d-1、胆木浸膏片高浓度组0.4g/kg·d-1。
1.2.2饲养条件
给药前后，实验动物分笼饲养，喂颗粒饲料，自由饮水，室温20±2℃，湿度50％～60％。
1.2.3给药剂量及途径
9组小鼠每天上午8：00～9：00按下列剂量灌胃给药1次：待测药高剂量组给予待测药0.2g/kg·d-1，低剂量组给予待测药0.08g/kg·d-1，胆木浸膏片高剂量组0.4g/kg·d-1，胆木浸膏片低浓度组0.2g/kg·d-1，模型组给予0.9％生理盐水，(以上各种药物的剂量根据动物体表面积比率换算等效剂量折算)，各组灌服量均为每天每只小鼠0.2ml。
1.2.4标本的采集和处理
末次给药后1h于小鼠左耳两面涂二甲苯50μl，右耳不涂为正常耳，致炎30min后，脱颈椎处死，用直径6mm的打孔器分别在左、右耳同一部位打下圆耳片，用电子天平准确称取质量，计算肿胀度及抑制率。
计算公式：肿胀度＝左耳片重-右耳片重
耳肿胀抑制率％＝(对照组平均肿胀度-给药组平均肿胀度)/对照组平均肿胀度*100％
1.2.5统计学方法
采用SPSS19.0软件进行处理，全部数据以均数±标准差(±S.d.)表示；多组间均数比较采用单因素方差分析，进一步两两比较采用Dunnett t检验。P<0.05认为差异有显著性意义，P<0.01认为差异有非常显著性意义。
2.实验结果
待测药和胆木浸膏片对小鼠耳肿胀度、耳肿胀抑制率结果见表1。与模型对照组相比，待测药0.08g/kg和0.2g/kg对耳肿胀均有明显地抑制作用
表1.待测药和胆木浸膏片对小鼠耳肿胀度、耳肿胀抑制率比较结果(x±s)
注：与模型对照组比较*P＜0.01
通过对实施例一至实施例三待测药和胆木浸膏片对小鼠耳肿胀度、耳肿胀抑制率实验研究，结果证实了待测药能抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀，本实验中待测药低剂量(0.08g/kg)和高剂量(0.2g/kg)，疗效都很明显。实施例三待测药低浓度组已获得与胆木浸膏片高浓度组相近的肿胀抑制率，而且实施例三待测药高浓度组的肿胀抑制率明显高于实施例三待测药低浓度组的肿胀抑制率。结果表明，本发明制备方法获得的胆木总生物碱提取物具有显著的抗炎活性。
为了进一步研究胆木总生物碱提取工艺的影响因素，针对步骤S1实施对比例一至对比例三，并与实施例三进行比较：
对比例一
对比例一与实施例三的区别在于，步骤S1过程中：取胆木的枝干，粉碎过80目筛，添加80％体积浓度的乙醇在20℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液，乙醇的用量为药材质量的10倍。其他步骤处理相同。获得胆木总生物碱提取物，生物碱总含量为26wt％。
对比例二
对比例二与实施例三的区别在于，步骤S1过程中：取胆木的枝干，粉碎过80目筛，添加80％体积浓度的乙醇在60℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液，乙醇的用量为药材质量的10倍。其他步骤处理相同。获得胆木总生物碱提取物，生物碱总含量为35wt％。
对比例三
对比例三与实施例三的区别在于，步骤S1过程中：取胆木的枝干，粉碎过80目筛，添加80％体积浓度的乙醇在70℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液，乙醇的用量为药材质量的10倍。其他步骤处理相同。获得胆木总生物碱提取物，生物碱总含量为27wt％。
从对比例一至对比例三的结果来看，当提取温度低于30℃时，获得的胆木总生物碱含量明显降低；当提取温度高于50℃时，获得的胆木总生物碱含量略降低；当提取温度高达70℃时，获得的胆木总生物碱含量明显降低。这是由于提取温度太低时，不利于有效成分生物碱的提取，有效成分损失较大；温度较高时，会破坏有效成分生物碱的分子结构，导致最终获得的胆木总生物碱提取物中生物碱总含量降低。因此，本发明提取温度优选为30-50℃，有助于有效成分的溶出，减少有效成分的损失，最大程度地回收胆木的总生物碱。尤其是当提取温度为50℃时，可最大限度的保留了药物的活性成分，使得提取更充分、更彻底。
为了进一步研究胆木总生物碱提取工艺的影响因素，针对步骤S3实施对比例四至对比例六，并与实施例三进行比较：
对比例四
对比例四与实施例三的区别在于，步骤S3过程中：将浓缩液加入纯化水中，加热至20℃，搅拌使溶解，过滤获得胆木水溶液，胆木浓缩液与纯化水体积比为2:1。其他步骤处理相同。获得胆木总生物碱提取物，生物碱总含量为31wt％。
对比例五
对比例五与实施例三的区别在于，步骤S3过程中：将浓缩液加入纯化水中，加热至60℃，搅拌使溶解，过滤获得胆木水溶液，胆木浓缩液与纯化水体积比为2:1。其他步骤处理相同。获得胆木总生物碱提取物，生物碱总含量为40wt％。
对比例六
对比例六与实施例三的区别在于，省略步骤S3，即步骤S2浓缩处理完直接进入步骤S4酸溶液处理。其他步骤处理相同。获得胆木总生物碱提取物，生物碱总含量为25wt％。
对比例四至对比例六表明，步骤S3将浓缩液加水后经加热溶解和过滤再进行下一步酸处理很重要。浓缩液再次加热溶解和过滤可有效去除杂质，显著提高胆木总生物碱提取物中生物碱总含量，且溶解温度范围优选为30-50℃。
对比例七
对比例七与实施例三的区别在于，省略步骤S5，即步骤S4酸溶液处理完直接进入步骤S6碱溶液处理。其他步骤处理相同。获得胆木总生物碱提取物，生物碱总含量为38wt％。对比例七获得的胆木总生物碱提取物中的总生物碱含量明显比实施例三降低很多。可见，在碱处理之前酸处理液的静置使得生物碱更加充分更加彻底的合成盐溶于酸溶液中，生成后浓缩处理，可大大提高胆木总生物碱提取物中总生物碱的含量。
本发明还提出了本发明获得的胆木总生物碱提取物在制备抗炎药物中的应用。本发明提供的胆木总生物碱提取物作为活性成分与药用辅料组成的药物组合物具有显著的抗炎作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种胆木总生物碱提取物，其特征在于，包含3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、naucleofficine D、1,2,3,4-四氢-β-咔啉、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱、latifoliamideD、latifoliamide B、牛眼马钱托林碱、3,14-二氢狭花马钱碱、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱、6’-异乙酰基长春花苷内酰胺、喜果苷以及异长春花苷内酰胺；
所述的胆木总生物碱提取物的制备方法，包括步骤如下：
S1：取胆木的枝干，粉碎过40-80目筛，添加70-80％体积浓度的乙醇在30-50℃条件下回流提取，过滤得到胆木提取液；
S2：将胆木提取液减压浓缩至60℃的相对密度为1.15-1.25的浓缩液；
S3：将胆木浓缩液加入纯化水中，加热至30-50℃，搅拌使溶解，过滤，获得胆木水溶液；
S4：将酸溶液加入胆木水溶液中，调节pH值至2.0-4.0，获得酸处理液；
S5：将酸处理液静置12-18h后，减压浓缩至60℃的相对密度为1.0-1.15的浓缩液；
S6：将碱溶液加入胆木浓缩液，调节pH值至9.0-10，获得碱处理液；
S7：将碱处理液静置6-48h后，添加有机溶剂进行萃取，过滤，收集所得沉淀；
S8：将沉淀溶解，经硅胶柱色谱、ODS柱色谱洗脱分离后，再经半制备高效液相色谱分离纯化得到胆木总生物碱提取物。
2.根据权利要求1所述的一种胆木总生物碱提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，乙醇的用量为胆木药材质量的8-10倍。
3.根据权利要求1所述的一种胆木总生物碱提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，纯化水的加入量与胆木浓缩液的体积比为1:0.5-2。
4.根据权利要求1所述的一种胆木总生物碱提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中：所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸溶液，所述酸溶液的体积浓度为1-2％。
5.根据权利要求1所述的一种胆木总生物碱提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中：所述碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液，所述碱溶液的质量浓度为5-10％。
6.根据权利要求1所述的一种胆木总生物碱提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的胆木总生物碱提取物在制备抗炎药物中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述药物为胆木总生物碱提取物作为活性成分与药用辅料组成的药物组合物。
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