CN106179208A - 一种纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米铁负载氨基改性生物碳制备及应用。该方法采用去灰分处理过的生物碳作为基体，通过氨基改性提高其表面特性和反应活性；使反应生成的纳米铁充分且均匀地负载在氨基改性后的生物碳上，得到的纳米铁负载氨基改性生物碳性质稳定，不易团聚，吸附容量大大增加，将其应用于重金属Cd的降解处理，一方面可以显著降低由于纳米铁自身的团聚效应引起的活性降低问题，另一方面可同时发挥生物碳的吸附作用及纳米铁的还原作用，处理效果显著增强。

Description

一种纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米-生物碳环境功能材料及重金属污染控制领域，具体涉及一种纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法及其应用。
背景技术
水体重金属污染是日趋严重的环境问题，重金属具有很强的毒性持续性和不可生物降解性，易通过食物链的富集作用对人类健康构成重大威胁。
生物碳作为一类新型环境功能材料，具有原料来源广泛、制备方式简单、吸附能力高效等特性,被广泛用于废水、废气、污染土壤治理，还可通过“碳汇”缓解全球气候变暖。同时，生物碳也是利用废弃物的一种良好途径，比如，水葫芦为原料制备的水葫芦生物碳为治理泛滥成灾的水葫芦提供了新途径。但是天然材料制备的生物碳存在表面基团种类有限、性质不稳定等缺点，需要通过人工改性来强化某些特性，以增强其吸附性能。
纳米铁是指纳米级的铁微粒(一般为1～100nm)，具有高活性、高效率以及高吸附能力等特性。但由于纳米零价铁自身存在团聚问题，会大大降低其对污染物的去除性能。近年来有工程技术人员将纳米铁负载于多孔材料上，但此类专利大多以活性炭为基质，受限于产量、价格等因素，难以实现大规模生产应用。少部分专利虽然以生物碳为基质，但在负载纳米铁之前，未对其进行表面改性，制约了该材料吸附容量的进一步提高。
本发明通过将纳米铁负载在氨基改性的生物碳上，进一步优化了实际应用中最重要的工艺参数，制备出一种纳米铁负载氨基改性生物碳，一方面可以显著降低由于团聚效应引起的活性降低问题，另一方面可同时发挥生物碳的吸附作用及纳米铁的还原作用，以提高对水体重金属的吸附能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米铁负载氨基改性生物碳制备方法，以泛滥成灾的水葫芦为原料，通过氨基改性并在其表面负载纳米铁，制备出纳米铁负载氨基改性生物碳。该吸附材料性质稳定，避免了纳米铁的团聚现象，且对重金属的吸附能力强。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质冷冻干燥后粉碎，置于管式炉内，通氮气并快速升温，达到制备温度后保持恒温，得到生物碳；
(2)取生物碳置于0.5～1mol/L稀盐酸中，恒温搅拌去灰分，固液分离后；按照固液比1:20～1:10g/ml将固体加入体积比为1:1～1:1.5的浓硫酸和浓硝酸混合溶液，然后机械搅拌反应2～4小时，抽滤、清洗并烘干，得到去灰分生物碳；
(3)按照固液比1:3～1:2g/ml，将去灰分生物碳加入氨水中，机械搅拌15～40min后，加入连二亚硫酸钠，恒速搅拌18～24小时，抽滤、清洗、烘干后，得氨基改性生物碳；所述连二亚硫酸钠的添加量满足：去灰分生物碳与连二亚硫酸钠质量比为1:6～1:4；
(4)按照固液比1:3～1:2g/ml，将氨基改性生物碳，加入到FeSO4·7H2O和PEG-4000醇-水混合溶液中，通入高纯氮气10～15min，流量为0.5～1L/min，恒速搅拌，同时逐滴加入浓度为0.5～1mol/L KBH4溶液，然后持续搅拌20～30min，真空冷冻干燥，得纳米铁负载氨基改性生物碳；所述氨基改性生物碳与FeSO4·7H2O的质量比为1.5:1～2:1；所述氨基改性生物碳与PEG-4000的质量比为6:1～8:1；所述KBH4溶液与FeSO4·7H2O和PEG-4000醇-水混合溶液的混合溶液体积比为1:3～1:5。
上述方法中，步骤(1)中，所述生物质为水葫芦球状茎；所述制备温度为350～400℃；所述恒温时间为5～6h。
上述方法中，步骤(1)中，整个过程持续通氮气，流量为0.5～1L/min。
上述方法中，所述醇-水混合体系中，无水乙醇和去离子水的体积比为1:4～1:3。
一种纳米铁负载氨基改性生物碳的应用，包括如下步骤：取5～10g纳米铁负载氨基改性生物碳，按照固液比1:500～1:1000g/ml加入含Cd溶液中，调节pH值，匀速振荡反应18～24h，离心、抽滤，去除重金属离子。
上述应用中，所述pH值调节为5～7，含Cd溶液的浓度为0.5～200mg/L，振荡转速100～160转/分钟。
本发明所得产品为纳米铁负载氨基改性生物碳。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：
1.本发明所用基体的原料为水葫芦，将泛滥成灾的水葫芦制成用途广泛的环境功能材料，为治理泛滥成灾的水葫芦提供了良好途径。
2.本发明采用了独特的工艺及技术参数，去灰分-氨基改性-纳米铁反应生成-负载，一气呵成：经过去灰分处理，生物碳表面附着性能提升，为后面的氨基改性提供基础；经过氨基改性，表面性质得到改善，有利于反应生成的纳米铁充分且均匀地负载在生物碳上，提升负载量；采用液相还原法制备纳米铁，即时反应、即时负载，保持了纳米铁的活性，避免了团聚效应。
3.本发明可消除由于纳米铁的团聚效应引起的活性降低问题，改善生物碳表面特性和稳定性，吸附容量显著增加；另一方面可同时发挥生物碳的吸附作用及纳米铁的还原作用，提高处理效果。
附图说明
图1为本发明实施例1制得样品的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1制得样品的能谱分析(EDS)图；
图3为本发明实施例1制得样品的X射线衍射(XRD)图；
图4为本发明实施例1制得样品对不同初始浓度的Cd去除效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
纳米铁负载氨基改性生物碳，其制备及应用过程如下:
(1)将2kg水葫芦球茎冷冻干燥后粉碎，置于管式炉内，通氮气10min,流量为0.5L/min，并快速升温，达到350℃后保持恒温5h，得到水葫芦生物碳；
(2)取10g水葫芦生物碳置于1mol/L稀盐酸中，恒温搅拌去灰分，过滤得到固体；取5g固体，加入体积比为50ml浓硫酸和50ml浓硝酸混合溶液，然后机械搅拌反应4小时，抽滤、清洗并烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后产物加入15mL氨水中，机械搅拌15min后，加入25g连二亚硫酸钠，恒速搅拌24小时，抽滤、清洗、烘干后，得氨基改性生物碳；
(4)取4g氨基改性生物碳，加入80mL含2g FeSO4·7H2O和0.5g PEG-4000醇-水混合体系中，其中水：无水乙醇体积比为1：2通入高纯氮气，恒速搅拌，同时逐滴加入30mL浓度为0.5mol/L KBH4溶液，然后持续搅拌20min，真空冷冻干燥，得纳米铁负载氨基改性生物碳。
(5)将(4)中材料加入浓度为0.5～200mg/L的Cd标准溶液(详见表1.a)，调节pH值为5，匀速振荡反应24h，离心、抽滤，使用火焰原子分光光度计上测定滤液中Cd的浓度，根据吸附量用质量差减法计算，由平衡浓度和吸附量绘制等温吸附曲线(图4)。
实施例2
纳米铁负载氨基改性生物碳，其制备及应用过程如下：
(1)将4kg水葫芦球茎冷冻干燥后粉碎，置于管式炉内，通氮气15min,流量为0.7L/min，并快速升温，达到375℃后保持恒温5.5h，得到水葫芦生物碳；
(2)取10g水葫芦生物碳置于0.5mol/L稀盐酸中，恒温搅拌去灰分，过滤得到固体；取5g固体，加入体积比为50ml浓硫酸和60ml浓硝酸混合溶液，然后机械搅拌反应4小时，抽滤、清洗并烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后产物加入18mL氨水中，机械搅拌30min后，加入28g连二亚硫酸钠，恒速搅拌24小时，抽滤、清洗、烘干后，得氨基改性生物碳；
(4)取5g氨基改性生物碳，加入90mL含3g FeSO4·7H2O和0.8g PEG-4000醇-水混合体系中，其中水：无水乙醇体积比为3：7,通入高纯氮气，恒速搅拌，同时逐滴加入45mL浓度为0.5mol/L KBH4溶液，然后持续搅拌25min，真空冷冻干燥，得纳米铁负载氨基改性生物碳。
(5)将(4)中材料加入浓度为0.5～200mg/L的Cd标准溶液(详见表1.b)，调节pH值为6，匀速振荡反应24h，离心、抽滤，使用火焰原子分光光度计上测定滤液中Cd的浓度，根据吸附量用质量差减法计算，由平衡浓度和吸附量绘制等温吸附曲线。
实施例3
纳米铁负载氨基改性生物碳，其制备及应用过程如下：
(1)将6kg水葫芦球茎冷冻干燥后粉碎，置于管式炉内，通氮气20min,流量为0.8L/min，并快速升温，达到400℃后保持恒温6h，得到水葫芦生物碳；
(2)取10g水葫芦生物碳置于0.8mol/L稀盐酸中，恒温搅拌去灰分，过滤得到固体；取5g固体，加入体积比为50ml浓硫酸和55ml浓硝酸混合溶液，然后机械搅拌反应4小时，抽滤、清洗并烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后产物加入20mL氨水中，机械搅拌40min后，加入30g连二亚硫酸钠，恒速搅拌24小时，抽滤、清洗、烘干后，得氨基改性生物碳；
(4)取6g氨基改性生物碳，加入100mL含4g FeSO4·7H2O和1g PEG-4000醇-水混合体系中，其中水：无水乙醇体积比为1：3,通入高纯氮气，恒速搅拌，同时逐滴加入50mL浓度为0.8mol/L KBH4溶液，然后持续搅拌30min，真空冷冻干燥，得纳米铁负载氨基改性生物碳。
(5)将(4)中材料加入浓度为0.5～200mg/L的Cd标准溶液(详见表1.c)，调节pH值为7，匀速振荡反应24h，离心、抽滤，使用火焰原子分光光度计上测定滤液中Cd的浓度，根据吸附量用质量差减法计算，由平衡浓度和吸附量绘制等温吸附曲线。
测试说明：
干燥后的样品通过扫描电镜分析(SEM)进行观察，得到的SEM照片(如图1所示)和能谱分析EDS分析结果(如图2所示)。测定本发明获得的纳米铁负载氨基改性生物碳的结果分析如下:
(1)SEM-EDS的测试结果:
根据SEM结果(图1和图2)，该纳米粒子呈不规则颗粒状，并成功负载于生物碳表面。
通过EDS结果可以看出，制备出的材料含有较高含量的Fe元素，从另一方面证明了纳米铁的成功负载。
(2)X射线衍射分析XRD的测试结果:
采用X射线衍射对产物进行物相分析，其中X射线衍射图谱(图3和图4)在45～50°出现了铁的特征峰，证明负载产物中含有零价铁。
吸附结果如表1，纳米铁负载氨基改性生物碳对Cd的最大吸附量为39.99mg/g，在低浓度下，Cd吸附率最高可达99.05％。
表1.a纳米铁负载氨基改性生物碳对重金属Cd的吸附
单位：mg/L
表1.b纳米铁负载氨基改性生物碳对重金属Cd的吸附
单位：mg/L
表1.c纳米铁负载氨基改性生物碳对重金属Cd的吸附
单位：mg/L
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将生物质冷冻干燥后粉碎，置于管式炉内，通氮气并快速升温，达到制备温度后保持恒温，得到生物碳；
(2) 取生物碳置于0.5~1mol/L稀盐酸中，恒温搅拌去灰分，固液分离后；按照固液比1:20~1:10 g/ml将固体加入体积比为1:1~1:1.5的浓硫酸和浓硝酸混合溶液，然后机械搅拌反应2~4小时，抽滤、清洗并烘干，得到去灰分生物碳；
(3) 按照固液比1:3~1:2 g/ml，将去灰分生物碳加入氨水中，机械搅拌15~40min后，加入连二亚硫酸钠，恒速搅拌18~24小时，抽滤、清洗、烘干后，得氨基改性生物碳；所述连二亚硫酸钠的添加量满足：去灰分生物碳与连二亚硫酸钠质量比为1:6~1:4；
(4) 按照固液比1:3~1:2 g/ml，将氨基改性生物碳，加入到FeSO4·7H2O和PEG-4000醇-水混合溶液中，通入高纯氮气10~15min，流量为0.5~1L/min，恒速搅拌，同时逐滴加入浓度为0.5~1 mol/L KBH4溶液，然后持续搅拌20~30min，真空冷冻干燥，得纳米铁负载氨基改性生物碳；所述氨基改性生物碳与FeSO4·7H2O的质量比为1.5:1~2:1；所述氨基改性生物碳与PEG-4000的质量比为6:1~8:1；所述KBH4溶液与FeSO4·7H2O和PEG-4000醇-水混合溶液的混合溶液体积比为1:3~1:5。
2.根据权利要求1所述纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述生物质为水葫芦球状茎；所述制备温度为350~400℃；所述恒温时间为5~6h。
3.根据权利要求1所述纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，整个过程持续通氮气，流量为0.5~1L/min。
4.根据权利要求1所述纳米铁负载氨基改性生物碳的制备方法，其特征在于：所述醇-水混合体系中，无水乙醇和去离子水的体积比为 1:4~ 1:3。
5.权利要求1制备方法制备得到纳米铁负载氨基改性生物碳的应用，其特征在于，包括如下步骤：取5~10g纳米铁负载氨基改性生物碳，按照固液比1:500~1:1000 g/ml加入含Cd溶液中，调节pH值，匀速振荡反应18~24h，离心、抽滤，去除重金属离子。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于：所述pH值调节为5~7，含Cd溶液的浓度为0.5~200 mg/L，振荡转速100~160转/分钟。
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