CN106043962A - 一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法，该装置包括密封腔、密封盖和保护瓶，密封腔与密封盖相配置，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管、腔体气氛输出管和放气阀，保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管和保护气氛输出管，腔体气氛输入管的进口与气瓶相连，腔体气氛输出管的出口与真空泵相连，保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀，保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀。本发明实现快速高效地向保护瓶中填充保护气氛或维持保护瓶真空，其真空度高，保护气氛填充效果优良。

Description

一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法

技术领域

本发明属于金属有机源保存的技术领域，尤其涉及一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法。

背景技术

金属有机化学气相沉积法是一种先进的制膜方法，它能够制备各种功能及结构薄膜。该法沉积速率快，沉积温度低，其所制备的功能及结构薄膜均匀致密，薄膜成分易于控制，与基板的结合力强，且重复性好。

金属有机化学气相沉积法所用原料为金属有机源，其中绝大多数金属有机源极易与空气中的氧气、水蒸气及二氧化碳等发生反应，例如：金属有机Ba源(Ba(DPM)₂)极易与空气中的水分结合变质，金属有机Ti源(Ti(O-iPr)₂(DPM)₂)极易与空气中的水分发生水解反应。因此为了防止金属有机源与空气中的水蒸气、氧气等反应，造成原料变质，需要将金属有机源隔绝空气保存。

目前，实验室将原料隔绝空气保存使用的装置一般为真空手套箱。但是真空手套箱存在价格昂贵；其体积庞大，占地面积广浪费空间；抽真空及填充保护气氛所需时间较长浪费气氛的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述存在的问题，提供一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法，能够快速高效地向保护瓶中填充保护气氛或维持保护瓶真空，使得被保护的原料隔绝空气，从而长期的维持其浓度及状态。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于：包括密封腔、密封盖和保护瓶，所述密封腔与所述密封盖相配置，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管、腔体气氛输出管和放气阀，所述保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管和保护气氛输出管，所述腔体气氛输入管的进口与气瓶相连，所述腔体气氛输出管的出口与真空泵相连，所述保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀，所述保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀。

按上述方案，所述腔体气氛输入管上设有第一真空阀，所述腔体气氛输出管上设有第二真空阀和真空计。

按上述方案，所述密封盖底面与所述密封腔顶面相对应的位置上开有密封槽，所述密封槽内设有密封圈，密封槽深度小于所述密封圈的厚度。

按上述方案，所述密封圈为O型密封圈。

按上述方案，所述密封盖、密封腔、保护瓶、第一自动单向阀、第二自动单向阀、保护气氛输入管及保护气氛输出管均由耐酸碱、耐腐蚀的金属或非金属材料制成。

采用上述保存金属有机化学气相沉积原料装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A)设备安装，调节第一和第二自动单向阀至合适开合度，打开保护瓶的瓶盖将原料放入已洗净的保护瓶中，将保护气氛输入管及保护气氛输出管的底端垂直插入保护瓶的瓶盖中，使用粘合剂将瓶盖上的接口缝隙密闭，随后盖上瓶盖，检测保护瓶是否漏气，打开密封盖将装备好的保护瓶放入密封腔内，盖上密封盖，确保O型密封圈与密封腔接触后检测装置是否漏气；

B)填充保护气氛，确保放气阀、第一真空阀及第二真空阀都处于关闭状态，真空计指数为0，打开第二真空阀，使密封腔通过腔体气氛输出管与真空泵直接连通，开启真空泵，对密封盖施加一个垂直压力，使得密封盖与密封腔形成了一个密闭空间，真空泵持续工作，将密封腔的空气抽出，第二自动单向阀打开，保护瓶内的空气会从保护气氛输出管抽取出来，当真空计真空度指数达到规定数值时，关闭第二真空阀和真空泵，打开气瓶开关，调整保护气体流速至一定速率，将第一真空阀打开，使保护气体经由腔体气氛输入管进入密封腔，第一自动单向阀打开，保护气体经保护气氛输入管进入保护瓶，当真空计指数接近零，即腔体内压强接近大气压强时，先关闭第一真空阀，切断保护气氛的输入，再关闭气瓶，此时保护瓶充满保护气氛；

C)卸载装置，将放气阀打开，使得空气进入密封腔，当真空计指数为零，即腔体压强为大气压强时，密封腔内外不存在压强差，此时打开密封盖，将保护瓶取出。

本发明的有益效果是：1、通过添加自动单向阀，使得保护瓶在内外压强差的作用下能够自动抽真空及填充保护气氛，无需手动开启与关闭保护瓶，摒弃了手套减小了设备体积，降低了设备成本，缩短了抽真空及填充保护气氛时间；2、可通过调节自动单向阀内部的弹簧位置控制阀瓣开合度，从而控制保护瓶气体流量。

附图说明

图1为本发明一个实施例的结构示意图。

其中：1.密封腔，2.密封盖，3.保护瓶，4.腔体气氛输入管，5.腔体气氛输出管，6.放气阀，7.保护气氛输入管，8.保护气氛输出管，9.气瓶，10.真空泵，11.第一自动单向阀，12.第二自动单向阀，13.第一真空阀，14.第二真空阀，15.真空计，16.O型密封圈。

具体实施方式

为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

如图1所示，一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，包括密封腔1、密封盖2和保护瓶3，密封腔与密封盖相配置，密封盖底面与密封腔顶面相对应的位置上开有密封槽，密封槽内设有密封圈，密封槽深度小于密封圈的厚度，密封圈为O型密封圈16，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管4、腔体气氛输出管5和放气阀6，保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管7和保护气氛输出管8，腔体气氛输入管的进口与气瓶9相连，腔体气氛输出管的出口与真空泵10相连，保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀11，保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀12。

腔体气氛输入管上设有第一真空阀13，腔体气氛输出管上设有第二真空阀14和真空计15。

密封盖、密封腔、保护瓶、第一自动单向阀、第二自动单向阀、保护气氛输入管及保护气氛输出管均由耐酸碱、耐腐蚀的金属或非金属材料制成。

本发明实施高效填充保护气氛的工作流程如下：

首先安装设备，调节第一及第二自动单向阀的弹簧位置，控制阀瓣开合度，使单向阀阀瓣能在一定的压强差下打开，同时控制气体流量，打开保护瓶的瓶盖将原料放入已洗净的保护瓶中，将保护气氛输入管及保护气氛输出管的底端垂直插入保护瓶瓶盖上的通孔中，其插入深度以不超过瓶盖深度为宜，使用粘合剂将瓶盖上的接口缝隙密闭，随后盖上瓶盖，检测保护瓶是否漏气，打开密封盖将装备好的保护瓶放入密封腔内，放置O型密封圈于密封盖的密封槽内，盖上密封盖，确保O型密封圈与密封腔接触，之后检测装置是否漏气。

其次填充保护气氛，在进行操作之前，首先要确保放气阀、第一真空阀及第二真空阀都处于关闭状态，真空计指数为0，打开第二真空阀，使密封腔通过腔体气氛输出管与真空泵直接连通，开启真空泵，对密封盖施加一个垂直压力，由于O型密封圈是一种塑性材料，可减少密封腔与密封盖之间的缝隙，使得密封盖与密封腔形成了一个密闭空间，真空泵持续工作，将密封腔的空气抽出，此时密封腔内部形成负压状态，由于腔体内外压强差，使得密封腔与密封盖之间无需施加外部压力，通过大气压即可将其密封，真空泵工作一定时间，密封压强会逐渐减小，当真空计真空度指数达到一定数值时，此时保护瓶与密封腔之间具有一定的压力差，此压力差会迫使第二自动单向阀中的阀瓣打开，保护瓶内的空气会从保护气氛输出管抽取出来，当真空计真空度指数达到规定数值时，关闭第二真空阀，再关闭真空泵，此时密封腔与保护瓶内基本处于真空状态，打开气瓶，调整保护气体流速至一定速率，将第一真空阀打开，使保护气体经由腔体气氛输入管进入密封腔内，随着保护气体的不断涌入，密封腔内压强逐渐增大，一定时间后，真空计指数为一定数值，此时密封腔与保护瓶具有一定的压强差，促使第一自动单向阀中的阀瓣打开，保护气体经保护气氛输入管进入保护瓶，当真空计指数接近0，即腔体内压强接近大气压强时，先关闭第一真空阀，切断保护气氛的输入，再关闭气瓶，此时保护瓶充满保护气氛。

最后卸载装置，将放气阀打开，使得空气进入密封腔，当真空计指数为0，即腔体压强为大气压时，密封腔内外不存在压强差，此时打开密封盖，将保护瓶取出。

本发明通过快速完全的抽取真空及高效快速的填充保护气氛，实现了将原料隔绝空气、防止变质的目的，为实验的进一步开展奠定了基础。

Claims (6)

1.一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于：包括密封腔、密封盖和保护瓶，所述密封腔与所述密封盖相配置，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管、腔体气氛输出管和放气阀，所述保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管和保护气氛输出管，所述腔体气氛输入管的进口与气瓶相连，所述腔体气氛输出管的出口与真空泵相连，所述保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀，所述保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀。

2.根据权利要求1所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述腔体气氛输入管上设有第一真空阀，所述腔体气氛输出管上设有第二真空阀和真空计。

3.根据权利要求2所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述密封盖底面与所述密封腔顶面相对应的位置上开有密封槽，所述密封槽内设有密封圈，密封槽深度小于所述密封圈的厚度。

4.根据权利要求3所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述密封圈为O型密封圈。

5.根据权利要求3或4所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述密封盖、密封腔、保护瓶、第一自动单向阀、第二自动单向阀、保护气氛输入管及保护气氛输出管均由耐酸碱、耐腐蚀的金属或非金属材料制成。

6.采用权利要求5所述的保存金属有机化学气相沉积原料装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A)设备安装，调节第一和第二自动单向阀至合适开合度，打开保护瓶的瓶盖将原料放入已洗净的保护瓶中，将保护气氛输入管及保护气氛输出管的底端垂直插入保护瓶的瓶盖中，使用粘合剂将瓶盖上的接口缝隙密闭，随后盖上瓶盖，检测保护瓶是否漏气，打开密封盖将装备好的保护瓶放入密封腔内，盖上密封盖，确保O型密封圈与密封腔接触后检测装置是否漏气；

B)填充保护气氛，确保放气阀、第一真空阀及第二真空阀都处于关闭状态，真空计指数为0，打开第二真空阀，使密封腔通过腔体气氛输出管与真空泵直接连通，开启真空泵，对密封盖施加一个垂直压力，使得密封盖与密封腔形成了一个密闭空间，真空泵持续工作，将密封腔的空气抽出，第二自动单向阀打开，保护瓶内的空气会从保护气氛输出管抽取出来，当真空计真空度指数达到规定数值时，关闭第二真空阀和真空泵，打开气瓶开关，调整保护气体流速至一定速率，将第一真空阀打开，使保护气体经由腔体气氛输入管进入密封腔，第一自动单向阀打开，保护气体经保护气氛输入管进入保护瓶，当真空计指数接近零，即腔体内压强接近大气压强时，先关闭第一真空阀，切断保护气氛的输入，再关闭气瓶，此时保护瓶充满保护气氛；

C)卸载装置，将放气阀打开，使得空气进入密封腔，当真空计指数为零，即腔体压强为大气压强时，密封腔内外不存在压强差，此时打开密封盖，将保护瓶取出。