CN106070343B - 一种含有丁香酚与芥末精油的复配组合物及应用 - Google Patents

一种含有丁香酚与芥末精油的复配组合物及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有环境相容性的植物源活性物质丁香酚与芥末精油以1:10～10:1重量比混合的复配组合物，优选重量比为1:4～4:1，该复配组合物具有明显的协同增效作用，可以制备成微乳剂、水乳剂和水分散粒剂等制剂，用于防治作植物真菌病害、细菌病害和病毒病等，从而提高防治效果，降低用药量，减少施药次数，扩大防治范围，延缓了抗药性，符合目前减量施药技术的要求，而且所制备的制剂为环境友好剂型，具有良好的推广应用前景。

Description

一种含有丁香酚与芥末精油的复配组合物及应用
技术领域
本发明属于一种防治作物真菌病害、细菌病害和病毒病的农药复配组合物，具体涉及植物源的丁香酚与芥末精油的复配剂及应用。
背景技术
丁香酚(4-烯丙基-2-甲氧基苯酚)是植物丁香及丁香罗勒取物丁香罗勒油中的主要成分，具有抗菌、消炎、解热、麻醉、防腐、驱蚊等药理作用，在医药领域研究应用较多。近年来研究发现，丁香酚应用于农业病害防治中，具有良好的杀菌抗病毒效果，且高效、低毒、无公害、无残留、不污染环境、不影响农产品品质。
芥末精油是一种从黑芥子或白芥子提取的天然植物精油，其主要成分为异硫氰酸烯丙酯，含量达到90％以上，芥末精油易挥发、刺激性辣味更强，具有抗氧化性、抗菌性、抗寄生虫性等功能，因此芥末精油常作为抗微生物、防霉活性物质的食品添加剂或保鲜剂等；但其在农业病害防治中尚未广泛研究和应用。
虽然芥末精油和丁香酚均具有良好的农用抑菌活性，但在农业病虫害防治中，未见将二者复配使用的相关文献和专利报道。芥末精油与丁香酚均来源于植物，环境相容性好，符合无公害农药产品的开发趋势，本发明通过将芥末精油与丁香酚复配，发现对植物真菌、细菌和病毒具有一定协同增效作用，用于作物病害防治，具有高效、低毒、环境友好的特点，符合减量增效的施药技术要求。
发明内容
本发明提供了一种丁香酚与芥末精油的农药复配组合物，提供的丁香酚与芥末精油杀菌复配剂可以用于制备防治作物真菌病害、细菌病害和病毒病等病害的农药复配制剂及应用。
本发明通过丁香酚与芥末精油进行复配，复配剂中丁香酚与芥末精油的重量比为1:10～10:1，经优化得到丁香酚与芥末精油的重量比为1:4～4:1。该复配组合物具有协同增效作用，对蔬菜、大田作物等多种作物的真菌病害、细菌病害和病毒病等病害有良好的防治效果，降低了用药量和防治成本，可以通过加工成环境友好剂型农药微乳剂、水乳剂或水分散粒剂而应用。
制成微乳剂时，其组成及重量百分含量为：丁香酚1％-10％，芥末精油1％～10％，乳化剂10～15％，助乳化剂3～10％，防冻剂3％～5％，抗氧化剂1％～2％，防腐剂0.5％，去离子水补齐至100％，其中：
所述的乳化剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯氢化蓖麻RH40、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、卵磷脂中的一种或多种混合物；
所述的共乳化剂为异丙醇、异戊醇、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种混合物；
所述的防冻剂为乙二醇、丙三醇、尿素中的一种或多种混合物；
所述的抗氧化剂为抗坏血酸。
所述的防腐剂为苯甲酸、山梨酸、柠檬酸及其盐类中的一种。
其制备过程为：将乳化剂、丁香酚、芥末精油混合形成油相，共乳化剂、防冻剂等助剂与水混合形成水相，然后在高速搅拌中滴到水中，形成透明的O/W型微乳剂，得到丁香酚与芥末精油复配微乳剂产品。
制成水乳剂时，其组成及重量百分含量为：丁香酚1％～10％，芥末精油1％～10％，乳化剂8％-12％，共乳化剂2％～4％，抗氧化剂1％～2％，去离子水补齐至100％，其中：
所述的乳化剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、聚氧乙烯氢化蓖麻RH40、卵磷脂中的一种或多种混合物；
所述的共乳化剂为丙三醇、异丙醇、丁醇、十二烷醇中的一种或多种混合物；
所述的抗氧化剂为抗坏血酸。
其制备过程为：将丁香酚、芥末精油、油溶性乳化剂配制成油相，将水溶性乳化剂、共乳化剂及部分水配制成水相，在高速剪切条件下，将油相加入水相或水相加入油相中，剪切均化30min，得到丁香酚与芥末精油复配水乳剂产品。
制成水分散粒剂时，其组成及重量百分含量为：丁香酚为1％～10％，芥末精油为1％～10％；分散剂2％～6％，润湿剂2～5％，黏结剂1.5％～3％，崩解剂2％～5％，载体补齐至100％；其中：
所述的分散剂为聚羧酸盐分散剂、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、木质素磺酸钠盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一种或多种混合物；
所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基萘磺酸盐中的一种或多种混合物；
所述的黏结剂为可溶性淀粉、无水葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇或羧甲基纤维素钠中的一种或多种混合物；
所述的崩解剂为氯化钠、尿素、膨润土、硫酸铵中的一种或多种混合物；
所述的载体为硅藻土、滑石粉、陶土、皂土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种混合物。
其制备过程为：将丁香酚、芥末精油、分散剂、润湿剂、黏结剂、崩解剂和载体混合均匀后进行粉碎，再混合均匀后加水进行捏合并挤出造粒，经干燥、整粒、筛分，得到外观均匀、完整的丁香酚与芥末精油复配水分散粒剂产品。
本发明的有益效果为：
(1)本发明选用的丁香酚和芥末精油为天然植物抗菌活性物质，对多种细菌、真菌和病毒有抑制作用，具有环境相容性好、不易产生抗药性、使用安全的优点；
(2)本发明通过丁香酚与芥末精油的复配，具有显著增效作用，对多种作物的真菌、细菌和病毒病害具有良好的防治效果，降低了施药量和防治成本；
(3)本发明以丁香酚与芥末精油的增效复配剂制得的微乳剂、水乳剂或水分散粒剂产品质量稳定，为环境友好农药剂型，符合农药和农药剂型的发展要求。
具体实施方式
为了充分理解本发明，以下结合实施方式对本发明的上述内容和技术方案作更详细的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。
实施例1
丁香酚与芥末精油复配微乳剂配方(重量百分比计)：丁香酚16％，芥末精油4％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物6％，聚氧乙烯氢化蓖麻RH40 8％，丙三醇3％，抗坏血酸1％，去离子水补齐100％。
制备方法：将称取好的丁香酚、芥末精油、乳化剂配制成油相，将共乳化剂、防冻剂等助剂及部分水配制成水相，在高速搅拌下，将油相加入水相，形成均相透明的O/W微乳体系，得到丁香酚与芥末精油复配微乳剂产品。
实施例2
丁香酚与芥末精油复配水乳剂配方(重量百分比计)：丁香酚12％，芥末精油8％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物10％，丙三醇3％，尿素5％，抗坏血酸1％，去离子水补齐100％。
制备方法：将称取好的丁香粉、芥末精油、油溶性乳化剂配制成油相，将水溶性乳化剂、共乳化剂及部分水配制成水相，将油相加入水相或水相加入油相中，高速剪切均化20～30min，得到丁香酚与芥末精油复配水乳剂产品。
实施例3
丁香酚与芥末精油复配水分散粒剂(重量百分比计)：丁香酚10％，芥末精油10％，聚羧酸盐分散剂4％，木质素磺酸盐4％，可溶性淀粉2％，尿素5％，白炭黑10％，高岭土补齐100％。
制备方法：将精确称取的丁香酚和芥末精油及以上助剂和载体混合均匀后进行粉碎，再混合均匀后加水进行捏合并挤出造粒，经干燥、整粒、筛分，得到外观均匀、完整的丁香酚与芥末精油复配水分散粒剂产品。
实验例1
丁香酚与芥末精油不同比例混合，以番茄灰霉病菌为供试菌，进行室内生物测定，采用孙云沛法计算两种药剂的共毒系数，确定增效配比，具体结果见表1。
表1丁香酚与芥末精油组合物对番茄灰霉病菌的联合毒力测定结果
药剂 EC50/mg/L TTI ATI CTC
丁香酚(A) 15.4 100 - -
芥末精油(B) 11.4 135.1 - -
A:B 1:1 9.2 167.4 117.6 142.3
A:B 2:3 7.5 205.3 121.1 169.6
A:B 1:4 8.3 185.5 128.1 144.8
A:B 1:10 9.8 157.1 131.9 119.1
A:B 10:1 11.2 137.5 103.2 133.2
A:B 4:1 7.9 194.9 107.0 182.1
A:B 3:2 8.5 181.2 114.0 158.9
由表1结果可以看出，丁香酚与芥末精油重量比为1～10:10～1均具有增效作用，尤其在重量比为1～4:4～1时，增效作用明显，最高共毒系数为182.1。
实验例2
丁香酚与芥末精油不同比例混合，以烟草青枯病原细菌为供试菌，进行室内生物测定，采用孙云沛法计算两种药剂的共毒系数，确定增效配比，具体结果见表1。
表2丁香酚与芥末精油组合物对烟草青枯病原细菌的联合毒力测定结果
药剂 EC50/mg/L TTI ATI CTC
丁香酚(A) 19.1 100 - -
芥末精油(B) 16.3 117.2 - -
A:B 1:1 12.1 157.9 108.6 145.4
A:B 2:3 10.9 175.2 110.3 158.8
A:B 1:4 11.2 170.5 113.7 149.9
A:B 1:10 13.8 138.4 115.6 119.7
A:B 10:1 14.1 135.5 101.6 133.4
A:B 4:1 11.4 167.5 103.4 162.0
A:B 3:2 9.5 201.1 106.9 188.1
由表1结果可以看出，丁香酚与芥末精油重量比为1～10:10～1均具有增效作用，尤其在重量比为1～4:4～1时，增效作用明显，最高共毒系数为188.1。
实验例3
丁香酚与芥末精油不同比例混合，以烟草花叶病毒病为供试对象，进行室内生物测定，采用孙云沛法计算两种药剂的共毒系数，确定增效配比，具体结果见表3。
表3丁香酚与芥末精油组合物对烟草花叶病毒的联合毒力测定结果
药剂 EC50/mg/L TTI ATI CTC
丁香酚(A) 35.4 100 - -
芥末精油(B) 42.8 82.7 - -
A:B 1:1 32.1 110.3 91.4 120.7
A:B 2:3 29.8 118.8 89.6 132.6
A:B 1:4 33.2 106.6 86.2 123.7
A:B 1:10 34.8 101.7 84.3 120.6
A:B 10:1 31.3 113.1 98.4 114.9
A:B 4:1 28.4 124.6 96.5 129.1
A:B 3:2 27.6 126.3 93.1 135.7
由表3结果可以看出，丁香酚与芥末精油重量比为1～10:10～1均具有增效作用，尤其在重量比为1～4:4～1时，增效作用明显，最高共毒系数为135.7。
实验例4
将上述实施例所制备的丁香酚与芥末精油的复配制剂的微乳剂、水乳剂和水分散粒剂，在田间进行防治番茄灰霉病的药效实验，对照药剂为10％苯醚甲环唑悬浮剂，试验结果见表4。
表4丁香酚与芥末精油复配制剂防治番茄灰霉病的田间药效试验结果(潍坊)
表4的结果显示，丁香酚与芥末精油的复配制剂对番茄灰霉病具有良好的防治效果，施药后7天均达到80％以上的防效，药后14天达到85％以上，高于对照药剂10％苯醚甲环唑悬浮剂的防效。
实验例5
将上述实施例所制备的丁香酚与芥末精油的复配制剂的微乳剂、水乳剂和水分散粒剂，在田间进行防治黄瓜细菌性角斑病的药效实验，对照药剂为72％新植霉素粉剂，试验结果见表5。
表5丁香酚与芥末精油复配制剂防治黄瓜细菌性角斑病的田间药效试验结果(潍坊)
表5的结果显示，丁香酚与芥末精油的复配制剂对番茄灰霉病具有良好的防治效果，施药后7天均达到80％以上的防效，高于对照药剂72％新植霉素粉剂的防效。
实验例6
将上述实施例所制备的丁香酚与芥末精油的复配制剂的微乳剂、水乳剂和水分散粒剂， 在田间进行防治烟草花叶病毒病的药效实验，对照药剂为8％宁南霉素水剂，实验结果见表6。
表6丁香酚与芥末精油复配制剂防治烟草花叶病毒病的田间药效试验结果(青岛)
表6的结果显示，丁香酚与芥末精油的复配制剂对烟草花叶病毒病具有良好的防治效果，施药后7天均达到80％以上的防效，高于对照药剂8％宁南霉素水剂的防效。
本发明的丁香酚与芥末精油的复配剂，对植物真菌、细菌和病毒具有明显的协同增效作用，在同等防效的前提下，降低了实际用药量，在病害抗药性发展的治理上有积极的作用，而且两种活性物质均为植物源农药，具有环境相容性；同时所制备的微乳剂、水乳剂和水分散粒剂，均为环境友好剂型，降低了有机溶剂的使用，对于农作物的药害大大降低，进一步降低了对环境的危害，有力的推动了绿色农药和绿色农业的发展。
以上各实施例对本发明做了较为详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而已是显而易见的，因此，在不偏离本发明要求基础上所做的修改或改进，均属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种含有丁香酚与芥末精油的复配组合物，其特征在于，制得的复配组合物中丁香酚和芥末精油的重量比为1:10～10:1。
2.如权利要求1所述的丁香酚与芥末精油的复配组合物，其特征在于，制得的复配组合物中丁香酚和芥末精油的重量比为1:4～4:1。
3.权利要求1或2所述的丁香酚与芥末精油的复配组合物，可开发成应用于防治植物真菌病害、细菌病害和病毒病的农药制剂。
4.如权利要求3所述的丁香酚与芥末精油的复配组合物，其特征在于，所述的农药制剂为微乳剂、水乳剂或水分散粒剂。
5.如权利要求4所述的丁香酚与芥末精油的复配组合物，其特征在于，所述的微乳剂的组成及重量百分含量为：丁香酚1％-10％，芥末精油1％～10％，乳化剂8～15％，助乳化剂3～10％，防冻剂3％～5％，抗氧化剂1％～2％，防腐剂0.5％，去离子水补齐至100％，其中：
所述的乳化剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯氢化蓖麻RH40、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、卵磷脂中的一种或多种混合物；
所述的共乳化剂为异丙醇、异戊醇、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种混合物；
所述的防冻剂为乙二醇、丙三醇、尿素中的一种或多种混合物；
所述的抗氧化剂为抗坏血酸；
所述的防腐剂为苯甲酸、山梨酸、柠檬酸及其盐类中的一种。
6.如权利要求4所述的丁香酚与芥末精油的复配组合物，其特征在于，所述的水乳剂的组成及重量百分含量为：丁香酚1％～10％，芥末精油1％～10％，乳化剂8％-12％，共乳化剂2％～4％，抗氧化剂1％～2％，去离子水补齐至100％，其中：
所述的乳化剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、聚氧乙烯氢化蓖麻RH40、卵磷脂中的一种或多种混合物；
所述的共乳化剂为丙三醇、异丙醇、丁醇、十二烷醇中的一种或多种混合物；
所述的抗氧化剂为抗坏血酸。
7.如权利要求4所述的丁香酚与芥末精油的复配组合物，其特征在于，所述的水分散粒剂组成及重量百分含量为：丁香酚为1％～10％，芥末精油为1％～10％；分散剂2％～6％，润湿剂2～5％，黏结剂1.5％～3％，崩解剂2％～5％，载体补齐至100％；其中：
所述的分散剂为聚羧酸盐分散剂、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、木质素磺酸钠盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一种或多种混合物；
所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基萘磺酸盐中的一种或多种混合物；
所述的黏结剂为可溶性淀粉、无水葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇或羧甲基纤维素钠中的一种或多种混合物；
所述的崩解剂为氯化钠、尿素、膨润土、硫酸铵中的一种或多种混合物；
所述的载体为硅藻土、滑石粉、陶土、皂土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种混合物。
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