CN106048673A - 一种Cr3Al纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cr3Al纳米线的制备方法，该方法是采用多孔阳极氧化铝(AAO)模板结合电化学沉积法,以Al2(SO4)3·7H2O、Cr2(SO4)3·6H2O、H3BO3和抗坏血酸的混合液为电镀液，并调节电镀液pH值为2.5～3.5，电镀生长后刻蚀掉模板，制备得到Cr3Al纳米线阵列。本发明的方法采用简单的电化学沉积工艺，通过对电镀液的选择及生长参数的调节，首次实现了在多孔阳极氧化铝的柱形微孔内制备铬三铝合金磁性纳米线有序阵列。

Description

一种Cr3Al纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性金属纳米线阵列的制备，尤其涉及一种Cr3Al纳米线的制备方法。
背景技术
人们发现了高度有序的多孔氧化铝模板,并在其孔洞中沉积磁性金属纳米线,发现该结构具有很高的形状各向异性，有望成为一种很有发展前景的高存储密度的垂直磁记录介质。除此之外高度有序的磁性纳米线阵列还可以应用于磁阻纳米传感器、生物医学、环境和能源安全等领域。因此，磁性金属纳米线阵列的制备引起了人们的广泛关注。
Cr3Al是一种新的半金属材料，由于其传导电子在费米能级处的完全极化而具有极高的自旋极化率，因而，磁性半金属材料的研究对自旋电子学的快速发展具有至关重要的科学意义。制备Cr3Al合金的方法目前报道并不多，现在已报到的有磁控溅射沉积法制备Cr3Al薄膜。纳米线结构的Cr3Al半金属材料制备未见报道。
电化学沉积作为一种传统的制备材料的方法，其优点是很明显的：①沉积方法技术灵活、工艺简单、易于实现工业化生产、容易控制金属离子的沉积量。②沉积的方法可以用来沉积各种纳米材料，如半导体、合金、金属、导电高分子等。③沉积方法污染小，电镀液可以循环使用，减小环境污染，减少成本，且后续处理过程不复杂，可直接获得纳米材料。
以阳极氧化铝模板(AAO)电沉积纳米线的优点：①氧化铝成型后化学性质较稳定；②电镀过程和氧化过程工艺简单，不需要特殊的反应条件，所以大大减低了成本，实现了大面积成长；③纳米晶粒和多孔膜的的生长过程容易控制，取向好；④模板孔径可以控制，孔与孔之间基本平行且垂直于膜面，空密度较大分布均匀，且容易实现纳米线与基体的分离；⑤利用模板法组装纳米线的时候，模板对组装过程有引导作用，从而使合成的过程更加完善。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种Cr3Al纳米线的制备方法，首次提出并完成了Cr3Al纳米线的电化学模板法制备沉积。
本发明的Cr3Al纳米线的制备方法，步骤如下：利用二次阳极氧化的AAO作为阴极，石墨作为阳极，以Al2(SO4)3·7H2O、Cr2(SO4)·6H2O、H3BO3和抗坏血酸的混合液为电镀液，并调节电镀液pH值为2.5～3.5，采用直流电化学沉积方法电镀生长，再将生长后的样品放入铬酸及磷酸的混合溶液中刻蚀，制备得到Cr3Al纳米线。
上述技术方案中，所述的电镀液中各成分的浓度为：0.2mol/L的Al2(SO4)3·7H2O，0.2mol/L的Cr2(SO4)3·6H2O，0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗坏血酸。
所述的电镀生长是在30℃的恒温条件下，电镀电压为2V，沉积时间是10～20分钟。
所述的刻蚀溶液中铬酸为0.2mol/L，磷酸为0.4mol/L。
所述的刻蚀时间为3-6分钟。
本发明采用阳极氧化铝模板结合电化学沉积法，通过调整适当的电镀液成分及pH值，首次合成了新型半金属材料Cr3Al纳米线阵列。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
利用二次阳极氧化的AAO作为阴极，石墨作为阳极，以直流电化学沉积方法生长纳米线，所用电镀液配比为：0.2mol/L的Al2(SO4)3·7H2O，0.2mol/L的Cr2(SO4)3·6H2O，0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗坏血酸，调节电镀液pH值为2.5，在30℃的恒温条件下，电镀电压为2V，沉积20分钟。沉积后的样品在0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中刻蚀约五分钟，溶解掉包裹在纳米线外的氧化铝后，获得铬三铝合金磁性纳米线有序阵列。
实施例2
利用二次阳极氧化的AAO作为阴极，石墨作为阳极，以直流电化学沉积方法生长纳米线，所用电镀液配比为：0.2mol/L的Al2(SO4)3·7H2O，0.2mol/L的Cr2(SO4)3·6H2O，0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗坏血酸，调节电镀液pH值为3.5，在30℃的恒温条件下，电镀电压为2V，沉积10分钟。沉积后的样品在0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中刻蚀3分钟，溶解掉包裹在纳米线外的氧化铝后，获得Cr3Al纳米线阵列。
实施例3
利用二次阳极氧化的AAO作为阴极，石墨作为阳极，以直流电化学沉积方法生长纳米线，所用电镀液配比为：0.2mol/L的Al2(SO4)3·7H2O，0.2mol/L的Cr2(SO4)3·6H2O，0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗坏血酸，调节电镀液pH值为3，在30℃的恒温条件下，电镀电压为2V，沉积20分钟。沉积后的样品在0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中刻蚀6分钟，溶解掉包裹在纳米线外的氧化铝后，获得Cr3Al纳米线阵列。

Claims (5)

1.一种Cr3Al纳米线的制备方法，其特征在于，步骤如下：利用二次阳极氧化的AAO作为阴极，石墨作为阳极，以Al2(SO4)3·7H2O、Cr2(SO4)·6H2O、H3BO3和抗坏血酸的混合液为电镀液，并调节电镀液pH值为2.5～3.5，采用直流电化学沉积方法电镀生长，再将生长后的样品放入铬酸及磷酸的混合溶液中刻蚀，制备得到Cr3Al纳米线。
2.根据权利要求1所述的Cr3Al纳米线的制备方法，其特征在于，所述的电镀液中各成分的浓度为：0.2mol/L的Al2(SO4)3·7H2O，0.2mol/L的Cr2(SO4)3·6H2O，0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗坏血酸。
3.根据权利要求1所述的Cr3Al纳米线的制备方法，其特征在于，所述的电镀生长是在30℃的恒温条件下，电镀电压为2V，沉积时间是10～20分钟。
4.根据权利要求1所述的Cr3Al纳米线的制备方法，其特征在于，所述的刻蚀溶液中铬酸浓度为0.2mol/L，磷酸浓度为0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的Cr3Al纳米线的制备方法，其特征在于，所述的刻蚀时间为3～6分钟。
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