CN106048710A - 一种铒掺杂型钛氧簇化合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铒掺杂型钛氧簇化合物，其按如下方法制备得到：将钛酸四乙酯、无水氯化铒、无水乙醇加入反应釜中，密封混合，再将反应釜置于50～250℃温度下反应6～150h，之后降温至20～40℃，静置1～30天，反应体系中析出晶体，收集该晶体即为所述的铒掺杂型钛氧簇化合物；本发明方法制得的铒掺杂型钛氧簇化合物是一种粉红色晶体，可以溶于二氯甲烷等有机溶剂，具有优异的电化学性能和光学性能，可作为超级电容器电极材料，电致变色电极材料，光电催化材料或荧光材料应用。

Description

一种铒掺杂型钛氧簇化合物及其制备方法与应用
(一)技术领域
本发明涉及一种铒掺杂型钛氧簇化合物及其制备方法，以及作为超级电容器电极材料，电致变色电极材料，光电催化材料或荧光材料的应用。
(二)背景技术
超级电容器作为一种新型的绿色储能器件，在新能源技术、电能武器和电动汽车等领域有着广阔的应用前景。电极材料的性能决定超级电容器的储能特性，因此研究电极材料的制备方法是提高其储能特性的重要前提。
钛氧笼(或异金属钛氧笼，以下统称为钛氧笼)又称钛氧簇，是单分散的纳米分子体系，其基本骨架是由多个钛原子通过氧桥键相互连接构筑的笼状分子团簇，直径在0.5～2.0nm之间。钛氧笼可以看作是一类尺寸更小、表面带有机官能团的纳米氧化钛，具有较高的电子传输和离子储备能力，电化学性能优异，是理想的超级电容器电极材料。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种新型的铒掺杂型钛氧簇化合物及其制备方法，通过该方法制备的铒掺杂型钛氧簇化合物具有优异的电化学性能，可作为超级电容器电极材料，电致变色电极材料，光电催化材料或荧光材料应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铒掺杂型钛氧簇化合物，其按如下方法制备得到：
将钛酸四乙酯、无水氯化铒、无水乙醇加入反应釜中，密封混合，再将反应釜置于50～250℃(优选100～175℃)温度下反应6～150h(优选50～90h)，之后降温至20～40℃，静置1～30天(优选5～10天)，反应体系中析出晶体(粉红色)，收集该晶体即为所述的铒掺杂型钛氧簇化合物。
本发明所述制备方法中，所述钛酸四乙酯的体积用量以无水氯化铒的质量计为0.5～70mL/g，优选1～30mL/g；所述无水乙醇的体积用量以无水氯化铒的质量计为5～140mL/g，优选10～80mL/g。
反应结束后，推荐采用程序控温的方式进行降温，降温速率控制在1～30℃/h，优选5～15℃/h。
根据本发明方法制备的铒掺杂型钛氧簇化合物具有优异的电化学性能，可作为超级电容器电极材料，电致变色电极材料，光电催化材料或荧光材料应用。
本发明的有益效果在于：本发明方法制得的铒掺杂型钛氧簇化合物是一种粉红色晶体，可以溶于二氯甲烷等有机溶剂，具有优异的电化学性能和光学性能。
(四)附图说明
图1是实施例1或2制得的铒掺杂型钛氧簇化合物的晶体照片；
图2是实施例1或2制得的铒掺杂型钛氧簇化合物的晶体结构；
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例中所用到的钛酸四乙酯来自阿拉丁公司，CAS号为3087-36-3，货号为T107173；无水氯化铒来自阿拉丁公司，CAS号为10138-41-7，货号为E119222；无水乙醇来自阿拉丁公司，CAS号为64-17-5，货号为E111962。
实施例1
将1mL钛酸四乙酯，0.25g无水氯化铒，5mL无水乙醇加入25mL水热反应釜中密封混合，并置于150℃烘箱中反应60小时，待反应结束后采用程序控温的方式降温，降温速率为1℃/h，直至降温至30℃后取出反应物，置于25mL螺纹瓶中静置5天，所得的粉红色的晶体即是铒掺杂型钛氧簇化合物。
实施例2
将3.5mL钛酸四乙酯，0.25g无水氯化铒，7mL无水乙醇加入25mL水热反应釜中密封混合，并置于150℃烘箱中反应72小时，待反应结束后采用程序控温的方式降温，降温速率为30℃/h，直至降温至30℃后取出反应物，置于25mL螺纹瓶中静置5天，所得的粉红色的晶体即是铒掺杂型钛氧簇化合物。
表1是实施例1或2制得的铒掺杂型钛氧簇化合物的单晶结构参数。
表1

Claims (8)

1.一种铒掺杂型钛氧簇化合物，其特征在于，所述的铒掺杂型钛氧簇化合物按如下方法制备得到：
将钛酸四乙酯、无水氯化铒、无水乙醇加入反应釜中，密封混合，再将反应釜置于50～250℃温度下反应6～150h，之后降温至20～40℃，静置1～30天，反应体系中析出晶体，收集该晶体即为所述的铒掺杂型钛氧簇化合物；
所述钛酸四乙酯的体积用量以无水氯化铒的质量计为0.5～70mL/g；所述无水乙醇的体积用量以无水氯化铒的质量计为5～140mL/g。
2.如权利要求1所述的铒掺杂型钛氧簇化合物，其特征在于，所述钛酸四乙酯的体积用量以无水氯化铒的质量计为1～30mL/g。
3.如权利要求1所述的铒掺杂型钛氧簇化合物，其特征在于，所述无水乙醇的体积用量以无水氯化铒的质量计为10～80mL/g。
4.如权利要求1所述的铒掺杂型钛氧簇化合物，其特征在于，所述反应的温度为100～175℃。
5.如权利要求1所述的铒掺杂型钛氧簇化合物，其特征在于，所述反应的时间为50～90h。
6.如权利要求1所述的铒掺杂型钛氧簇化合物，其特征在于，所述静置的时间为5～10天。
7.如权利要求1所述的铒掺杂型钛氧簇化合物，其特征在于，所述的降温采用程序控温的方式进行，降温速率控制在1～30℃/h。
8.如权利要求1所述的铒掺杂型钛氧簇化合物作为超级电容器电极材料、电致变色电极材料、光电催化材料或荧光材料的应用。
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