CN106047946B - 一种用油茶壳生产乙醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种用油茶壳生产乙醇的方法，涉及生物医药技术领域，其制备过程如下：⑴、备料；⑵、初处理；⑶、磺化；⑷、清洗；⑸、水解；⑹、中和；⑺、干燥；⑻、糖化：①、干粉糖化；②、水解滤渣糖化；⑼、混合；⑽、发酵；⑾、精馏。具有原料来源广、生产成本低、产品纯度高等特点，适合于用油茶壳制备乙醇，也可用于用其它植物废弃物制备乙醇。

Description

一种用油茶壳生产乙醇的方法
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种用油茶壳生产乙醇的方法。
背景技术
乙醇是一种有机物，俗称酒精，化学式为CH3CH2OH(C2H6O或C2H5OH)或EtOH，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度(d15.56)0.816。
乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70％-75％的乙醇作消毒剂等，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。
20世纪30年代以前，发酵法是乙醇的唯一工业生产方法。随着石油化工的迅速发展，合成法乙醇的产量越来越大。但合成法乙醇中夹杂的异构高碳醇，对人的高级神经中枢的麻痹作用，不适宜用作饮料、食品、医药及香料等。因此，即使在石油化工发达的国家，发酵法乙醇仍然占有一定的比例。
目前，工业化生产乙醇的方法主要有：一是发酵法，即：将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后，进行加压蒸煮，使淀粉糊化，再加入适量的水，冷却至60℃左右加入淀粉酶，使淀粉依次水解为麦芽糖和葡萄糖，然后加入酶母菌进行发酵制得乙醇。二是水合法，即：以乙烯和水为原料，通过加成反应制取。水合法分为间接水合法和直接水合法两种，间接水合法也称硫酸酯法，反应分两步进行，先把95-98％的硫酸和50-60％的乙烯按2：1(重量比)在塔式反应器吸收反应，60-80℃、0.78-1.96MPa条件下生成硫酸酯；第二步是将硫酸酯在水解塔中，于80-100℃、0.2-0.29MPa压力下水解而得乙醇，同时生成副产物乙醚。直接水合法即一步法，由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。
中国专利(专利申请号为201110053096.4)公开的“以糠醛渣和玉米为原料共发酵制备乙醇的方法”，其是以糠醛渣作为纤维素原料，以玉米作为淀粉类原料，玉米经过液化和部分糖化之后，与糠醛渣原料耦合，以天然茶皂素为表面活性剂，通过同步糖化共发酵制备乙醇。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料来源广、生产成本低、产品纯度高的乙醇的生产方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术措施是发明一种用油茶壳生产乙醇的方法，其制备过程如下：
⑴、备料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害的新鲜的油茶壳，备用；
⑵、初处理：将油茶壳放入烘箱中，在65-70℃的常压下干燥至水分含量小于8％，再处理成粒径在0.1-0.28cm的油茶壳颗粒，备用；
⑶、磺化：将油茶壳颗粒投入反应罐中，接着加入同等重量、温度为50-60℃的温水，然后，在真空度12-24KPa下密闭处理8-12h，然后搅匀，使颗粒成为混悬物料；接着向罐中加入占油茶壳颗粒1-2倍重量、重量浓度为15-25％的亚硫酸氢钠溶液、占油茶壳颗粒重量15-28％的乙醛、占油茶壳颗粒重量3-5％的氯化铁，搅匀，然后按5-10℃/min的升温速度加热至105-130℃，控制罐内压力为0.75-1.5MPa，保温处理2-3.5h；然后，待罐内温度自然降至常温后，过滤，收集磺化油茶壳滤渣，备用；
⑷、清洗：将磺化油茶壳滤渣用1-2倍重量的清水洗涤2-3次，收集水洗磺化油茶壳，备用；
⑸、水解：向水洗磺化油茶壳中加入2-4倍重量、重量浓度为1.5-5.0％的酸水溶液，搅匀，并按5-10℃/min的升温速度加热至110-140℃，在压力为1.25-1.5MPa下搅拌处理2.5-4.0h；然后，待温度自然降至70-80℃时，过滤，分别收集水解液和水解滤渣，备用；
⑹、中和：将水解液用重量浓度为3-7％的碱水溶液调节pH值至6.5-7.5，再转移至储罐中，维持罐内真空度5-9KPa，放置10-18h，过滤，收集上层的中和液，备用；
⑺、干燥：将中和液经喷雾干燥，收集所得的干粉，备用；
⑻、糖化：
①、干粉糖化：向干粉中加入占其重量20-35％、30-45℃的温水，再加入占干粉重量5-15％的面粉、占干粉重量4-10％的糖化酶，搅匀，保温处理15-20h，得糖化干粉；
②、水解滤渣糖化：将水解滤渣用清水洗涤2-3次后，经均质机处理成均匀细料；再向细料中加入占其重量6-12％的糖化酶，混和均匀，在30-45℃的条件下密封处理10-18h，得酶处理滤渣；然后向酶处理滤渣中加入1-2.5倍重量的清水，煮沸提取30-45min，过滤，收集水提液，备用；
⑼、混合：将水提液经喷雾干燥成水提干粉，再将水提干粉与糖化干粉混合，得待发酵粉末，备用；
⑽、发酵：将待发酵粉末放入发酵罐中，同时加入占其重量10-25％的25-45℃的温水、占待发酵粉末重量3-7％的酵母菌，搅匀，密封发酵；前期发酵2-5h、温度控制25-30℃，中期发酵3-5h，温度控制32-40℃，后期发酵1-2h，温度控制在20-25℃，待发酵完成后，过滤，收集发酵液，备用；
⑾、精馏：将发酵液放入精馏塔中，按精馏塔的标准规程操作，即得乙醇。
所述步骤⑸中的酸水是盐酸、稀硫酸、草酸中的一种或多种的水溶液，当为两种或三种时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
所述步骤⑸中的搅拌速率为15-25r/min。
所述步骤⑹中的碱水是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液，当为两种或三种时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
本发明的用油茶壳生产乙醇的方法，是采用废弃的油茶壳作为原料，因而，其原料来源广。同时，加之设计了磺化、水解、中和、干粉糖化、水解滤渣糖化、发酵和精馏等工序，使得转化更彻底、更高效，因而，产品出率和纯度更高，生产成本相对较低。
下面的表1是应用本发明的方法所生产的乙醇的有效成份检测数据：
表1 (100g的含量)
成份 含量(g)
乙醇 96.45
甲醇 0.62
水分 1.26
从上表数据可以看出，应用本发明的方法所生产的乙醇，含量高、品质好，适合各领域的应用。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。
本实施例的用油茶壳生产乙醇的方法，其制备过程如下：
⑴、备料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害的新鲜的油茶壳，备用；
⑵、初处理：将油茶壳放入烘箱中，在68℃的常压下干燥至水分含量小于8％，再处理成粒径在0.2cm的油茶壳颗粒，备用；
⑶、磺化：将油茶壳颗粒投入反应罐中，接着加入同等重量、温度为55℃的温水，然后，在真空度18KPa下密闭处理10h，然后搅匀，使颗粒成为混悬物料；接着向罐中加入占油茶壳颗粒2倍重量、重量浓度为20％的亚硫酸氢钠溶液、占油茶壳颗粒重量20％的乙醛、占油茶壳颗粒重量4％的氯化铁，搅匀，然后按8℃/min的升温速度加热至120℃，控制罐内压力为1.2MPa，保温处理3h；然后，待罐内温度自然降至常温后，过滤，收集磺化油茶壳滤渣，备用；
⑷、清洗：将磺化油茶壳滤渣用2倍重量的清水洗涤3次，收集水洗磺化油茶壳，备用；
⑸、水解：向水洗磺化油茶壳中加入3倍重量、重量浓度为3.5％的草酸水溶液，搅匀，并按8℃/min的升温速度加热至125℃，在压力为1.4MPa下搅拌处理3.5h，搅拌速率为20r/min；然后，待温度自然降至75℃时，过滤，分别收集水解液和水解滤渣，备用；
⑹、中和：将水解液用重量浓度为5％的氢氧化钾水溶液调节pH值至7，再转移至储罐中，维持罐内真空度7KPa，放置15h，过滤，收集上层的中和液，备用；
⑺、干燥：将中和液经喷雾干燥，收集所得的干粉，备用；
⑻、糖化：
①、干粉糖化：向干粉中加入占其重量28％、40℃的温水，再加入占干粉重量10％的面粉、占干粉重量7％的糖化酶，搅匀，保温处理18h，得糖化干粉；
②、水解滤渣糖化：将水解滤渣用清水洗涤3次后，经均质机处理成均匀细料；再向细料中加入占其重量9％的糖化酶，混和均匀，在38℃的条件下密封处理15h，得酶处理滤渣；然后向酶处理滤渣中加入1.8倍重量的清水，煮沸提取38min，过滤，收集水提液，备用；
⑼、混合：将水提液经喷雾干燥成水提干粉，再将水提干粉与糖化干粉混合，得待发酵粉末，备用；
⑽、发酵：将待发酵粉末放入发酵罐中，同时加入占其重量18％的35℃的温水、占待发酵粉末重量5％的酵母菌，搅匀，密封发酵；前期发酵4h、温度控制28℃，中期发酵4h，温度控制36℃，后期发酵2h，温度控制在22℃，待发酵完成后，过滤，收集发酵液，备用；
⑾、精馏：将发酵液放入精馏塔中，按精馏塔的标准规程操作，即得乙醇。
本发明的用油茶壳生产乙醇的方法，适合于用油茶壳制备乙醇，也可用于用其它植物废弃物制备乙醇。

Claims (4)

1.一种用油茶壳生产乙醇的方法，其特征在于，制备过程如下：
⑴、备料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害的新鲜的油茶壳，备用；
⑵、初处理：将油茶壳放入烘箱中，在65-70℃的常压下干燥至水分含量小于8％，再处理成粒径在0.1-0.28cm的油茶壳颗粒，备用；
⑶、磺化：将油茶壳颗粒投入反应罐中，接着加入同等重量、温度为50-60℃的温水，然后，在真空度12-24KPa下密闭处理8-12h，然后搅匀，使颗粒成为混悬物料；接着向罐中加入占油茶壳颗粒1-2倍重量、重量浓度为15-25％的亚硫酸氢钠溶液、占油茶壳颗粒重量15-28％的乙醛、占油茶壳颗粒重量3-5％的氯化铁，搅匀，然后按5-10℃/min的升温速度加热至105-130℃，控制罐内压力为0.75-1.5MPa，保温处理2-3.5h；然后，待罐内温度自然降至常温后，过滤，收集磺化油茶壳滤渣，备用；
⑷、清洗：将磺化油茶壳滤渣用1-2倍重量的清水洗涤2-3次，收集水洗磺化油茶壳，备用；
⑸、水解：向水洗磺化油茶壳中加入2-4倍重量、重量浓度为1.5-5.0％的酸水溶液，搅匀，并按5-10℃/min的升温速度加热至110-140℃，在压力为1.25-1.5MPa下搅拌处理2.5-4.0h；然后，待温度自然降至70-80℃时，过滤，分别收集水解液和水解滤渣，备用；
⑹、中和：将水解液用重量浓度为3-7％的碱水溶液调节pH值至6.5-7.5，再转移至储罐中，维持罐内真空度5-9KPa，放置10-18h，过滤，收集上层的中和液，备用；
⑺、干燥：将中和液经喷雾干燥，收集所得的干粉，备用；
⑻、糖化：
①、干粉糖化：向干粉中加入占其重量20-35％、30-45℃的温水，再加入占干粉重量5-15％的面粉、占干粉重量4-10％的糖化酶，搅匀，保温处理15-20h，得糖化干粉；
②、水解滤渣糖化：将水解滤渣用清水洗涤2-3次后，经均质机处理成均匀细料；再向细料中加入占其重量6-12％的糖化酶，混和均匀，在30-45℃的条件下密封处理10-18h，得酶处理滤渣；然后向酶处理滤渣中加入1-2.5倍重量的清水，煮沸提取30-45min，过滤，收集水提液，备用；
⑼、混合：将水提液经喷雾干燥成水提干粉，再将水提干粉与糖化干粉混合，得待发酵粉末，备用；
⑽、发酵：将待发酵粉末放入发酵罐中，同时加入占其重量10-25％的25-45℃的温水、占待发酵粉末重量3-7％的酵母菌，搅匀，密封发酵；前期发酵2-5h、温度控制25-30℃，中期发酵3-5h，温度控制32-40℃，后期发酵1-2h，温度控制在20-25℃，待发酵完成后，过滤，收集发酵液，备用；
⑾、精馏：将发酵液放入精馏塔中，按精馏塔的标准规程操作，即得乙醇。
2.根据权利要求1所述用油茶壳生产乙醇的方法，其特征在于：所述步骤⑸中的酸水溶液是盐酸、稀硫酸、草酸中的一种或多种的水溶液，当为两种或三种时，各组分的配比为等重量份。
3.根据权利要求1所述用油茶壳生产乙醇的方法，其特征在于：所述步骤⑸中的搅拌处理，速率为15-25r/min。
4.根据权利要求1所述用油茶壳生产乙醇的方法，其特征在于：所述步骤⑹中的碱水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液，当为两种或三种时，各组分的配比为等重量份。
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