CN106041116A - 利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，涉及银纳米颗粒的制备。对取自污水厂的污泥进行驯化处理，驯化进水由实验室配制模拟废水添加，根据元素质量比C:N:P＝100:5:1，其中碳源为葡萄糖，氮源为氯化铵，磷为磷酸二氢钾，按氨氮浓度50～100mg/L添加，由蠕动泵进水；取活性污泥混合液离心，干燥成粉末；将AgNO3固体，用水溶解后逐滴滴加氨水，出现棕色沉淀后，再继续滴加氨水至沉淀消失，用氨水稀释定容，配制成银氨溶液；将干菌粉放入锥形瓶中，再加入水，分散后依次加入银氨溶液和NaOH溶液，再次分散后，反应结束后即得银纳米颗粒。

Description

利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及银纳米颗粒的制备，尤其是涉及一种利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法。
背景技术
纳米银是一种性能良好且稳定的贵金属纳米材料，被广泛应用于催化、光学、光电学、医学及制药等方面。目前，纳米银的制备方法中以物理和化学方法最为普遍，具体方法有：蒸气－冷凝法、溅射法、放电爆炸法、液相反应法、气相反应法、模板合成法等。相比物理和化学方法，生物方法因其高效、快速、稳定、简单易行、环境友好、无毒及价格低廉等诸多优点而引起众多研究者的关注，使得近年来纳米银粒子的生物制备研究得到了较快的发展。其中用于生物方法制备纳米银的材料，主要有植物、真菌、细菌等，它们在还原过程中同时起到了还原与保护的作用。
在污水处理过程中会产生大量的污泥，随着废水处理技术的发展及其排放标准的不断提高，近年来污泥的产量不断增加。传统的污泥处置包括：填埋、焚烧、土地利用、污泥农用和建材利用等，然而这些方法存在投资运行成本大、二次污染的风险等问题。若能将剩余污泥进行合理的利用、变废为宝，将有利于污水处理行业的可持续发展。活性污泥絮体具有很强的吸附能力，其表面含有大量具有许多能与金属离子结合的活性基团，如羧基、羟基、磷酰基、硫酸酯、氨基和酰胺基等基团(向文英等,2014)。国内外学者在利用活性污泥吸附重金属方面已经进行了较为深入的研究。研究发现，活性污泥对金属离子生物吸附的同时，金属离子可能被还原成金属单质(赵静2014)。这些特征使得利用活性污泥制备纳米银成为可能，但目前(张启亮,2012；Li等，2014)，利用其吸附还原能力制备金属纳米材料至今未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供利用污水处理厂废弃污泥，以银氨溶液为前驱体的利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法。
本发明包括以下步骤：
1)对取自污水厂的污泥进行驯化处理，驯化进水由实验室配制模拟废水添加，根据元素质量比C:N:P＝100:5:1，其中碳源为葡萄糖，氮源为氯化铵，磷为磷酸二氢钾，按氨氮浓度50～100mg/L添加，由蠕动泵进水；
2)取活性污泥混合液50mL离心，干燥，成粉末后放置冰箱备用；
3)将AgNO3固体，用水溶解后逐滴滴加氨水，使混合液出现棕色沉淀，再继续滴加氨水至沉淀消失，然后用氨水稀释定容，配制成银氨溶液；
4)将0.017～0.68g干菌粉放入锥形瓶中，再加入水，分散后依次加入步骤2)配制好的银氨溶液和NaOH溶液，再次分散后，控制OH－和银的浓度，水控制还原系统总体积为50mL，控制反应温度30～70℃，反应时间4～12h，摇床下避光，反应结束后即得银纳米颗粒。
在步骤2)中，所述离心的条件可在6000r/min下离心15min；所述干燥可于真空冷冻干燥机中干燥24h；所述冰箱的温度可为-20℃。
在步骤3)中，所述逐滴滴加氨水可采用质量百分浓度为10％的分析纯氨水；所述用氨水稀释可采用质量百分浓度为1％的氨水稀释；所述银氨溶液的质量浓度可为40g/L。
在步骤4)中，所述水可采用蒸馏水或超纯水等；所述硝酸银溶液的质量浓度可为0.005～0.05g/L，NaOH溶液的摩尔浓度可为0.01～0.1mol/L；所述摇床可采用125rpm摇床。
本发明利用驯化培养后的活性污泥经冷冻干燥处理令其失活，然后将活性污泥干菌粉加入到银氨溶液的锥形瓶摇床恒温振荡，经活性污泥微生物吸附还原得到银纳米颗粒。本发明将由活性污泥制得的干菌粉与银氨溶液在锥形瓶里摇床反应，通过活性污泥中丰富的活性基团吸附并将还原得到银纳米颗粒。本发明将活性污泥干菌粉作为还原剂和保护剂，处理方便、来源广泛、价廉易得而且绿色环保。另外，实验过程操作简单，无需多步反应，反应条件温和，是一种制备纳米银的新途径，同时实现了剩余污泥的二次利用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米银颗粒的Uv-vis图。
图2为本发明实施例1制备得到纳米银颗粒的XRD图。
图3为本发明实施例1制备的纳米银颗粒的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
取0.05g污泥干菌粉、0.01mol/L银氨溶液，0.01mol/L的[OH-]，在250mL的锥形瓶中搅拌混合，控制摇床反应温度60℃，125rpm。结果锥形瓶的颜色在较短时间内变为深黄，并继续加深，最后几乎为黑色下通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、低倍透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)及XRD验证了纳米银结构。
本发明实施例1制备的纳米银颗粒的Uv-vis图参见图1，本发明实施例1制备得到纳米银颗粒的XRD图参见图2，本发明实施例1制备的纳米银颗粒的透射电镜(TEM)图参见图3。
实施例2
按照实施例1所述的取0.05g污泥干菌粉，控制[OH-]浓度为0.02mol/L，其他条件和步骤同实施例1。反应后同样得到平均粒径13.48nm银纳米颗粒。
实施例3
按照实施例1所述的取0.05g污泥干菌粉，控制[OH-]浓度为0.05mol/L，其他条件和步骤同实施例1。反应后同样得到平均粒径16.2nm银纳米颗粒。

Claims (10)

1.利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)对取自污水厂的污泥进行驯化处理，驯化进水由实验室配制模拟废水添加，根据元素质量比C:N:P＝100:5:1，其中碳源为葡萄糖，氮源为氯化铵，磷为磷酸二氢钾，按氨氮浓度50～100mg/L添加，由蠕动泵进水；
2)取活性污泥混合液50mL离心，干燥，成粉末后放置冰箱备用；
3)将AgNO3固体，用水溶解后逐滴滴加氨水，使混合液出现棕色沉淀，再继续滴加氨水至沉淀消失，然后用氨水稀释定容，配制成银氨溶液；
4)将0.017～0.68g干菌粉放入锥形瓶中，再加入水，分散后依次加入步骤2)配制好的银氨溶液和NaOH溶液，再次分散后，控制OH－和银的浓度，水控制还原系统总体积为50mL，控制反应温度30～70℃，反应时间4～12h，摇床下避光，反应结束后即得银纳米颗粒。
2.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤2)中，所述离心的条件是在6000r/min下离心15min。
3.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤2)中，所述干燥是于真空冷冻干燥机中干燥24h。
4.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤2)中，所述冰箱的温度为-20℃。
5.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤3)中，所述逐滴滴加氨水采用质量百分浓度为10％的分析纯氨水。
6.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤3)中，所述用氨水稀释采用质量百分浓度为1％的氨水稀释。
7.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤3)中，所述银氨溶液的质量浓度为40g/L。
8.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤4)中，所述水采用蒸馏水或超纯水。
9.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤4)中，所述硝酸银溶液的质量浓度为0.005～0.05g/L，NaOH溶液的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。
10.如权利要求1所述利用活性污泥吸附还原银氨溶液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于在步骤4)中，所述摇床采用125rpm摇床。
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