CN106025043A - 一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体和发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，包括无机化合物荧光体、棱角种植剂、渗透种植剂，其中，棱角种植剂与无机化合物荧光体的表面一次键合，形成有种植棱角的无机化合物荧光体；渗透种植剂与有棱角形状的无机化合物荧光体的表面二次键合，形成有种植棱角及渗透扩散层的荧光体。本发明的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体具有优异的冷‑热态性能且化学稳定性好，适用于各种发光器件；本发明的制备方法简便可靠，适用于工业化批量生产制造。
Description
技术领域
本发明属于LED荧光体及发光器件技术领域，特别是涉及一种可被紫外、紫光或蓝光有效激发的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体和发光器件。
背景技术
在全球能源短缺的背景下，LED照明产品备受瞩目，随着白光LED技术的迅猛发展，对传统照明光源和背光的替代不断加速，半导体照明将快速普及。在LED封装领域，成品LED灯珠的稳定性和良品率备受关注，尤其是LED灯珠在使用过程中的色温稳定性，因现有荧光粉的使用需要调和在LED封装材料中，而LED封装材料的导热系数远小于荧光粉，所以荧光粉的自散热性能很差，无法满足封装点亮后的色温稳定性要求，常出现随点亮时间的延长，LED成品灯珠色温升高或降低的现象，严重阻碍了白光LED的普及使用。再者，现有的白光LED大多采用两种或两种以上荧光粉混合封装，荧光粉的粒径不一致而使得其在封装材料中的沉降速率不一致，最终导致LED成品灯珠的光色一致性差。如何克服现有荧光粉使用过程中所存在的冷-热态色温飘移和封装光色一致性差等难题已成为当今LED荧光体及发光器件技术领域中亟待解决的重大难题之一。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术所存在的不足而提供一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体和发光器件，本发明的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体具有优异的冷-热态性能且化学稳定性好，适用于各种发光器件；本发明的制备方法简便可靠，适用于工业化批量生产制造。
根据本发明提出的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，包括无机化合物荧光体、棱角种植剂、渗透种植剂，其中：
所述棱角种植剂与无机化合物荧光体的表面一次键合，形成有种植棱角的无机化合物荧光体；所述棱角种植剂的材质包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的单质中的一种或多种组合；或者包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的化合物中的一种或多种组合；或者包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的单质和Si、Al、Ca、Sr、Y元素的化合物中的一种或多种组合；
所述渗透种植剂与有棱角形状的无机化合物荧光体的表面二次键合，形成有种植棱角及渗透扩散层的荧光体；其中：
所述渗透种植剂的材质包括微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合；或者包括硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合；或者包括二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇、氧化钆、硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合；
所述渗透扩散层包括微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合的密堆积的非晶层；或者包括硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合的致密的有机物膜层。
本发明提出的一种发光器件，其特征在于，至少含有发紫外光、紫光或蓝光的LED芯片和荧光体，其中荧光体至少包括本发明上述的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体。
本发明的实现原理是：针对现有无机化合物荧光体应用中普遍存在的自散热性能差、在封装应用中冷-热态色温飘移严重的问题，本发明开拓性地提出了一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，属本领域首创。本发明巧妙地引入棱角种植剂、渗透种植剂，通过化学键结合方式对无机化合物荧光体的表面进行改性；具体是，首先将棱角种植剂与无机化合物荧光体的表面进行一次键合并形成有种植棱角的无机化合物荧光体，再将渗透种植剂与有棱角形状的无机化合物荧光体的表面进行二次键合，形成有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其中将有种植棱角的无机化合物荧光体的棱角作为与渗透扩散层稳固结合的媒介，以强化有种植棱角的无机化合物荧光体与渗透扩散层的协同作用，十分有利于荧光体自散热过程的连续热传导，从而很好地解决了现有技术所存在的难题。
本发明鉴于有种植棱角的无机化合物荧光体与渗透扩散层的协同作用，一是大大增加了有种植棱角的无机化合物荧光体的比表面积，二是在有种植棱角的无机化合物荧光体的表面键合了导热系数远高于LED封装材料的渗透扩散层，这样就协同产生了良好自散热性能及新功效，具体是：第一，微/纳米颗粒渗透扩散层吸收有种植棱角的无机化合物荧光体被光激发时产生的热量；第二，微/纳米颗粒渗透扩散层在封装应用中可形成大表面积的连续散热通道，快速散去所吸收的热量；第三，微/纳米颗粒渗透扩散层的密度远低于有种植棱角的无机化合物荧光体的密度，使得带渗透扩散层的有种植棱角的无机化合物荧光体在封装材料中均匀悬浮分散，以致其沉降速率明显降低，从而有效地提升了LED封装成品的光色一致性，显著地提升了LED成品的良品率。当采用致密有机物膜时，致密有机物膜通过化学键作用力键合在有种植棱角的无机化合物荧光体的表面，作为界面种植材料，还具有提升有种植棱角及渗透扩散层的荧光体和封装材料之间相容性的优点；当种植由微/纳米颗粒渗透扩散层和致密的有机物膜组成的复合渗透扩散层时，既有吸热/散热的优异性能，又有增强界面连接力的作用。
本发明与现有技术相比其显著优点在于：
一是化学稳定性好。将棱角种植剂与无机化合物荧光体的表面键合并形成棱角形状，该棱角作为无机化合物荧光体与渗透扩散层结合的媒介，将无机化合物荧光体和渗透扩散层紧密结合，这种通过化学键结合的荧光体具有很好的化学稳定性。
二是冷-热态性能优异。引入导热率远高于LED封装材料的渗透扩散层，有效降低无机化合物荧光体被激发后的温度提升幅度，维持其冷-热态稳定性，降低无机化合物荧光体在被激发前后的色坐标漂移，其中的渗透扩散层更是增加了热量的导出面积，散热效率显著提升。
三是高良品率。微/纳米颗粒的密度远低于无机化合物荧光体的密度，使得带渗透扩散层的无机化合物荧光体在LED封装材料中均匀悬浮分散，以致其沉降速率明显降低，从而有效提升了LED封装成品的光色一致性，有效缓解了因沉降问题而导致的LED封装成品光色一致性差的问题，提升了良品率。
四是综合性能好。当采用致密有机物膜时，作为界面种植材料，还具有提升无机化合物荧光体和LED封装材料之间相容性的优点；当采用微/纳米颗粒渗透扩散层和致密的有机物膜组成的复合渗透扩散层时，既有吸热/散热优异性能，又有增强界面连接力的作用。
附图说明
图1是本发明提出的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体的结构示意图；图1中的编号1为无机化合物荧光体、编号2为种植棱角、编号3为渗透扩散层。
图2是实施例1-4和比较例1的发射光谱示意图。
图3是实施例4的SEM示意图，包括：图3-1、图3-2和图3-3；其中：图3-1为(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；图3-2为有种植氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；图3-3为有种植二氧化硅渗透扩散层和氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体。
图4是实施例5-8和比较例1的XRD示意图。
图5是实施例9-12和比较例1的发射光谱示意图。
图6是实施例13-16和比较例1的发射光谱示意图。
图7是实施例17-20和比较例1的XRD示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式进一步进行详细说明。
结合图1，本发明提出的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，包括无机化合物荧光体、棱角种植剂、渗透种植剂，其中：
所述棱角种植剂与无机化合物荧光体的表面一次键合，形成有种植棱角的无机化合物荧光体；所述棱角种植剂的材质包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的单质中的一种或多种组合；或者包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的化合物中的一种或多种组合；或者包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的单质和Si、Al、Ca、Sr、Y元素的化合物中的一种或多种组合；
所述渗透种植剂与有棱角形状的无机化合物荧光体的表面二次键合，形成有种植棱角及渗透扩散层的荧光体；其中：
所述渗透种植剂的材质包括微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合；或者包括硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物的一种或多种组合；或者包括二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆、硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合；
所述渗透扩散层包括微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合的密堆积的非晶层；或者包括硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合的致密的有机物膜层。
所述渗透扩散层和种植棱角的外表面有界面键合作用力。
本发明提出的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体的进一步优选方案是：
所述无机化合物荧光体是指在紫外或蓝光激发下发射绿色、黄色、橙色或红色荧光的无机化合物发光材料。
所述无机化合物发光材料包括Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+黄色荧光体，Lu3Al5O12:Ce3+绿色荧光体、(Ba,Sr)SiO4:Eu2+绿色荧光体、(Sr,Ba)3SiO5:Eu2+橙色荧光体、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、β-SiAlON荧光体或K2SiF6:Mn4+红色荧光体。
所述棱角种植剂的质量为无机化合物荧光体质量的0.1wt％～5wt％。
所述一次键合的温度为200℃～1000℃。
所述棱角形状为波浪形、锯齿形、三角形中的一种或多种组合。
所述微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合的密堆积的非晶层的导热率为10-100W/m.k。
所述微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合的密堆积的非晶层的厚度为0.01～100μm。
所述微米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆颗粒的粒径为0.2～5μm；所述纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆颗粒的粒径为2～50nm。
所述微米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆颗粒的比表面积为200～1000cm2/g；所述纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆颗粒的比表面积为80～500cm2/g。
所述可见光透过率不低于85％的透明聚合物包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、环状聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯。
所述硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合的致密的有机物膜层的导热率为0.01-100W/m.k。
所述硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合的致密的有机物膜层的厚度为0.001-5μm。
本发明提出的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体的具体实施例及比较例进一步公开如下。其中：
实施例1-31是指本发明提出的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体。
比较例1是指本发明所述的无机化合物荧光体。
比较例2-5是指本发明所述的有种植棱角的无机化合物荧光体。
通过LED冷-热态封装和LED光色一致性测试分别得到实施例1-20、比较例1和比较例2-5的对比结果，参见附表1-6。
实施例1。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至200℃，保温12h，得到有种植氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.5g导热率为10W/m.k、粒径为2nm、比表面积为80cm2/g的纳米二氧化硅和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化硅渗透扩散层和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米二氧化硅渗透扩散层的厚度为10nm。
实施例2。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.2g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至400℃，保温12h，得到有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、1.0g导热率为20W/m.k、粒径为15nm、比表面积为150cm2/g的纳米氧化镁和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米氧化镁渗透扩散层和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米氧化镁层的厚度为25nm。
实施例3。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.8g的氧化锶棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、1.8g导热率为40W/m.k、粒径为50nm、比表面积为500cm2/g的纳米氧化锌和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米氧化锌渗透扩散层和氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米氧化锌渗透扩散层的厚度为45nm。
比较例1。
(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体。
比较例2。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.4g的二氧化硅种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体。
上述实施例1-3和比较例1和2所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体发射光谱参见图2，其发射光谱没有差异。将上述实施例1-3和比较例1和2所述的成品分别制成发光器件，测试结果得到：比较例1和2的冷-热态色温稳定性能和封装光色一致性均低于实施例1-3，参见表1。实验参数：将上述实施例1-3和比较例1和2所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体分别与峰波长537nm的GaYAG荧光体混合，制作2700K色温灯珠，其热性能色飘为环境温度25℃和100℃下的对比，光色一致性为2700K±50K范围的灯珠数量百分比，总样本数为5000颗。
表1：实施例1-3、比较例1和比较例2的冷-热态色温和光色一致性参数
实施例4。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化铝和0.1g铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至200℃，保温12h，得到有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.5g导热率为40W/m.k、粒径为15nm、比表面积为100cm2/g的纳米氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米氧化铝渗透扩散层和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米氧化铝渗透扩散层的厚度为13nm。
实施例4的SEM示意图如图3所示，图3包括：图3-1、图3-2和图3-3；其中：图3-1为(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；图3-2为有种植氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；图3-3为有种植二氧化硅渗透扩散层和氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体。
实施例5。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.2g的铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至400℃，保温12h，得到有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、1.0g导热率为50W/m.k、粒径为20nm、比表面积为220cm2/g的纳米氧化锡和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米氧化锡渗透扩散层和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米氧化锡渗透扩散层的厚度为24nm。
实施例6。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化铝、0.1g的硅和0.1g的二氧化硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至1000℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、1.8g导热率为60W/m.k、粒径为30nm、比表面积为360cm2/g的纳米氧化镓和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米氧化镓渗透扩散层和二氧化硅、氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米氧化镓渗透扩散层的厚度为46nm。
比较例3。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的铝和0.1g的硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体。
上述实施例4-6和比较例1和3所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的XRD参见图4，其XRD谱图没有差异。将上述实施例和比较例所述的成品分别制成发光器件，测试结果得到：比较例1和3的冷-热态色温稳定性能和封装光色一致性均低于实施例4-6，参见表2。实验参数：将上述实施例4-6和比较例1和3所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体分别与峰波长537nm的GaYAG荧光体混合，制作3000K色温灯珠，其热性能色飘为环境温度25℃和100℃下的对比，光色一致性为3000K±50K范围的灯珠数量百分比，总样本数为5000颗。
表2：实施例4-6、比较例1和比较例3的冷-热态色温和光色一致性参数
实施例7。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.2g的氧化钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到种植有氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得种植有氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、5.0g导热率为80W/m.k、粒径为200nm、比表面积为200cm2/g的氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植氧化铝渗透扩散层和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述氧化铝渗透扩散层的厚度为0.86μm。
实施例8。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.3g的氧化钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、8.0g导热率为85W/m.k、粒径为400nm、比表面积为410cm2/g的氧化锆和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植氧化锆渗透扩散层和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述氧化锆渗透扩散层的厚度为1.68μm。
实施例9。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.5g的氧化钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、15.0g导热率为100W/m.k、粒径为700nm、比表面积为1000cm2/g的氧化钇和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植氧化钇渗透扩散层和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述氧化钇渗透扩散层的厚度为4.10μm。
比较例4。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.4g的氧化钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体。
上述实施例7-9和比较例1和4所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的发射光谱参见图4，其发射光谱没有差异。将上述实施例7-9和比较例1和4所述的成品分别制成发光器件，测试结果得到：比较例1和4的冷-热态色温稳定性能和封装光色一致性均低于实施例7-9，参见表3。实验参数：将上述实施例7-9和比较例1和4所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体分别与峰波长537nm的GaYAG荧光体混合，制作4000K色温灯珠，其热性能色飘为环境温度25℃和100℃下的对比，光色一致性为4000K±50K范围的灯珠数量百分比，总样本数为5000颗。
表3：实施例7-9、比较例1和比较例4的冷-热态色温和光色一致性参数
实施例10。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、1.0g的氧化锶和1.0g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植氧化锶和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化锶和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、5.0g导热率为25W/m.k、粒径为2μm、比表面积为300cm2/g的二氧化硅和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植二氧化硅渗透扩散层和氧化锶、氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述二氧化硅渗透扩散层的厚度为5.50μm。
实施例11。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、1.0g的氧化锶和1.0g的氧化钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植氧化锶和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化锶和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、6.0g导热率为31W/m.k、粒径为3μm、比表面积为360cm2/g的二氧化硅和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植二氧化硅渗透扩散层和氧化锶、氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述二氧化硅渗透扩散层的厚度为6.82μm。
实施例12。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、4.0g的氧化锶和1.0g的硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植氧化锶和二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化锶和二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、10.0g导热率为39W/m.k、粒径为5μm、比表面积为510cm2/g的二氧化硅和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植二氧化硅渗透扩散层和氧化锶、二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述二氧化硅渗透扩散层的厚度为11.52μm。
比较例5。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、2.0g的氧化锶和1.0g的二氧化硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植氧化锶和二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体。
上述实施例10-12和比较例1和5所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的发射光谱参见图5，其发射光谱没有差异。将上述实施例10-12和比较例1和5所述的成品分别制成发光器件，测试结果得到：比较例1和5的冷-热态色温稳定性能和封装光色一致性均低于实施例10-12，参见表4。实验参数：将上述实施例10-12和比较例1所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体分别与峰波长537nm的GaYAG荧光体混合，制作5000K色温灯珠，其热性能色飘为环境温度25℃和100℃下的对比，光色一致性为5000K±50K范围的灯珠数量百分比，总样本数为5000颗。
表4：实施例10-12、比较例1和比较例5的冷-热态色温和光色一致性参数
实施例13。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化锶和0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化锶和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化锶和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、5.0g导热率为24W/m.k、粒径为4nm、比表面积为180cm2/g的纳米二氧化硅、1.0g导热率为60W/m.k、粒径为200nm、比表面积为500cm2/g的氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层和氧化锶、氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，参见X射线衍射图谱见图2，所述纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层的厚度为15.8μm。
实施例14。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化锶和0.1g的钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化锶和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化锶和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、10.0g导热率为24W/m.k、粒径为4nm、比表面积为180cm2/g的纳米二氧化硅、1.0g导热率为60W/m.k、粒径为200nm、比表面积为500cm2/g的氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层和氧化锶、氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层的厚度为38.6μm。
实施例15。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的二氧化硅和0.1g的氧化钙种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、15.0g导热率为24W/m.k、粒径为4nm、比表面积为180cm2/g的纳米二氧化硅、1.0g导热率为60W/m.k、粒径为200nm、比表面积为500cm2/g的氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层和二氧化硅、氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层的厚度为68.5μm。
实施例16。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的硅、0.1g的氧化钙和0.1g的氧化锶棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植二氧化硅、氧化钙和氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅、氧化钙和氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、20.0g导热率为24W/m.k、粒径为4nm、比表面积为180cm2/g的纳米二氧化硅、1.0g导热率为60W/m.k、粒径为200nm、比表面积为500cm2/g的氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层和二氧化硅、氧化钙、氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述纳米二氧化硅、氧化铝渗透扩散层的厚度为100μm。
上述实施例13-16和比较例1所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的XRD参见图6，其XRD谱图没有差异。将上述实施例13-16和比较例1所述的成品分别制成发光器件，测试结果得到：比较例1的冷-热态色温稳定性能和封装光色一致性均低于实施例13-16，参见表5。实验参数：将上述实施例13-16和比较例1所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体分别与峰波长537nm的GaYAG荧光体混合，制作6000K色温灯珠，其热性能色飘为环境温度25℃和100℃下的对比，光色一致性为6000K±50K范围的灯珠数量百分比，总样本数为5000颗。
表5：实施例13-16和比较例1的冷-热态色温和光色一致性参数
实施例17。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化锶棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、1.0g的硅烷偶联剂、1.0g去离子水和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植硅烷偶联剂渗透扩散层和氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述硅烷偶联剂渗透扩散层的厚度为1.0nm。
实施例18。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的二氧化硅和0.1g的氧化锶棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅和氧化四棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、5.0g的甲基丙烯酸甲酯、0.1g的偶氮二异丁腈和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，通氮气，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层和二氧化硅、氧化锶棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层的厚度为0.52μm。
实施例19。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的二氧化硅和0.1g的氧化钙棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅和氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、10.0g的苯乙烯、0.1g的偶氮二异丁脒盐酸盐、50g的去离子水和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，通氮气，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植聚苯乙烯渗透扩散层和二氧化硅、氧化钙棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述聚苯乙烯渗透扩散层的厚度为1.24μm。
实施例20。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的二氧化硅和0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、15.0g的降冰片烯、5.0g的丙烯、0.1g的二茂铁催化剂和200mL甲苯，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，通氮气，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植聚环烯烃渗透扩散层和二氧化硅、氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述聚环烯烃渗透扩散层的厚度为5.0μm。
将上述实施例17-20和比较例1所述的成品分别制成发光器件，测试结果得到：比较例1的冷-热态色温稳定性能和封装光色一致性均低于实施例17-20，参见表6。实验参数：将上述实施例17-20和比较例1所得的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体分别与峰波长537nm的GaYAG荧光体混合，制作7000K色温灯珠，其热性能色飘为环境温度25℃和100℃下的对比，光色一致性为7000K±50K范围的灯珠数量百分比，总样本数为5000颗。
实施例17-20和比较例1的XRD示意图如图7所示。
表6：实施例17-20和比较例1的冷-热态色温和光色一致性参数
实施例21。
称取100g的Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+黄色荧光体、0.1g的二氧化硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植二氧化硅棱角的Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+黄色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅棱角的Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+黄色荧光体、2.0g导热率为36W/m.k、粒径为25nm、比表面积为220cm2/g的纳米二氧化钛和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化钛渗透扩散层和二氧化硅棱角的Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+黄色荧光体的成品，所述纳米二氧化钛渗透扩散层的厚度为0.46μm。
实施例22。
称取100g的Lu3Al5O12:Ce3+绿色荧光体、0.1g的二氧化硅和0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化铝棱角的Lu3Al5O12:Ce3+绿色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅和氧化铝棱角的Lu3Al5O12:Ce3+绿色荧光体、2.0g导热率为36W/m.k、粒径为25nm、比表面积为220cm2/g的纳米二氧化钛、2.0g导热率为39W/m.k、粒径为60nm、比表面积为390cm2/g的纳米氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化钛、氧化铝渗透扩散层和二氧化硅、氧化铝棱角的Lu3Al5O12:Ce3+绿色荧光体的成品，所述纳米二氧化钛、氧化铝渗透扩散层的厚度为0.81μm。
实施例23。
称取100g的(Ba,Sr)SiO4:Eu2+绿色荧光体、0.1g的二氧化硅、0.1g的氧化铝和0.1g的氧化钇棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植二氧化硅、氧化铝和氧化钇棱角的(Ba,Sr)SiO4:Eu2+绿色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅、氧化铝和氧化钇棱角的(Ba,Sr)SiO4:Eu2+绿色荧光体、2.0g导热率为36W/m.k、粒径为25nm、比表面积为220cm2/g的纳米二氧化钛、2.0g导热率为39W/m.k、粒径为60nm、比表面积为390cm2/g的纳米氧化铝、2.0g导热率为18W/m.k、粒径为11nm、比表面积为160cm2/g的纳米二氧化硅和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化钛、氧化铝、二氧化硅渗透扩散层和二氧化硅、氧化铝、氧化钇棱角的(Ba,Sr)SiO4:Eu2+绿色荧光体的成品，所述纳米二氧化钛、氧化铝、二氧化硅渗透扩散层的厚度为1.14μm。
实施例24。
称取100g的(Sr,Ba)3SiO5:Eu2+橙色荧光体、0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植氧化铝棱角的(Sr,Ba)3SiO5:Eu2+橙色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的(Sr,Ba)3SiO5:Eu2+橙色荧光体、2.0g导热率为36W/m.k、粒径为25nm、比表面积为220cm2/g的纳米二氧化钛、2.0g导热率为39W/m.k、粒径为50nm、比表面积为400cm2/g的纳米二氧化钛、2.0g导热率为18W/m.k、粒径为11nm、比表面积为138cm2/g的纳米二氧化钛和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化钛渗透扩散层和氧化铝棱角的(Sr,Ba)3SiO5:Eu2+橙色荧光体的成品，所述纳米二氧化钛渗透扩散层的厚度为1.02μm。
实施例25。
称取100g的β-SiAlON荧光体、0.1g的二氧化硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至500℃，保温12h，得到有种植二氧化硅棱角的β-SiAlON荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅棱角的β-SiAlON荧光体、1.0g的硅烷偶联剂、0.5g去离子水和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植硅烷偶联剂渗透扩散层和二氧化硅棱角的β-SiAlON荧光体。称取100g的有种植硅烷偶联剂渗透扩散层和二氧化硅棱角的β-SiAlON荧光体、2.0g导热率为27W/m.k、粒径为13nm、比表面积为215cm2/g的纳米二氧化硅和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米二氧化硅、硅烷偶联剂渗透扩散层和二氧化硅棱角的β-SiAlON荧光体的成品，所述纳米二氧化硅、硅烷偶联剂渗透扩散层的厚度为0.28μm。
实施例26。
称取100g的K2SiF6:Mn4+红色荧光体、0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至500℃，保温12h，得到有种植氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体、5.0g的甲基丙烯酸甲酯、0.1g的偶氮二异丁腈和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层和氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体。称取100g的有种植聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层和氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体、2.0g导热率为54W/m.k、粒径为48nm、比表面积为375cm2/g的纳米氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米氧化铝、聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层和氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体的成品，所述纳米氧化铝、聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层的厚度为0.34μm。
实施例27。
称取100g的K2SiF6:Mn4+红色荧光体、0.1g的二氧化硅和0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至500℃，保温12h，得到有种植二氧化硅和氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体、5.0g的甲基丙烯酸甲酯、0.1g的偶氮二异丁腈和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层和二氧化硅、氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体。称取100g的有种植聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层和二氧化硅、氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体、2.0g导热率为54W/m.k、粒径为48nm、比表面积为375cm2/g的纳米氧化铝和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植纳米氧化铝、聚甲基丙烯酸甲酯渗透扩散层和二氧化硅、氧化铝棱角的K2SiF6:Mn4+红色荧光体的成品，所述纳米氧化铝、聚甲基丙烯酸甲酯渗透层的厚度为0.38μm。
实施例28。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、8.0g导热率为50W/m.k、粒径为500nm、比表面积为510cm2/g的氧化铟和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植氧化铟渗透扩散层和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述氧化铟渗透扩散层的厚度为1.58μm。
实施例29。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的氧化铝棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至600℃，保温12h，得到有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、8.0g导热率为83W/m.k、粒径为800nm、比表面积为650cm2/g的氧化钆和200mL无水乙醇，分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至70℃，持续2h，然后结束反应，经抽滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植氧化钆渗透扩散层和氧化铝棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述氧化钆渗透扩散层的厚度为2.14μm。
实施例30。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的二氧化硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取10g所得有种植二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、10.0g的对苯二甲酸和10.0g的乙二醇、0.1g的三氧化二锑分别加入置于油浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，抽真空，搅拌并升温至180℃，持续2h，然后结束反应，经无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植聚对苯二甲酸乙二醇酯渗透扩散层和二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯渗透扩散层的厚度为1.24μm。
实施例31。
称取100g的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、0.1g的二氧化硅棱角种植剂，将以上原料充分混合3h，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮气气氛保护下逐渐升温至800℃，保温12h，得到有种植二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体；称取100g所得有种植二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、10.0g的光气和10.0g的双酚A、100g的PH值为10的水和100g的二氯甲烷分别加入置于水浴锅中的装配有四氟乙烯搅拌棒和温度计的三颈烧瓶中，搅拌并升温至60℃，持续2h，然后结束反应，经过滤、无水乙醇洗涤和烘干后，得到有种植聚碳酸酯渗透扩散层和二氧化硅棱角的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体的成品，所述聚碳酸酯渗透扩散层的厚度为1.24μm。
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知的技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
以上具体实施方式及实施例是对本发明提出的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体和发光器件技术思想的具体支持，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在本技术方案基础上所做的任何等同变化或等效的改动，均仍属于本发明技术方案保护的范围。
Claims (14)
1.一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，包括无机化合物荧光体、棱角种植剂、渗透种植剂，其中：
所述棱角种植剂与无机化合物荧光体的表面一次键合，形成有种植棱角的无机化合物荧光体；所述棱角种植剂的材质包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的单质中的一种或多种组合；或者包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的化合物中的一种或多种组合；或者包括Si、Al、Ca、Sr、Y元素的单质和Si、Al、Ca、Sr、Y元素的化合物中的一种或多种组合；
所述渗透种植剂与有棱角形状的无机化合物荧光体的表面二次键合，形成有种植棱角及渗透扩散层的荧光体；其中：
所述渗透种植剂的材质包括微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合；或者包括硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合；或者包括二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇、氧化钆、硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合；
所述渗透扩散层包括微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合的密堆积的非晶层；或者包括硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合的致密的有机物膜层。
2.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述无机化合物荧光体是指在紫外或蓝光激发下发射绿色、黄色、橙色或红色荧光的无机化合物发光材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述无机化合物发光材料包括Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+黄色荧光体、Lu3Al5O12:Ce3+绿色荧光体、(Ba,Sr)SiO4:Eu2+绿色荧光体、(Sr,Ba)3SiO5:Eu2+橙色荧光体、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光体、β-SiAlON荧光体或K2SiF6:Mn4+红色荧光体。
4.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述棱角种植剂的质量为无机化合物荧光体质量的0.1wt％～5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述一次键合的温度为200℃～1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述种植棱角的形状为波浪形、锯齿形、三角形中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特 征在于，所述微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合的密堆积的非晶层的导热率为10-100W/m.k。
8.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述微米或纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇和氧化钆中的一种或多种组合的密堆积的非晶层的厚度为0.01～100μm。
9.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述微米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆颗粒的粒径为0.2～5μm；所述纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆的颗粒的粒径为2～50nm。
10.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述微米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆颗粒的比表面积为200～1000cm2/g；所述纳米级的二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化铟、氧化锆、氧化钇或氧化钆的颗粒的比表面积为80～500cm2/g。
11.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述可见光透过率不低于85％的透明聚合物包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、环状聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯。
12.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合的致密的有机物膜层的导热率为0.01-100W/m.k。
13.根据权利要求1所述的一种基于新概念的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体，其特征在于，所述硅烷偶联剂、可见光透过率不低于85％的透明聚合物中的一种或多种组合的致密的有机物膜层的厚度为0.001-5μm。
14.一种发光器件，其特征在于，至少含有发紫外光、紫光或蓝光的LED芯片和荧光体，其中荧光体至少包括权利要求1-13任一项所述的有种植棱角及渗透扩散层的荧光体。
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