CN106011717B - 一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法 - Google Patents

一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法。首先在锌液中添加微量的锰，可降低锌渣颗粒在锌液中的聚集，使锌渣颗粒簇的尺寸变小；然后将与高压氮气罐连接的多孔吹头置于锌液内部，氮气经多孔吹头后在镀液中形成细小均匀的气泡，利用气泡对镀液中悬浮锌渣的吸附作用，在气泡上浮的过程中，将镀液内部悬浮的锌渣带至表面，从而去除锌液内部的悬浮锌渣。使用本方法可有效去除锌液内部的浮渣，改善镀层的表面质量。本方法简单方便，成本低廉，不污染环境，适用于溶剂法热浸镀锌工艺所产生的悬浮锌渣。

Description

一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法
技术领域
本发明涉及热浸镀锌液的净化技术，具体涉及一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法。
背景技术
在钢铁材料的防腐蚀技术中，热浸镀锌技术是一种常用的有效方法，由于防护好，成本低，广泛应用于电力、交通、汽车、建筑、化工等行业。镀层的表面质量将影响其对钢铁的腐蚀防护，生产实践表明，性能优良的镀层，必须有冶金质量优良的镀液作保证。在实际工况条件下，钢铁热浸镀过程中，部分铁会扩散进镀液。例如在450℃左右的浸镀温度下，铁在镀液中的饱和溶解度仅为0.05wt%左右，多余的铁将以锌渣（Zn-Fe合金化合物）的形式在镀液中沉淀析出。锌渣使镀液的粘度增大，增加镀层厚度；锌渣粘附在镀件上时会造成镀层的表面缺陷，影响镀锌件的外观质量及其防腐蚀性能。因此要严格控制镀液中锌渣的含量，当铁含量大于0.2wt％时，应对镀液进行除渣。实际生产中去除镀液中锌渣最常用的方法是通过机械装置对锌渣直接捞取，可以清除部分沉淀在锌锅底部的锌渣，但该对于悬浮在锌液内部的锌渣没有效果。
经过对现有的文献检索发现，中国专利CN2923733Y公开的一种陶瓷锌渣过滤装置，通过陶瓷板的过滤来去除锌液中的锌渣。中国专利CN1329536C公开的一种热浸镀锌液电磁净化装置，利用电磁净化的方法去除锌液中的锌渣。上述除渣方法在净化锌液时，需要采用锌泵使锌锅中的锌液发生流动，去除锌渣的过程工艺较为复杂。研究简单快速的锌渣净化方法对提高镀层的表面质量十分重要。
通过将惰性气体如氩气或氮气通入熔体中进行喷吹净化的工艺，是一种去除熔体中夹杂的工艺。此方法在铝合金熔体的净化除渣工艺中较为常见，但未见有把此方法应用到去除热浸镀锌液中的锌渣。这主要是因为锌液中的锌渣容易聚合，形成的锌渣颗粒尺寸较大，如果采用喷吹法净化锌液中的悬浮锌渣颗粒，锌渣的颗粒尺寸对气泡的大小有较高的要求。采用石墨转子喷吹氮气净化锌渣时，如中国专利CN204185546U公开的一种铝熔体净化设备除气机石墨转子及中国专利CN104818392A公开的一种铝合金净化精炼装置，采用的石墨转子产生的气泡较大且不均匀，不易吸附锌液中的锌渣，另外旋转的石墨转子也很容易引起锌液的紊流，造成原先沉积在底部的大颗粒锌渣重新进入到锌液中，引起锌液中锌渣的增多。中国专利CN202415658U公开的一种汽车铝合金车轮精炼用微孔吹头，在净化铝液中的夹杂物具有较好的效果。但因其微孔产生的气泡较大，若应用在去除热浸镀锌液中的锌渣时效果不佳，需要对吹头进行重新改进使其产生的气泡能较好的去除锌液中的锌渣。
发明内容
本发明要解决的技术问题：净化热浸镀锌液，去除锌液中的锌渣。针对此问题我们提出采用多孔吹头改进氮气的喷吹气泡，以及在锌液中添加微量锰来改变锌渣的形态和大小两种方式结合在一起用来净化锌液中的锌渣。
本发明采用以下技术方案解决上述问题：
一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，包括氮气罐、减压阀、压力表、过滤器、分子筛、气体流量计、吹头。高纯氮气从气罐（1）中引出后，经减压阀（2）对高压氮气进行减压至0.3~0.4MPa，然后经过滤器（4）和分子筛（5）对氮气中的水汽和杂质进行过滤净化；通过气体流量计（6）调整氮气的流量至0.5~0.6立方米/小时；氮气经通过多孔吹头（8）导入到镀液（7）中。最后从置于锌液中的吹头喷出，所述吹头为多孔吹头。
多孔吹头使喷吹的氮气形成细小均匀的气泡，利用气泡对锌渣的吸附作用，在气泡上浮的过程中，将锌渣从镀液内部带至表面。
优选的，多孔吹头由颗粒状耐火材料和粘结剂烧结而成。
优选的，耐火材料为赤泥冶金残渣，主要成分为31wt% SiO2，26wt% Al2O3, 29wt%CaO, 9wt%MgO, 3wt %TiO2。赤泥冶金残渣是具有耐高温，耐压力，不会与锌液发生反应，粘合在一起后保持一定的空隙度等性能。赤泥作为拜耳法氧化铝的生产工艺的废弃物，污染环境，采用赤泥冶金残渣成本低廉，同时可使废弃物重新利用。
优选的，赤泥冶金残渣颗粒的大小分别为100目和30目，按1:1~3的质量比混合粘结在一起，此状态下颗粒内部的空隙度所产生的气泡的大小对锌渣的吸附效果较优。
优选的，粘结剂是硅溶胶或硅酸钠中的一种，粘结效果较佳。
优选的，多孔吹头由导管和吹头组成，吹头的形状为半球体或球体。较其它形状，半球体或球体产生的气泡大小均匀，气泡的分布面积较宽，且在气泡上浮的过程中，不会出现和泡及气流不稳的现象。
优选的，多孔吹头为可移动的多个并排式式吹头，根据锌锅宽度的大小，多孔吹头设置为两个以上并排式的结构。锌锅面积较大，采用多个并排式吹头能够更好的净化锌锅中各部位锌液中的锌渣。
优选的，在锌液中按重量比添加0.1-0.5wt% 锰，锰以锌锰中间合金的形式加入到热浸镀锌液中。添加锰可以降低镀液中锌渣的聚集，减小锌渣颗粒簇的尺寸，使气泡对锌渣的吸附更容易。
本发明的工作原理是：
1. 开启氮气流量控制系统后，将多孔吹头放置于锌液内部。高纯氮气从气罐（1）中引出后，经减压阀（2）对高压氮气进行减压至0.3~0.4MPa，然后经过滤器（4）和分子筛（5）对氮气中的水汽和杂质进行过滤净化；通过气体流量计（6）调整氮气的流量至0.5~0.6立方米/小时；氮气经通过多孔吹头（8）导入到镀液（7）中。多孔吹头使喷吹的氮气形成细小均匀的气泡，利用气泡对锌渣的吸附作用，在气泡上浮的过程中，将锌渣从镀液内部带至表面。
2. 多孔吹头是由不同粗细粒度的赤泥冶金残渣和粘结剂烧结而成。具有耐高温，耐压力，与锌液不反应，粘合一起后能保持一定的空隙度，使喷吹出的气体形成细小均匀的气泡。
3. 为了更好去除镀液中的锌渣，在镀液中添加0.1-0.5wt%锰，可以降低镀液中锌渣的聚集，减小锌渣颗粒簇的尺寸，使气泡对锌渣的吸附更容易。
本发明的技术效果：
采用赤泥冶金废渣制备的多孔吹头，成本低、性能优良、能及时快速的去除镀液内部形成的浮渣。采用添加微量的锰能深度的去除镀液内部形成的浮渣，净化效果进一步提高。采用该发明能显著的降低锌液中的锌渣，提高镀锌板的表面质量；可以在整个生产过程中连续除渣，使锌液中的锌渣始终控制在一个较低的水平。
附图说明
图1为本发明所述一种去除热浸镀锌液中锌渣的装置结构示意图。
图2为本发明所述多孔吹头的形状：(a) 球形；(b) 半球形。
图3为本发明所述可移动的四个并排式多孔吹头。
图4为原始锌液试样的微观组织。
图5为本发明实施例1净化后锌液试样的微观组织。
图6为原始锌液添加微量的锰后的微观组织。
图7为本发明实施例2净化后锌液试样的微观组织。
图8为本发明对比例1机械捞渣处理后锌液试样的微观组织。
图9为本发明对比例2机械捞渣处理后锌液试样的微观组织。
图中：1为氮气罐；2为减压阀；3为压力表；4为过滤器；5为分子筛；6为气体流量计；7为镀液；8为多孔吹头；9为锌锅；10为导管；11为吹头；12为微孔；13为锌渣。
具体实施方式
下面结合附图1-9以及具体实施例和对比例，对本发明进一步说明。
实施例1
某热浸镀锌工艺生产线，热浸镀所用锌锅的大小为15m（长）×2.5m（宽）×3m（深），锌液温度为450℃。取锌锅内部净化前原始的锌液试样浇注后迅速冷却，其微观组织如图4所示，从中可以看出在锌液中含有较多的锌渣。
多孔吹头的制备采用颗粒度为100目和30目的赤泥冶金残渣按1:1的质量比，与适量硅溶胶均匀混合后烧结而成。多孔吹头在锌液中的放置采用图3所示的并排式多孔吹头，多孔吹头的形状为半球形（图2所示）。开启多孔吹头净化装置（图1所示）的氮气流量控制系统后，将并排式多孔吹头放置于锌液内部。高纯氮气从气罐（1）中引出，经减压阀（2）对高压氮气进行减压至0.3MPa，然后经过滤器（4）和分子筛（5）对氮气中的水汽和杂质进行过滤净化；通过气体流量计（6）调整氮气的流量至0.5立方米/小时；氮气经通过并排式多孔吹头（8）导入到镀液（7）中。并排式多孔吹头距离锌液表面的深度约为2.5米。在热浸镀锌锅中，可以采用人工或机械在镀液中沿锌锅长度的方向缓慢移动多孔吹头，使吹头中产生的气泡能覆盖锌液的不同位置，吸附锌液中不同位置的锌渣，提高锌液中锌渣的净化效果。对镀液的喷吹净化时间为30min，将气泡带至镀液表面的锌渣撇除。取锌锅内部净化后的锌液试样浇注后迅速冷却，对比净化前后锌液内部悬浮锌渣的含量。采用该发明装置对锌液除渣后的微观组织形貌如图5所示，可以观察到镀液中锌渣的含量都明显减少。这说明采用多孔吹头喷吹氮气可以较好的净化镀液内部的悬浮渣。
实施例2
某热浸镀锌工艺生产线，热浸镀所用锌锅的大小为15m（长）×2.5m（宽）×3m（深），锌液温度为450℃。为了更好的净化镀液中的锌渣，以锌-5wt%锰中间合金的形式向镀液中添加0.2wt%锰。图6是添加0.2wt%锰后锌液内部的锌渣形貌图，对比图4和图6，可以明显的看出添加Mn后锌液内部锌渣的平均颗粒尺寸变小，微量锰的添加能降低镀液中锌渣的聚集。减小锌渣颗粒簇的尺寸，使气泡对锌渣的吸附更容易。
多孔吹头的制备采用颗粒度为100目和30目的赤泥冶金残渣按1:3的质量比，与适量硅溶胶均匀混合后烧结而成。多孔吹头在锌液中的放置采用图3所示的并排式多孔吹头，多孔吹头的形状为半球形（图2所示）。开启多孔吹头净化装置（图1所示）的氮气流量控制系统后，将并排式多孔吹头放置于锌液内部。高纯氮气从气罐（1）中引出，经减压阀（2）对高压氮气进行减压至0.3MPa，然后经过滤器（4）和分子筛（5）对氮气中的水汽和杂质进行过滤净化；通过气体流量计（6）调整氮气的流量至0.5立方米/小时；氮气经通过并排式多孔吹头（8）导入到镀液（7）中。并排式多孔吹头距离锌液表面的深度约为2.5米。在热浸镀锌锅中，可以采用人工或机械在镀液中沿锌锅长度的方向缓慢移动多孔吹头，使吹头中产生的气泡能覆盖锌液的不同位置，吸附锌液中不同位置的锌渣，提高锌液中锌渣的净化效果。对镀液的喷吹净化时间为30min。将气泡带至镀液表面的锌渣撇除。取镀液内部试样浇注后迅速冷却，除渣后的微观组织形貌如图7所示。对比图7和图5的微观组织形貌，可以观察到添加少量Mn后，锌液中锌渣的含量进一步减少。这说明采用多孔吹头喷吹氮气以及在锌液中添加微量Mn的方法可以更好的净化镀液内部的悬浮渣。
对比例1
某热浸镀锌工艺生产线，热浸镀所用锌锅的大小为15m（长）×2.5m（宽）×3m（深），锌液温度为450℃。取锌锅内部净化前的锌液试样浇注后迅速冷却，其锌渣的微观组织形貌如图4所示。采用常规的机械捞渣方式对锌锅底部的锌渣进行捞取，静止一段时间后，取锌锅内部的锌液试样浇注后迅速冷却，其锌渣的微观组织形貌如图8所示。从图8中可以观察到锌液内部的悬浮锌渣的含量并没有明显减少。这说明常规的机械捞渣方式虽能处理锌锅底部的沉渣，但对锌液中的悬浮渣的净化效果较差。
对比例2
某热浸镀锌工艺生产线，热浸镀所用锌锅的大小为15m（长）×2.5m（宽）×3m（深），锌液温度为450℃。以锌-5wt%锰中间合金的形式向镀液中添加0.2wt%锰，取锌锅内部净化前的锌液试样浇注后迅速冷却，其锌渣的微观组织形貌如图6所示。采用常规的机械捞渣方式对锌锅底部的锌渣进行捞取，静止一段时间后，取锌锅内部的锌液试样浇注后迅速冷却，其锌渣的微观组织形貌如图9所示。对比图6和图9，从中可以看出机械锌液内部的悬浮锌渣的含量并没有明显减少，这说明添加微量的锰后，采用常规的机械捞渣方式对锌液中的悬浮渣的净化效果也较差。
比较本发明的实施例和对比例，本发明能有效去除锌液中的悬浮渣。本方法简单方便，成本低廉，不污染环境，可以在整个生产过程中连续除渣，使锌液中的锌渣始终控制在一个较低的水平，适用于溶剂法热浸镀锌工艺所产生的锌渣。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，其特征在于向热浸镀锌液中按重量比添加0.1-0.5wt％锰，再通过置于锌液内部的多孔吹头，在锌液中喷吹氮气去除锌液内部的悬浮锌渣，所述多孔吹头由颗粒状的赤泥冶金废渣和粘结剂烧结而成，赤泥冶金废渣包含100目和30目两种颗粒度，其质量比为1:1-3。
2.根据权利要求1所述的一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，其特征在于高压氮气从气罐(1)中引出后，经减压阀(2)对高压氮气进行减压，然后经过滤器(4)和分子筛(5)对氮气中的水汽和杂质进行过滤净化；通过气体流量计(6)调整氮气的流量；氮气最后从置于锌液中的吹头(8)喷出到镀液(7)中。
3.根据权利要求2所述的一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，其特征在于减压后氮气的压力控制为0.3-0.4MPa，流量控制为0.5-0.6立方米/小时。
4.根据权利要求1所述的一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，其特征在于锰的添加是以锌锰中间合金的形式加入到热浸镀锌液中。
5.根据权利要求1所述的一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，其特征在于多孔吹头可拆卸，由导管和吹头组成，导管连接吹头，吹头的形状为球体或半球体的一种。
6.根据权利要求1所述的一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，其特征在于所述多孔吹头在锌液中为2个以上并排式放置。
7.根据权利要求1所述的一种去除热浸镀锌液中锌渣的方法，其特征在于所述粘结剂是硅溶胶或硅酸钠中的一种。
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