CN106058292A - 一种制备锂离子扣式电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备锂离子扣式电池的方法，包括正负极浆料的制备，浆料涂布制极片，极片裁剪，电池组装等步骤，其中浆料制备通过同时加入原料并分步旋转匀浆的方式实现，其间旋转匀浆过程分为低速旋转匀浆、高速旋转匀浆和中速旋转匀浆三个过程。本工艺利用容器罐高速公转和自传，其中的固体颗粒之间、颗粒与罐体之间产生高速碰撞和剪切，所有固体颗粒不再聚集，而均匀地分散在溶剂中；提高了匀浆的效率，可以在一天内完成较多数量的扣式电池制作，提高研究研发的效率，提高了扣式电池制作的效率，通过提高浆料的混合均匀性和分散性来提高扣式电池的质量，使电池更真实的反应材料的性能和提高电池的性能。

Description

一种制备锂离子扣式电池的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其是涉及一种制备锂离子扣式电池的方法。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高、输出电压高、自放电率低、使用寿命长、无记忆效应和环境友好等优异特点而获得了人们极大的关注。经过20多年的发展，锂电池在各方面的性能得到很大的提升，这需要归功于对锂电池体系的理论研究。另外，材料厂家和电池厂家都需要对锂电池正负极材料、隔膜电解液等进行性能评测与开发。快速高效的评测可以通过扣式电池的制作与测试来实现。扣式锂离子电池也广泛应用于电器、电子产品当中。所以，无论是用于实验室研究、材料开发、电池研发，还是作为消费产品，扣式电池都发挥着重要作用。
锂电池浆料一般由电极活性材料、导电剂、粘结剂及分散剂均匀混合而成。电极浆料中各种物质的分散性和均匀性，直接影响锂电池的阻抗大小、极化程度、一致性程度、循环寿命等性能，对研究和提高锂电池的性能具有很大的影响。
目前实验室及公司研发中心大多采用研钵手动搅拌，扣式电池组装过程基本全手工，研钵手动搅拌很难保证浆料分散均匀，稳定性和可靠性不高。生产厂家一般使用行星式真空分散机对锂电池浆料进行混合分散，行星式分散机中含有搅拌桨，利用搅拌桨的自转和公转使搅拌桨周围的浆料流动、旋转、碰撞，这个过程容易出现“死区”，且一般为分步加料，逐步分散，浆料分散总时间需6-8.5小时，混合分散不彻底且效率较低。且一次匀浆量太大，组装扣电会造成材料浪费。
中国专利公开号CN103618063，专利公布日2014年3月5日，该专利公开了一种锂离子动力电池正极浆料以及合浆方法，该种合浆方法中采用分步加入原料并通过分阶段搅拌分散的方式制备锂离子电池浆料，并采用水系体系代替油系体系，采用水作为溶剂进行合浆，环境亲和性好，分散均匀性好。但是其分步加料的缺点也显而易见，即合浆时间较长，至少需要7小时以上；而且工艺步骤较多，工序复杂，对于小批量浆料的制备，十分不合适，不利于快速制备小批量的实验浆料。
发明内容
本发明提供了一种能够快速制备锂电池浆料的工艺方法，能够提高小批量锂离子电池浆料制备的效率，提高浆料的混合均匀性和分散性，并提供了一种可以提高锂离子扣式电池组装效率的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下。
一种制备锂离子扣式电池的方法，包括以下步骤：
（1）称取活性物质、导电剂、粘结剂，加入到匀浆罐中，并加入适量溶剂，使其固含量为45-75wt%；
（2）将匀浆罐放入仪器中，罐体同时自转与公转，在500-1500rpm转速下旋转1-5min；
（3）调高转速至2500-3500rpm，旋转2-10min，之后冷却到室温；
（4）加入适量的溶剂，使其固含量为30-60wt%，并在500-2500rpm转速下旋转1-3min；
（5）使用自动涂布机将浆料均匀地涂布于箔材之上，涂覆好后进行烘干，得到极片；
（6）将极片放入滚动的碾辊中，进行碾压，增加导电性，之后使用冲片器冲成圆形极片；
（7）组装成正极半电池、负极半电池或全电池。
通过前期低速的旋转匀浆过程，可以将原料混合均匀，避免产生因混合不均造成的浆料性能下降的问题，中期的高速旋转匀浆过程，可以加快原料的分散，也使浆料的粒度更细，末期加溶剂后的较低速旋转匀浆可以将原料与溶剂更好的混合均匀。在制备浆料过程中罐子中的固体颗粒之间、颗粒与罐体之间产生高速碰撞和剪切，使所有固体颗粒不再聚集，而均匀地分散在溶剂中，得到均匀混合的粘稠浆料。由于罐子中区域的物质都参与了碰撞和剪切，所以不存在“死区”，分散也更均匀，效果更好。
作为优选，步骤（1）或（4）中添加的溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮或丙酮中的一种。
作为优选，步骤（4）中加入的溶剂为水，同时加入活性物质质量1-5wt%的丁苯橡胶，使其固含量为30-60wt%；
作为优选，步骤（7）中组装正极半电池具体方法为依次叠装正极盖、正极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片、泡沫金属垫片和负极盖；组装负极半电池具体方法为依次叠装正极盖、负极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片、泡沫金属垫片和负极盖；组装全电池具体方法为依次叠装的正极盖、正极片、隔膜、负极片、不锈钢垫片、泡沫金属垫片和负极盖；同时在组装过程中加入适量的电解液。
作为优选，步骤（1）中添加的活性物质分为正极活性物质和负极活性物质，正极活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰、正磷酸盐或镍锰酸锂中的一种或多种的混合物，负极活性物质为石墨、软硬碳或硅碳复合物中的一种或多种的混合物。
作为优选，步骤（1）中添加的导电剂为炭黑、碳纳米管、气相沉积碳纤维或石墨烯中的一种或多种的混合物。
作为优选，步骤（1）和（4）中添加的粘结剂为羧甲基纤维素钠、丙烯酸酯、环氧树脂、聚氨酯或聚偏二氟乙烯中的一种或多种的混合物。
因此本发明具有以下有益效果：
（1）本发明利用容器罐高速公转和自传，其中的固体颗粒之间、颗粒与罐体之间产生高速碰撞和剪切，所有固体颗粒不再聚集，而均匀地分散在溶剂中；
（2）提高了匀浆的效率，可以在一天内完成较多数量的扣式电池制作，提高研究研发的效率；
（3）提高了扣式电池制作的效率，通过提高浆料的混合均匀性和分散性来提高扣式电池的质量，使电池更真实的反应材料的性能和提高电池的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
以下实施例中均采用Flacktek公司的Speedmixer混合分散机混合浆料。
以下实施例中力度检测通过粒度板进行检测。
实施例1
称量石墨400g、炭黑6.4g、羧甲基纤维素粉末6.4g，加入匀浆罐中，并加入适量的水，使其固含量为50wt%，盖上盖子；将匀浆罐放入仪器中，开启仪器使罐体同时自传和公转，转速为600rpm/min，旋转2min，使固体和液体充分浸润；调高转速为2500rpm/min，旋转3min，将罐子放入冰水中冷却至室温，得到均匀混合的粘稠浆料；加入固含量为50wt%的商用SBR水溶液，再加入适量的水，使其固含量为35wt%，在600rpm/min下继续分散1min，即可得到具流动性的均匀分散的浆料。
对得到的浆料进行细度测试，结果为24μm。之后将浆料均匀地涂布于铜箔之上，涂覆好后进行烘干，将烘干的极片放入滚动的碾辊中，进行碾压。之后使用冲片器冲成圆形极片，得到负极片，并放入手套箱中。依次叠装上正极盖、负极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片和泡沫镍垫片，加入电解液，最后盖上负极盖，制备得到扣式负极半电池。
实施例2
称量石墨400g、碳纳米管6.4g、环氧树脂6.4g，加入匀浆罐中，并加入适量的水，使其固含量为70wt%，盖上盖子；将匀浆罐放入仪器中，开启仪器使罐体同时自传和公转，转速为1300rpm/min，旋转5min，使固体和液体充分浸润；调高转速为3500rpm/min，旋转10min，将罐子放入冰水中冷却至室温，得到均匀混合的粘稠浆料；再加入适量的丙酮，使其固含量为55wt%，在2500rpm/min下继续分散3min，即可得到具流动性的均匀分散的浆料。
对得到的浆料进行细度测试，结果为24μm。之后将浆料均匀地涂布于铜箔之上，涂覆好后进行烘干，将烘干的极片放入滚动的碾辊中，进行碾压。之后使用冲片器冲成圆形极片，得到负极片，并放入手套箱中。依次叠装上正极盖、负极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片和泡沫镍垫片，加入电解液，最后盖上负极盖，制备得到扣式负极半电池。
实施例3
称量镍钴锰酸锂粉末520g、气相沉积碳纤维11g、石墨烯g，聚偏二氟乙烯粉末16.8g，加入匀浆罐中，并加入适量 NMP，使其固含量为45wt%，盖上盖子；将匀浆罐放入仪器中，开启仪器使罐体同时自传和公转，转速为500pm/min，旋转1min，使固体和液体充分浸润；调高转速为2500rpm/min，旋转2min，将罐子放入冰水中冷却至室温，得到均匀混合的粘稠浆料；再加入适量NMP，使其固含量为30wt%，在500rpm/min下继续分散1min，即可得到具流动性的均匀分散的浆料。
对得到的浆料进行细度测试，结果为20μm。之后将浆料均匀地涂布于铝箔之上，涂覆好后进行烘干、碾压和冲片，得到正极片并放入手套箱中。依次叠装上正极盖、正极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片和泡沫镍垫片，加入电解液，最后盖上负极盖，制备得到扣式正极半电池。
实施例4
称量磷酸铁锂粉末520g、炭黑11g、碳纳米管11g，聚氨酯粉末16.8g，加入匀浆罐中，并加入适量NMP，使其固含量为75wt%，盖上盖子；将匀浆罐放入仪器中，开启仪器使罐体同时自传和公转，转速为1500rpm/min，旋转5min，使固体和液体充分浸润；调高转速为3500rpm/min，旋转10min，将罐子放入冰水中冷却至室温，得到均匀混合的粘稠浆料；再加入适量NMP，使其固含量为56wt%，在2500rpm/min下继续分散3min，即可得到具流动性的均匀分散的浆料。
对得到的浆料进行细度测试，结果为20μm。之后将浆料均匀地涂布于铝箔之上，涂覆好后进行烘干、碾压和冲片，得到正极片并放入手套箱中。依次叠装上正极盖、正极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片和泡沫镍垫片，加入电解液，最后盖上负极盖，制备得到扣式正极半电池。
实施例5
将实施例1或实施例2中制备得负极片和实施例3或实施例4中制备的正极片，放入手套箱中。依次叠装上正极盖、正极片、隔膜、负极片、不锈钢垫片和泡沫镍垫片，加入电解液，最后盖上负极盖，制备得到扣式全电池。
经过试验操作验证，采用本发明一次匀浆过程最快只需10min，大大提高了匀浆的效率，而且制得的浆料分散性好，细度保持在20μm左右，稳定性好，可以实现浆料放置2天以上不发生沉降；后续电池组装步骤基本使用机器，可以在一天内完成较多数量的扣式电池制作，提高研究研发的效率。

Claims (7)

1.一种制备锂离子扣式电池的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取活性物质、导电剂、粘结剂，加入到匀浆罐中，并加入适量溶剂，使其固含量为45-75wt%；
（2）将匀浆罐放入仪器中，罐体同时自转与公转，在500-1500rpm转速下旋转1-5min；
（3）调高转速至2500-3500rpm，旋转2-10min，之后冷却到室温；
（4）加入适量的溶剂，使其固含量为30-60wt%，并在500-2500rpm转速下旋转1-3min；
（5）将浆料均匀地涂布于箔材之上，涂覆好后进行烘干，得到极片；
（6）将极片放入碾辊中碾压，之后使用冲片器冲成圆形极片；
（7）组装成正极半电池、负极半电池或全电池。
2.根据权利要求1所述的一种制备锂离子扣式电池的方法，其特征在于：所述步骤（1）和（4）中添加的溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备锂离子扣式电池的方法，其特征在于：所述步骤（4）中加入的溶剂为水，同时加入活性物质质量1-5wt%的丁苯橡胶，使其固含量为30-60wt%。
4.根据权利要求1所述的一种制备锂离子扣式电池的方法，其特征在于：所述步骤（7）中组装正极半电池具体方法为依次叠装正极盖、正极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片、泡沫金属垫片和负极盖；组装负极半电池具体方法为依次叠装正极盖、负极片、隔膜、金属锂片、不锈钢垫片、泡沫金属垫片和负极盖；组装全电池具体方法为依次叠装的正极盖、正极片、隔膜、负极片、不锈钢垫片、泡沫金属垫片和负极盖；同时在组装过程中加入适量的电解液。
5.根据权利要求1所述的一种制备锂离子扣式电池的方法，其特征在于：所述步骤（1）中添加的活性物质分为正极活性物质和负极活性物质，正极活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰、正磷酸盐或镍锰酸锂中的一种或多种的混合物，负极活性物质为石墨、软硬碳或硅碳复合物中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种制备锂离子扣式电池的方法，其特征在于：所述步骤（1）中添加的导电剂为炭黑、碳纳米管、气相沉积碳纤维或石墨烯中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种制备锂离子扣式电池的方法，其特征在于：所述步骤（1）和（4）中添加的粘结剂为羧甲基纤维素钠、丙烯酸酯、环氧树脂、聚氨酯或聚偏二氟乙烯中的一种或多种的混合物。
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