CN106073725B - 一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，其步骤如下：将磁纳米样品放置于待测对象区；在磁纳米样品所在区域内利用通电的两对亥姆霍兹线圈产生混频激励磁场；采用一对差分式探测线圈探测磁纳米样品在混频磁场激励下的磁化强度信号；提取磁纳米样品磁化强度信号的各次奇次谐波信号的幅值；建立奇次谐波幅值与温度之间的关系，构建温度反演数学模型，通过反演算法对构建的温度反演数学模型进行求解，获取温度信息。本发明利用在混频磁场激励下，可以测量到更多的有用信号；利用混频磁场激励下丰富的谐波信息与温度的关系构建方程，回避了难以测量的谐波，提高了测量精度；有助于研究混频激励下的磁纳米温度成像方法奠定基础。

Description

一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法

技术领域

本发明涉及纳米测试的技术领域，具体涉及一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法。

背景技术

温度是生命活动的重要体征参数。在生物医学领域，生命体征温度可以作为生物疾病检测和治疗手段中重要的参数，如肿瘤热疗中实时的组织/细胞的温度信息。传统的生命体内部组织/细胞温度的测量方法是以接触式温度传感器(热电偶或者热电阻)为温度敏感元件进行温度的测量。这种测量方法需要对生命体进行开腔操作，在关键的组织内植入热电偶或者热电阻，对生命体带来创伤和治疗风险。在大面积组织细胞温度检测时需要植入多个热电阻，实际可行性较低。传统非接触式温度测量方法，如红外测量、超声测量，只能测量生命体表面或者浅表的温度信息，无法准确测量生命体内部组织/细胞的温度，且测量精度低，无法满足生物疾病检测与治疗的要求。核磁共振技术可以进行生命体内部温度的测量，然而由于其容易受到生命体呼吸运动和心脏跳动的干扰导致测量精度较低。

随着纳米科技的发展，利用磁纳米粒子作为敏感探头进行温度测量的方法逐渐发展起来。2009年，美国J.B.Weaver对磁纳米粒子温度敏感性进行了实验研究，研究发现磁纳米粒子在单频交流磁场激励下，其交流磁化强度信息的三次谐波幅值和五次谐波幅值的比值与温度具有非常强的相关性，初步的实验结果为在热疗温度窗口内的温度测量精度小于1摄氏度，其缺少相关的理论支撑。2011年，刘文中等人从理论上对磁纳米粒子温度测量方法进行了研究，发现直流磁场激励下的磁纳米粒子磁化强度倒数具有极强的温度敏感性，并提出了理论模型，实现了温度的测量；然而其测量时间较长，无法满足医疗应用要求。2012年，钟景等人通过对磁纳米粒子在单频交流磁场激励下的磁化强度温度敏感性进行研究，提出单频交变磁场激励下的温度测量方法，该方法在一定程度上解决了实时性难题，但是该方法要求对磁纳米粒子磁化响应的高次谐波信息进行高精度测量，其测量难度较大。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，利用混频磁场激励下，磁纳米粒子的交流磁化强度信息包含丰富的奇次谐波信息，远远多于单频交变激励磁场下的磁纳米各奇次谐波信息，解决了高次谐波测量困难的难题，能够实现高精确地温度测量，从而满足生物疾病诊断和治疗的精度要求。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，其步骤如下：

步骤一：将磁纳米样品放置于待测对象区；

步骤二：在磁纳米样品所在区域内利用通电的两对亥姆霍兹线圈产生混频激励磁场：H＝H₀+H₁sin(ω₁t)+H₂sin(ω₂t)；其中，H₀是直流磁场强度，H₁是以频率为ω₁的交变磁场强度，H₂是以频率为ω₂的交变磁场强度；

步骤三：采用一对差分式探测线圈探测磁纳米样品在混频磁场激励下的磁化强度信号；

步骤四：提取磁纳米样品以频率ω₁为基频的磁化强度信号的各次奇次谐波信号的幅值构建成列向量为：

C＝[C₁；C₃；C₅；C₇；C₉；...；C_2m-1]^T；

步骤五：根据布洛赫弛豫方程和郎之万函数建立奇次谐波幅值与温度之间的关系X＝AY计算待测对象的温度T，其中，列向量X＝C，列向量：

系数矩阵A是根据布洛赫弛豫方程磁纳米粒子在混频磁场激励下的交流磁化强度信息包含各次谐波信息，当激励频率小于1kHz时，交流磁化强度可以利用描述平衡磁化强度的郎之万函数进行近似表述，通过对布洛赫弛豫方程的近似求解，以及郎之万函数离散级数展开的方式，根据各次谐波幅值对应相等的方式推导出各次谐波幅值表达式，确定系数矩阵：

其中，N为磁纳米样品的浓度，T为待测对象的温度，b_i,j表示系数矩阵A的常数，其中i＝1,2,3,...n，j＝1,2,3,...,m，n为谐波个数，m为朗之万函数泰勒展开项数。

在步骤四中，提取磁纳米样品以频率ω₂为基频的磁化强度信号的各次奇次谐波信号的幅值构建成列向量为：

C'＝[C₁'；C₃'；C₅'；C₇'；C₉'；...；C'_2m-1]^T；

根据布洛赫弛豫方程和郎之万函数建立奇次谐波幅值与温度之间的关系X＝AY计算待测对象的温度T，其中，列向量X＝C'，列向量

系数矩阵A为：

其中，N为磁纳米样品的浓度，T为待测对象的温度，b’_i,j表示系数矩阵A的常数，其中i＝1,2,3,...n，j＝1,2,3,...,m，n为谐波个数，m为朗之万函数泰勒展开项数。

在步骤五中，当m＝n时，计算磁纳米温度相关向量Y＝A^-1X，根据求出温度T；当m>n时，以X＝AY为目标函数，利用最小二乘法原理拟合得到温度T。

在步骤四中，采用数字相敏检波算法或快速傅立叶变换算法提取磁化强度信号的各次谐波幅值。

所述郎之万函数泰勒展开项数m的取值范围为2-8，谐波个数n的取值范围为2-6。

所述磁纳米样品为固体或液体磁纳米样品。

本发明将磁纳米样品放置在待测对象处，施加混频磁场激励，磁纳米样品会产生不同的各次谐波信息，通过数字相敏检波算法或快速傅立叶变换算法提取出所需奇次谐波的幅值，然后根据谐波幅值与温度的关系反演出温度。本发明利用在混频磁场激励下，磁纳米粒子的磁化强度信息所包含的谐波分量远远多于单频激励磁场下的磁纳米各次谐波分量，可以测量到更多的有用信号；利用混频磁场激励下丰富的谐波信息与温度的关系构建方程，回避了难以测量的谐波，确保其在实际应用的可行性又提高了测量精度；通过仿真发现利用混频磁场激励下的奇次谐波幅值信息进行温度测量的精度高于单频磁场激励下的温度测量精度；有助于研究混频激励下的磁纳米温度成像方法奠定基础。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的流程图。

图2为磁场强度为60高斯，单频交变磁场激励下的温度误差仿真图。

图3为磁场强度为60高斯，本发明混频交变磁场激励下的温度误差仿真图。

图4为磁场强度为80高斯，单频交变磁场激励下的温度误差仿真图。

图5为磁场强度为80高斯，本发明混频交变磁场激励下的温度误差对比图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供了一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，包括如下步骤：

(1)将磁纳米样品放置于待测对象区。

(2)对磁纳米样品所在区域施加混频交变激励磁场。

在磁纳米样品所在区域内利用通电的两对亥姆霍兹线圈产生混频激励磁场。在后续温度模型推导和求解过程中，需要对朗之万函数进行有限项数的泰勒展开式，展开项数一般取值范围为2-8，此过程存在截断误差。当激励磁场强度较大时，由于截断误差所引起的误差较大，一般激励磁场强度不能选取过大。同时，当磁场强度很小时，在进行有用谐波信号检测时，信号的信噪比将比较低，此时因为的测量误差较大，因此激励磁场强度不能选取过小。经过仿真和实验验证，一般激励磁场强度在10Gs至100Gs范围内选取较优。

(3)采集混频磁场激励下磁纳米样品在混频磁场激励下的磁化强度信号。

使用一对差分式空心线圈作为探测线圈，根据法拉第电磁感应原理，探测线圈会感应到磁纳米样品在激励磁场下的磁化强度信号，同时也会感应到激励磁场(干扰源)。本发明利用差分式空心线圈对干扰源消除的同时对磁纳米磁化强度信号进行探测，进而对探测到有用信号送入差分放大、滤波等信号调理电路进行预处理，最后通过数据采集卡将信号采集并存储于计算机用于后续处理。由于磁纳米磁化曲线的非线性特性，磁纳米样品在混频磁场激励下的磁化响应信息含有丰富的谐波信息，即以不同频率为基频的各次奇次谐波信号。

(4)提取磁纳米样品磁化响应信号的奇次谐波信号的幅值。

本发明采用数字相敏检波算法或快速傅立叶变换算法，将所需的各次奇次谐波信号的幅值从磁纳米磁化响应信息中提取出来。首先对混频磁场激励下的磁纳米样品磁化响应信号的谐波幅值进行数学模型建立。布洛赫方程是宏观上描述磁矩密度的唯象方程，对于单畴的磁纳米粒子来说，粒子内部只存在于一个磁矩在外加激励磁场的作用下，磁矩会朝着激励磁场的方向进动。若不考虑磁矩与周围环境的相互作用，磁矩的角速度、磁矩与激励磁场之间的夹角为常数。因此，进动方程可以表示为：

其中，为拉莫进动角频率，为单畴磁纳米粒子的磁矩。然而，实际上磁矩与周围环境的相互作用必须考虑，例如磁矩与晶格之间的相互作用会导致偶极矩损失能量。由于磁矩与周围环境之间存在阻尼作用，因此磁矩朝着激励磁场的方向进动时会出现弛豫现象，故考虑通过添加弛豫项对上式进行修正为：

为弛豫时间，表现在磁纳米粒子中即为有效弛豫时间，为粒子在初始平衡状态下的磁矩，τ为弛豫时间。将上式用磁化强度的形式表示为：

其中，表示角动量密度，I为磁纳米粒子中磁纳米粒子的磁矩m之和，为粒子整个磁矩的角速度，分别为磁化强度和初始磁化强度，τ_eff为整个粒子的有效弛豫时间。磁纳米粒子内电子旋转进动的时间与τ₀一个数量级，约为10^-9～10^-10s。另一方面，磁纳米粒子的流动决定了角动量密度而用在温度测量的交流激励频率的范围只是在几万赫兹到几十万赫兹，还不足以引起流体的振动从而带动粒子的进动，因此整个纳米粒子的进动可以忽略，即将上式进一步简化为：

在考虑磁纳米粒子的磁弛豫现象后，就可以通过求解上式得到磁纳米粒子的磁化强度的实时响应。由于本发明中弱磁信号测量是标量测量，因此主要考虑磁纳米样品磁化响应强度在激励磁场方向上的分量，因此可以简化成标量的形式：

其中，M表示磁化强度，M₀为符合朗之万方程的平衡磁化强度。

下面将对上述标量公式进行求解。首先对平衡磁化强度傅里叶级数展开为：

其中，ω表示频率，a_n和b_n为时变的傅里叶系数：

对平衡磁化强度傅里叶级数展开式的两边进行拉普拉斯变换得：

其中，s为一复变量，L(s)拉普拉斯变换式，L₀(s)拉普拉斯变换式初值，M_I为磁纳米粒子的初始磁化强度：

M_I＝M(t＝0)

变量替换组合为：

进一步整理得：

之后通过拉普拉斯逆变换可得到如下所示的实时交流磁化响应强度：

若给定激励磁场为正弦波交流激励：

H(t)＝H₀cosωt

由于平衡磁化强度M₀(t)是关于H(t)的奇函数，而H(t)又是关于t的偶函数，因此M₀(t)的傅里叶展开式可以简化成：

因此，a₀＝0，b_n＝0，那么正弦波交流激励下的磁化强度实时响应为：

该结果不仅仅适用于正弦波激励磁场，只要是符合关于时间t为偶函数的激励磁场均能用上式来表示磁纳米粒子时变激励场下的磁化强度的实时响应。当激励频率较小时，即ωτ<<1，M(t)近似动态平衡交流磁化强度。

另一方面，磁纳米粒子动态平衡交流磁化强度可以利用朗之万函数进行描述，如下式所示：

其中，N为磁纳米粒子浓度，M_s为磁纳米粒子原子有效磁矩，k_B为波尔兹曼常数，T为待测对象的绝对温度，H为对磁纳米粒子施加的磁场。

将郎之万函数进行泰勒级数展开，如式所示：

当外加磁场为混频激励磁场时，即H＝H₁sinω₁t+H₂sinω₂t+H₀，此时将混频磁场H代入郎之平衡交流磁化强度的万函数泰勒级数展开式，整理得到混频磁场激励下的磁纳米磁化强度各次谐波幅值表达式。

M＝C₁₁sin(ω₁t)+C₁₃sin(3ω₁t)+…+C₁₁sin(ω₂t)+C₁₃sin(3ω₂t)+…。

根据磁化强度实时响应表达式和郎之万函数泰勒级数展开式中对应谐波幅值相等，即a_n＝C_ij，矩阵系数A即可以表示出来。

下面给出泰勒级数展开项数m＝3的部分实例：混频磁场激励下，磁纳米粒子磁化响应含有丰富的奇次谐波信息，即

M＝C₁sin(ω₁t)+C₃sin(3ω₁t)+C₅sin(5ω₁t)+…

同时，当时激励磁场为混频磁场激励时，H＝H₁sinω₁t+H₂sinω₂t+H₀，磁纳米磁化强度可以利用郎之万函数进行泰勒级数展开，通过幅值对应相等，以频率ω₁为基频的各次奇次谐波幅值离散整理之后如下所示，

同时，也可以根据频率ω₂的各奇次谐波与温度的关系构建矩阵方程，只需要将系数矩阵A中的H₁与H₂互换即可。

本发明可以通过数字相敏检波算法或快速傅立叶变换算法，分别提取出我们需要的谐波幅值C₁，C₃，C₅。

(5)根据各次谐波幅值信息与温度之间的关系X＝AY计算温度T，其中各次谐波幅值构建成列向量X＝C＝[C₁；C₃；C₅]^T，

系数矩阵A定义：根据布洛赫弛豫方程磁纳米粒子在混频磁场激励下的交流磁化强度信息包含各次谐波信息，当激励频率较低(<1kHz)时，交流磁化强度可以利用描述平衡磁化强度的郎之万函数进行近似表述，通过对布洛赫弛豫方程的近似求解，以及郎之万函数函数离散级数展开，根据各次谐波幅值对应相等的方式推导出各次谐波幅值表达式，从而确定系数矩阵

N为磁纳米样品的浓度，T为待测对象的温度，b_i,j表示系数矩阵A中的常数，将激励磁场表达式带入郎之万函数离散展开式整理得到，其中i＝1,2,3,...n，j＝1,2,3,...,m，n为谐波个数，m为朗之万函数泰勒展开项数。

提取磁纳米样品以频率ω₂为基频的磁化强度信号的各次奇次谐波信号的幅值构建成列向量为：

C'＝[C₁'；C₃'；C₅'；C₇'；C₉'；...；C'_2m-1]^T；

根据布洛赫弛豫方程和郎之万函数建立奇次谐波幅值与温度之间的关系X＝AY计算待测对象的温度T，其中，列向量X＝C'，列向量

系数矩阵A为：

其中，N为磁纳米样品的浓度，T为待测对象的温度，b’_i,j表示系数矩阵A的常数；i＝1,2,3,...n，j＝1,2,3,...,m，n表示谐波个数，m为朗之万函数泰勒展开项数。

当m＝n时，计算磁纳米温度相关向量Y＝A^-1X，进而求出温度T。当m>n时，可以以X＝AY为目标函数，利用最小二乘法原理拟合得到温度T。

仿真实例：

1.仿真模型与测试结果

为了研究混频磁场激励下，基于磁纳米粒子磁化响应的奇次谐波幅值信息的温度测量方法的有效性及优越性，本实例在含有噪声的情况下进行仿真实验。仿真实验分为两组：第一组都在磁纳米杨平有效磁矩M_s＝2*10^^-19、玻尔兹曼常数K＝1.38*10^^-23、磁纳米样品浓度(或固体颗粒数)N＝2*10^¹⁹个、信噪比为80dB的条件下，单频磁场强度为60Gs、频率750Hz，混频交变磁场激励频率分别为750Hz、5Hz、0Hz，磁场强度分别为60Gs、6Gs、6Gs，分别测试310K、320K、330K、340K、350K这五个温度点，每个温度点连续测量10次，并取平均值记录数据。第二组都在磁纳米杨平有效磁矩Ms＝2*10^-19、玻尔兹曼常数K＝1.38*10^-23、磁纳米样品浓度N＝2*10^19、信噪比为80dB的条件下，单频磁场强度为80Gs、频率750Hz，混频交变磁场激励频率分别为750Hz、5Hz、0Hz，磁场强度分别为80Gs、8Gs、8Gs，分别测试310K、320K、330K、340K、350K这五个温度点，每个温度点连续测量10次，并取平均值记录数据。

2.仿真实验结果

图2为单频磁场激励，激励频率为750Hz、磁场强度为60Gs，信噪比为80dB下的温度误差图。图3为混频磁场激励，激励频率和磁场强度分别为750Hz、5Hz和0Hz，60Gs、6Gs、6Gs，信噪比为80dB下的温度误差图。图4为单频磁场激励，激励频率为750Hz、磁场强度为80Gs、信噪比为80dB下的温度误差图。图5为混频磁场激励，激励频率和磁场强度分别为750Hz、5Hz和0Hz，80Gs、8Gs、8Gs，信噪比为80dB下的温度误差图。

可以发现，在温度范围为310K-350K，单频交变磁场激励下，磁场强度为80Gs时的温度测量误差比磁场强度为60Gs时小；混频磁场激励下，磁场强度为80Gs时的温度测温误差小于磁场强度为60Gs时的温度误差。此外当激励磁场强度相同，即无论是60Gs还是80Gs时，混频磁场激励下的温度测量误差小于单频交变磁场激励下的温度误差。因此，本发明基于混频磁场激励下的交流磁化强度奇次谐波的磁纳米粒子温度测量方法可以更好的确保温度的测量精度。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，其特征在于，其步骤如下：

步骤一：将磁纳米样品放置于待测对象区；

步骤二：在磁纳米样品所在区域内利用通电的两对亥姆霍兹线圈产生混频激励磁场：H＝H₀+H₁sin(ω₁t)+H₂sin(ω₂t)；其中，H₀是直流磁场强度，H₁是以频率为ω₁的交变磁场强度，H₂是以频率为ω₂的交变磁场强度；

步骤三：采用一对差分式探测线圈探测磁纳米样品在混频磁场激励下的磁化强度信号；

步骤四：提取磁纳米样品以频率ω₁或频率ω₂为基频的磁化强度信号的各次奇次谐波信号的幅值构建成列向量为：

C＝[C₁；C₃；C₅；C₇；C₉；...；C_2m-1]^T*；

步骤五：根据布洛赫弛豫方程和郎之万函数建立奇次谐波幅值与温度之间的关系X＝AY计算待测对象的温度T，其中，列向量X＝C，列向量：

系数矩阵A是根据布洛赫弛豫方程磁纳米粒子在混频磁场激励下的交流磁化强度信息包含各次谐波信息，当激励频率小于1kHz时，交流磁化强度可以利用描述平衡磁化强度的郎之万函数进行近似表述，通过对布洛赫弛豫方程的近似求解，以及郎之万函数离散级数展开的方式，根据各次谐波幅值对应相等的方式推导出各次谐波幅值表达式，确定系数矩阵：

或

其中，N为磁纳米样品的浓度，T为待测对象的温度，b_i,j表示以频率ω₁为基频的系数矩阵A的常数，b’_i,j表示以频率ω₂为基频的系数矩阵A的常数，其中，i＝1,2,3,...n，j＝1,2,3,...,m，n为谐波个数，m为朗之万函数泰勒展开项数。

2.根据权利要求1所述的基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，其特征在于，在步骤五中，当m＝n时，计算磁纳米温度相关向量Y＝A^-1X，根据求出温度T；当m>n时，以X＝AY为目标函数，利用最小二乘法原理拟合得到温度T。

3.根据权利要求1所述的基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，其特征在于，在步骤四中，采用数字相敏检波算法或快速傅立叶变换算法提取磁化强度信号的各次谐波幅值。

4.根据权利要求1所述的基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，其特征在于，所述郎之万函数泰勒展开项数m的取值范围为2-8，谐波个数n的取值范围为2-6。

5.根据权利要求1所述的基于交流磁化强度奇次谐波的磁纳米温度测量方法，其特征在于，所述磁纳米样品为固体或液体磁纳米样品。