CN106044980A - 一种复合型水体杀菌剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水体杀菌剂领域,公开了一种复合型水体杀菌剂,包括以下重量份的物质制备而成:贝壳粉800‑1200份,磁粉4‑6份,硅溶胶4‑6份,天然聚醚多元醇80‑100份,异氰酸酯100‑160份,催化剂0.1‑0.2份,酚氧树脂4‑6份,茶皂素0.1‑0.2份,水5‑10份。本发明的复合型水体杀菌剂可直接投放入饮用水中进行吸附杀菌,持续性长,使用、回收方便,成本低;该复合型水体杀菌剂以贝壳粉为主要原料,对水质安全无害;且该贝壳粉比表面积大,孔道尺寸分布均一性好,孔道之间连通性好,对细菌的吸附牢度高。
Description
技术领域
本发明涉及水体杀菌剂领域,尤其涉及一种复合型水体杀菌剂。
背景技术
随着人们生活生平的提高,对于饮用水的要求也越来越高。目前的饮用水一般都是自来水或者桶装水,自来水和桶装水虽然经过消毒处理,但是在长时间的运输、灌装过程中,如果前期消毒不彻底,仍会生长出细菌,危害人体的健康。对于饮用水的杀菌,目前一般是在饮水机上安装紫外光灭菌装置,但是含有紫外光灭菌装置的饮水机成本较高,且灭菌效果一般,不够理想,只能在短时间内开启的时间内进行灭菌,不能起到长期灭菌,而且杀菌后杀菌剂回收麻烦。
也有通过在饮用水中添加杀菌剂来进行杀菌的,如申请号为201410644645.9的中国发明专利公开了一种纳米复合滤料的制备方法,采用以下技术方案:A、将海藻泥,E33 和沸石粉混合, 碾磨;B、将步骤A 所得混合物与活性炭搅拌混匀,加入水;C、高温烧制,D、将步骤C 所制产物与纳米二氧化钛混合,得到一种纳米复合滤料。该发明纳米复合滤料具有较好的吸附能力,可除去水中的重金属和细菌;且安全无毒,无二次污染,可用于饮用水或污水的净化。
但是上述纳米复合滤料主要是以海藻泥、沸石和活性炭等作为主要成分,存在以下缺点:1、由于其比表面积还是不够大,于水体的接触面积较小,杀菌效率低;2、虽然且这些材料内部具有孔道,对细菌具有一定的吸附能力,但是其内部孔道尺寸分布极不均匀,大的很小,小的很小,只能吸附一些特定的尺寸较小的细菌,对于一些尺寸大的细菌无法吸附,且这些孔道都是单一存在的,孔道之间的连通性较差,因此细菌被吸附后仍能够“逃逸”出去,吸附牢度不够理想。3、上述材料(特别是贝壳粉)经过高温(1000℃以上)煅烧后,会生成一些碱性金属氧化物(比如贝壳粉高温煅烧后生成氧化钙),会影响饮用水的pH值。4、上述纳米复合滤料只能作为滤料安装在滤芯后才能使用,不能直接分散到水中进行杀菌,因此需要配套过滤器使用,成本高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种复合型水体杀菌剂。本发明的复合型水体杀菌剂可直接投放入饮用水中进行吸附杀菌,持续性长,使用、回收方便,成本低;该复合型水体杀菌剂以贝壳粉为主要原料,对水质安全无害;且该贝壳粉比表面积大,孔道尺寸分布均一性好,孔道之间连通性好,对细菌的吸附牢度高。
本发明的具体技术方案为:一种复合型水体杀菌剂,包括以下重量份的物质制备而成:
贝壳粉800-1200份,
磁粉4-6份,
硅溶胶4-6份,
天然聚醚多元醇80-100份,
异氰酸酯100-160份,
催化剂0.1-0.2份,
酚氧树脂4-6份,
茶皂素0.1-0.2份,
水5-10份。
本发明选用贝壳粉作为复合型水体杀菌剂的主要成分,本发明选用贝壳粉经过特定工艺的煅烧,具有0.1-1.5微米尺寸的孔道,且孔道尺寸分布均匀,孔道之间的连通性较好,相比活性炭等孔道单独分布不连通的结构,其比表面积可达活性炭比表面积的20-30倍,对细菌的吸附效果更佳,细菌中杆菌的长度一般在0.5-10微米,宽约0.2-1微米,球菌直径约为0.3-1.2微米,贝壳粉的孔道尺寸正好能将细菌吸附容纳,且吸附中,由于孔道之间的连通性好,细菌不会再“跑出”,使细菌只进不出。
本发明的复合型水体杀菌剂可直接投入饮用水中,可长期进行吸附杀菌,无需配套过滤器,成本低,回收时可直接利用磁铁进行吸附,使用方便,回收率高。
作为优选,复合型水体杀菌剂的粒径在0.5-2mm。
作为优选,所述磁粉为四氧化三铁粉。
作为优选,所述复合型水体杀菌剂的制备方法包括以下步骤:
A、将洗净的贝壳在300-450℃下煅烧40-80min,然后自然冷却至常温。
在步骤A中,需要对煅烧工艺严格把控,在上述煅烧工艺下,贝壳中有机质被分解,贝壳形成无数微孔结构的骨架,从而具有出色的吸附性,且微孔尺寸合理适中,尺寸分布均一性好,连通性好。若煅烧不充分,会导致吸附性能不够理想。而如果煅烧过度,则会生成大量氧化钙,影响水质pH值。与现有技术中在1000℃以上对贝壳粉煅烧相比,更有目的性。
B、将煅烧后的贝壳粉碎为粒度为50-800目的贝壳粉。
C、将所述贝壳粉与磁粉、硅溶胶、酚氧树脂、天然聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂、茶皂素、聚乙二醇和水混合均匀,在50-60℃下进行搅拌发泡,放置5-15min后,制得贝壳基复合材料。
将贝壳粉与磁粉、硅溶胶、酚氧树脂、天然聚醚多元醇、异氰酸酯等其他材料复合发泡,天然聚醚多元醇与异氰酸酯可形成复合泡沫料,在发泡过程中贝壳粉与其他材料充分交联,得到轻质,多孔的贝壳基复合材料,与其他粘合剂直接粘合相比,能够确保在粘合成型后贝壳粉的孔道不被粘合剂所覆盖,从而大大降低比表面积。硅溶胶与酚氧树脂起到粘合剂的作用,其用量较少不会对贝壳粉比表面积造成太大影响。而且贝壳基复合材料长期浸泡在水中,对其耐水性能要求很高,酚氧树脂不仅能够将材料粘合,而且能够大幅提高材料耐水性,使其不瓦解。水作为致孔剂,能够进行致孔,进一步增加复合型水体杀菌剂的比表面积,茶皂素是作为乳化剂和稳定剂而添加。在此过程中,磁粉均匀分散在体系中,被其他相互交联的物质包裹。
D、将所述贝壳基复合材料在常温下老化3-5h,在160-200℃下真空干燥后,粉碎制得复合型水体杀菌剂。
对贝壳基复合材料老化后,其内部结构稳定,再进行干燥,一方面去除材料中的易挥发物质,另一方面能够酚氧树脂进行热固化,增强材料结构稳定性。此外,硅溶胶在较高温度的干燥后,也能够生成具有三维网络结构的硅气凝胶,提高比表面积。最后通过粉碎制备微粒状的复合型水体杀菌剂。
作为优选,所述贝壳选自贻贝、扇贝、珍珠贝、蛤蜊中的至少一种。
作为优选,所述贝壳粉的粒度为100-300目。
作为优选,步骤C中所述催化剂选自三乙烯二胺、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
作为优选,步骤C中所述天然聚醚多元醇的制备方法如下:将10份木粉和20-30份木质素混合后添加到200-300份苯酚中在155-165℃下搅拌反应60-80min,在反应过程中逐渐添加200-300份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液,然后用柠檬酸钠将反应液调至中性后,降温至65-75℃,加入400-600份糠醛、60-80份天然多元醇后继续进行搅拌反应1-2h,制得天然聚醚多元醇,上述份数均为重量份。
本发明的天然聚醚多元醇为天然材料,绿色环保,尽量减小对饮用水的二次污染
作为优选,所述天然多元醇为麦芽糖醇、木糖醇、山梨醇中的至少一种。
作为优选,所述酚氧树脂的制备方法如下:将双酚A型环氧树脂、双酚A混料后得到混合物,接着添加混合物质量20-30%的丙二醇甲醚,加热到60-100℃;双酚A型环氧树脂中的环氧基、双酚A中酚羟基的摩尔比为1: 1.1-1.2;然后添加混合物质量0.1-0.3%的三苯基丁基溴化膦,在120-140℃下反应2-4h;反应期间,匀速添加混合物质量30-40%的丙二醇甲醚;反应结束后继续添加混合物质量5-15%的丙二醇甲醚,最终干燥后制得酚氧树脂。本发明制备的酚氧树脂具有较多的酚羟基,对无机材料的粘合性好,耐水性好,耐收缩性好,能够加强复合型水体杀菌剂的尺寸稳定性,防止其吸附膨胀瓦解。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:本发明的复合型水体杀菌剂可直接投放入饮用水中进行吸附杀菌,持续性长,使用、回收方便,成本低;该复合型水体杀菌剂以贝壳粉为主要原料,对水质安全无害;且该贝壳粉比表面积大,孔道尺寸分布均一性好,孔道之间连通性好,对细菌的吸附牢度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种复合型水体杀菌剂,粒径为1.3mm左右,包括以下重量份的物质制备而成:
贝壳粉1000份,四氧化三铁粉5份,硅溶胶5份,天然聚醚多元醇90份,异氰酸酯130份,三乙烯二胺0.15份,酚氧树脂5份,茶皂素0.15份,水7.5份。
原料预制备制备:
天然聚醚多元醇的制备:将10份木粉和25份木质素混合后添加到250份苯酚中在160℃下搅拌反应70min,在反应过程中逐渐添加250份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液,然后用柠檬酸钠将反应液调至中性后,降温至70℃,加入500份糠醛、70份麦芽糖醇后继续进行搅拌反应1.5h,制得天然聚醚多元醇,上述份数均为重量份。
酚氧树脂的制备:将双酚A型环氧树脂、双酚A混料后得到混合物,接着添加混合物质量25%的丙二醇甲醚,加热到80℃;双酚A型环氧树脂中的环氧基、双酚A中酚羟基的摩尔比为1: 1.15;然后添加混合物质量0.2%的三苯基丁基溴化膦,在130℃下反应3h;反应期间,匀速添加混合物质量35%的丙二醇甲醚;反应结束后继续添加混合物质量10%的丙二醇甲醚,最终干燥后制得酚氧树脂。
复合型水体杀菌剂的制备方法为:
A、将洗净的贻贝、扇贝、珍珠贝、蛤蜊在375℃下煅烧60min,然后自然冷却至常温。
B、将煅烧后的贝壳粉碎为粒度为350-450目的贝壳粉。
C、将所述贝壳粉与硅溶胶、四氧化三铁粉、酚氧树脂、天然聚醚多元醇、异氰酸酯、三乙烯二胺、茶皂素和水混合均匀,在55℃下进行搅拌发泡,放置10min后,制得贝壳基复合材料。
D、将所述贝壳基复合材料在常温下老化4h后,在180℃下真空干燥,粉碎后制得复合型水体杀菌剂。
实施例2
一种复合型水体杀菌剂,粒径为0.5mm左右,包括以下重量份的物质制备而成:
贝壳粉800份,四氧化三铁粉4份,硅溶胶4份,天然聚醚多元醇80份,异氰酸酯100份,辛酸亚锡0.1份,酚氧树脂4份,茶皂素0.1份,水5份。
原料预制备制备:
天然聚醚多元醇的制备:将10份木粉和20份木质素混合后添加到200份苯酚中在155℃下搅拌反应80min,在反应过程中逐渐添加200份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液,然后用柠檬酸钠将反应液调至中性后,降温至65℃,加入400份糠醛、60份木糖醇后继续进行搅拌反应2h,制得天然聚醚多元醇,上述份数均为重量份。
酚氧树脂的制备:将双酚A型环氧树脂、双酚A混料后得到混合物,接着添加混合物质量20%的丙二醇甲醚,加热到60℃;双酚A型环氧树脂中的环氧基、双酚A中酚羟基的摩尔比为1: 1.1;然后添加混合物质量0.1%的三苯基丁基溴化膦,在120℃下反应4h;反应期间,匀速添加混合物质量40%的丙二醇甲醚;反应结束后继续添加混合物质量5%的丙二醇甲醚,最终干燥后制得酚氧树脂。
复合型水体杀菌剂的制备方法为:
A、将洗净的贻贝、扇贝、珍珠贝、蛤蜊在300℃下煅烧80min,然后自然冷却至常温。
B、将煅烧后的贝壳粉碎为粒度为50-100目的贝壳粉。
C、将所述贝壳粉与四氧化三铁粉、硅溶胶、酚氧树脂、天然聚醚多元醇、异氰酸酯、辛酸亚锡、茶皂素和水混合均匀,在50℃下进行搅拌发泡,放置15min后,制得贝壳基复合材料。
D、将所述贝壳基复合材料在常温下老化3h后,在160℃下真空干燥,粉碎制得复合型水体杀菌剂。
实施例3
一种复合型水体杀菌剂,粒径为2mm左右,包括以下重量份的物质制备而成:
贝壳粉1200份,四氧化三铁粉6份,硅溶胶6份,天然聚醚多元醇100份,异氰酸酯160份,二月桂酸二丁基锡0.2份,酚氧树脂6份,茶皂素0.2份,聚乙二醇4000 3份,水10份。
原料预制备制备:
天然聚醚多元醇的制备:将10份木粉和30份木质素混合后添加到300份苯酚中在165℃下搅拌反应60min,在反应过程中逐渐添加300份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液,然后用柠檬酸钠将反应液调至中性后,降温至75℃,加入600份糠醛、80份山梨醇后继续进行搅拌反应2h,制得天然聚醚多元醇,上述份数均为重量份。
酚氧树脂的制备:将双酚A型环氧树脂、双酚A混料后得到混合物,接着添加混合物质量30%的丙二醇甲醚,加热到100℃;双酚A型环氧树脂中的环氧基、双酚A中酚羟基的摩尔比为1: 1.2;然后添加混合物质量0.3%的三苯基丁基溴化膦,在140℃下反应2h;反应期间,匀速添加混合物质量30%的丙二醇甲醚;反应结束后继续添加混合物质量15%的丙二醇甲醚,最终干燥后制得酚氧树脂。
复合型水体杀菌剂的制备方法为:
A、将洗净的贻贝、扇贝、珍珠贝、蛤蜊在450℃下煅烧40min,然后自然冷却至常温。
B、将煅烧后的贝壳粉碎为粒度为600-800目的贝壳粉。
C、将所述贝壳粉与四氧化三铁粉、硅溶胶、酚氧树脂、天然聚醚多元醇、异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、茶皂素和水混合均匀,在60℃下进行搅拌发泡,放置5min后,制得贝壳基复合材料。
D、将所述贝壳基复合材料在常温下老化5h后,在200℃下真空干燥,粉碎后制得复合型水体杀菌剂。
实施例4
一种复合型水体杀菌剂,粒径为1mm左右,包括以下重量份的物质制备而成:
贝壳粉900份,四氧化三铁粉5份,硅溶胶4份,天然聚醚多元醇85份,异氰酸酯120份,二月桂酸二丁基锡0.1份,酚氧树脂4.5份,茶皂素0.1份,水7份。
原料预制备制备:
天然聚醚多元醇的制备:将10份木粉和24份木质素混合后添加到240份苯酚中在160℃下搅拌反应75min,在反应过程中逐渐添加260份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液,然后用柠檬酸钠将反应液调至中性后,降温至68℃,加入450份糠醛、30份麦芽糖醇、35份木糖醇后继续进行搅拌反应1.5h,制得天然聚醚多元醇,上述份数均为重量份。
酚氧树脂的制备:将双酚A型环氧树脂、双酚A混料后得到混合物,接着添加混合物质量22%的丙二醇甲醚,加热到70℃;双酚A型环氧树脂中的环氧基、双酚A中酚羟基的摩尔比为1:1.1;然后添加混合物质量0.15%的三苯基丁基溴化膦,在125℃下反应2.5h;反应期间,匀速添加混合物质量35%的丙二醇甲醚;反应结束后继续添加混合物质量10%的丙二醇甲醚,最终干燥后制得酚氧树脂。
复合型水体杀菌剂的制备方法为:
A、将洗净的贻贝、扇贝、珍珠贝、蛤蜊在360℃下煅烧50min,然后自然冷却至常温。
B、将煅烧后的贝壳粉碎为粒度为100-300目的贝壳粉。
C、将所述贝壳粉与四氧化三铁粉、硅溶胶、酚氧树脂、天然聚醚多元醇、异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、茶皂素和水混合均匀,在55℃下进行搅拌发泡,放置9min后,制得贝壳基复合材料。
D、将所述贝壳基复合材料在常温下老化3.5h后,在170℃下真空干燥,粉碎后制得复合型水体杀菌剂。
本发明选用的贝壳粉的比表面积可达活性炭的20-30倍,平均孔径尺寸为活性炭4-6倍,对细菌的吸附效果明显提升。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合型水体杀菌剂,其特征在于:包括以下重量份的物质制备而成:
贝壳粉800-1200份,
磁粉4-6份,
硅溶胶4-6份,
天然聚醚多元醇80-100份,
异氰酸酯100-160份,
催化剂0.1-0.2份,
酚氧树脂4-6份,
茶皂素0.1-0.2份,
水5-10份。
2.如权利要求1所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,复合型水体杀菌剂的粒径在0.5-2mm。
3.如权利要求1或2所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,所述磁粉为四氧化三铁粉。
4.如权利要求1所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于制备方法包括以下步骤:
A、将洗净的贝壳在300-450℃下煅烧40-80min,然后自然冷却至常温;
B、将煅烧后的贝壳粉碎为粒度为50-800目的贝壳粉;
C、将所述贝壳粉与磁粉、硅溶胶、酚氧树脂、天然聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂、茶皂素、聚乙二醇和水混合均匀,在50-60℃下进行搅拌发泡,放置5-15min后,制得贝壳基复合材料;
D、将所述贝壳基复合材料在常温下老化3-5h,在160-200℃下真空干燥后,粉碎制得复合型水体杀菌剂。
5.如权利要求4所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,所述贝壳选自贻贝、扇贝、珍珠贝、蛤蜊中的至少一种。
6.如权利要求1或2或4所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,所述贝壳粉的粒度为100-300目。
7.如权利要求4所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,步骤C中所述催化剂选自三乙烯二胺、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
8.如权利要求4或5或7所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,步骤C中所述天然聚醚多元醇的制备方法如下:将10份木粉和20-30份木质素混合后添加到200-300份苯酚中在155-165℃下搅拌反应60-80min,在反应过程中逐渐添加200-300份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液,然后用柠檬酸钠将反应液调至中性后,降温至65-75℃,加入400-600份糠醛、60-80份天然多元醇后继续进行搅拌反应1-2h,制得天然聚醚多元醇,上述份数均为重量份。
9.如权利要求8所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,所述天然多元醇为麦芽糖醇、木糖醇、山梨醇中的至少一种。
10.如权利要求1或2或4或5或7所述的一种复合型水体杀菌剂,其特征在于,所述酚氧树脂的制备方法如下:将双酚A型环氧树脂、双酚A混料后得到混合物,接着添加混合物质量20-30%的丙二醇甲醚,加热到60-100℃;双酚A型环氧树脂中的环氧基、双酚A中酚羟基的摩尔比为1: 1.1-1.2;然后添加混合物质量0.1-0.3%的三苯基丁基溴化膦,在120-140℃下反应2-4h;反应期间,匀速添加混合物质量30-40%的丙二醇甲醚;反应结束后继续添加混合物质量5-15%的丙二醇甲醚,最终干燥后制得酚氧树脂。
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