CN106053691A - 一种测定4,6‑二氯嘧啶含量的方法 - Google Patents

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吴建平
胡明宏
唐修德
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李红卫
徐小兵
黄显超
戴玉婷
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Abstract

一种测定4,6‑二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，测定方法主要包括以下几个方面：(1)称取4,6‑二氯嘧啶，研细，再加入溶剂；(2)再将溶液用醚砜材质的滤膜进行过滤，对过滤后的流动相进行超声脱气；(3)打开计算机软件和安捷伦1100液相色谱仪对样品进行检测，控制进样的速度为1mL/min；(4)采用可调紫外检测器对样品进行检测，检测波长设置为254nm，样品的进样量设为1uL，多次进样取其平均值。本发明通过使用醚砜材质的滤膜可以对4,6‑二氯嘧啶溶液进行初级处理，以便后续操作的顺利进行；采用液相色谱测定4,6‑二氯嘧啶的含量，结果比较精确，同时比气相色谱操作简单的多。

Description

一种测定4,6-二氯嘧啶含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种测定4,6-二氯嘧啶含量的方法。
背景技术
嘧啶类化合物是一类含有氮元素的杂环类化合物，因为它们特殊的结构，因此具有特定的性质，嘧啶类化合物具有一定的抗真菌和调节促进植物生长的作用，因而可广泛用于制备除草剂、杀虫剂和杀菌剂等化学品。嘧啶类化合物与金属离子可以形成配合物，可以提高原药的持续性，延长有效期增长和半衰期，并且能有效降低对动物产生的毒性。
4,6-二氯嘧啶是一种含氮元素的杂环类化合物，是合成嘧啶类化合物的重要中间体之一，被广泛应用于医药产品、农药嘧啶类产品的合成，磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等磺胺类药物，4,6-二氯嘧啶是其中的典型中间体的代表。从4,6-二氯嘧啶在各个领域的重要作用可以看出，短时间内市场对4,6-二氯嘧啶及其原料4,6-二羟基嘧啶的需求会不断增加，4,6-二氯嘧啶的工业化生产也会稳步上升。
目前用于测定4,6-二氯嘧啶含量的方法有气相色谱法和高效液相色谱法，多数厂家采用高效液相色谱法。气相色谱法在测定4,6-二氯嘧啶含量时，由于检测器对样品中不同成分的响应值不同，导致测定结果产生误差，且气相色谱仪价格昂贵。
发明内容：
本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种测定4,6-二氯嘧啶含量的方法。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种测定4,6-二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，测定方法主要包括以下几个方面：
(1)称取4,6-二氯嘧啶，将样品沿着同一方向在研钵中研细，再加入溶剂，并轻轻摇晃使4,6-二氯嘧啶充分溶解；所述的溶剂为重量比为4:1的水与甲醇配成的溶液、重量比为1:1的乙睛与水配成的溶液中的一种或两种；
(2)再将溶解后的溶液用醚砜材质的滤膜进行过滤，对过滤后的流动相进行超声脱气10-20min；
(3)打开计算机软件和安捷伦1100液相色谱仪，打开与流动相连接的管道阀门，让步骤2中的液体通过管道进入检测系统，控制进样的速度为1mL/min，进样时使用的分离柱为4.6×150mm不锈钢柱、CDS分离柱、C18分离柱中的任一种；
(4)采用可调紫外检测器对样品进行检测，检测波长设置为254nm，样品的进样量设为1uL，多次进样取其平均值，从而测得4,6-二氯嘧啶的含量。
本发明的有益效果为：通过使用醚砜材质的滤膜可以对4,6-二氯嘧啶溶液进行初级处理，以便后续操作的顺利进行；采用液相色谱测定4,6-二氯嘧啶的含量，结果比较精确，同时比气相色谱操作简单的多。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
一种测定4,6-二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，测定方法主要包括以下几个方面：(1)称取1重量份4,6-二氯嘧啶，将样品沿着同一方向在研钵中研细，再加入2重量份重量比为4:1的水与甲醇配成的溶液作为溶剂，并轻轻摇晃使4,6-二氯嘧啶充分溶解；(2)再将溶解后的溶液用醚砜材质的滤膜进行过滤，对过滤后的流动相进行超声脱气20min；(3)打开计算机软件和安捷伦1100液相色谱仪，打开与流动相连接的管道阀门，让步骤2中的液体通过管道进入检测系统，控制进样的速度为1mL/min，进样时使用的分离柱为4.6×150mm不锈钢柱；(4)采用可调紫外检测器对样品进行检测，检测波长设置为254nm，样品的进样量设为1uL，多次进样取其平均值，从而测得4,6-二氯嘧啶的含量。
本发明的有益效果为：通过使用醚砜材质的滤膜可以对4,6-二氯嘧啶溶液进行初级处理，以便后续操作的顺利进行；采用液相色谱测定4,6-二氯嘧啶的含量，结果比较精确，同时比气相色谱操作简单的多。

Claims (1)

1.一种测定4,6-二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，测定方法主要包括以下几个方面：
(1)称取4,6-二氯嘧啶，将样品沿着同一方向在研钵中研细，再加入溶剂，并轻轻摇晃使4,6-二氯嘧啶充分溶解；所述的溶剂为重量比为4:1的水与甲醇配成的溶液、重量比为1:1的乙睛与水配成的溶液中的一种或两种；
(2)再将溶解后的溶液用醚砜材质的滤膜进行过滤，对过滤后的流动相进行超声脱气10-20min；
(3)打开计算机软件和安捷伦1100液相色谱仪，打开与流动相连接的管道阀门，让步骤2中的液体通过管道进入检测系统，控制进样的速度为1mL/min，进样时使用的分离柱为4.6×150mm不锈钢柱、CDS分离柱、C18分离柱中的任一种；
(4)采用可调紫外检测器对样品进行检测，检测波长设置为254nm，样品的进样量设为1uL，多次进样取其平均值，从而测得4,6-二氯嘧啶的含量。
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