CN106009797A - 一种热喷涂涂层封孔剂、制备方法及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热喷涂涂层封孔剂、制备方法及使用方法，包括重量比例为10：1～3磷酸铝铬和填料；所述磷酸铝铬按重量计，包括磷酸95～105份、氢氧化铝23～26.5份、铬酸酐9.5～11.5份和甲醇4～6份，所述填料为Cr2O3。将磷酸与铬酸酐混合,在70～90℃下水浴并搅拌，直至充分溶解；再加入氢氧化铝搅拌直至充分溶解；随后缓慢滴入甲醇使其充分反应，在70～90℃下水浴15～25min，得到墨绿色粘稠的磷酸铝铬溶液；添加Cr2O3填料，使填料均匀分散在磷酸铝铬溶液中，得到封孔剂。体系固化后，随温度的继续升高，在1000℃内体系无任何热效应发生，磷酸铝铬具有良好的耐高温性能。本发明的封孔剂原料廉价易得、应用工艺简单、操作方便、封孔周期短。

Description

一种热喷涂涂层封孔剂、制备方法及使用方法
技术领域
本发明涉及一种用于中低温炉辊的表面热喷涂封孔技术，尤其涉及的是一种热喷涂涂层封孔剂、制备方法及使用方法。
背景技术
热喷涂技术(简称HVOF)在表面改性技术中占有重要地位，利用该技术可制备结合力好、耐磨性高、抗氧化性强并且耐蚀性优良的涂层，但是孔隙的消除仍然是一个主要的问题。封孔剂封孔是涂层常用的行之有效的封孔方法之一，简单、易行，一般用刷子或喷涂机器将封孔剂渗透到孔隙中经过固化处理形成一层保护膜来隔绝外部腐蚀介质从而实现封孔。封孔剂分为有机和无机封孔剂两大类。有机封孔剂成本较低、封孔工艺简单，粘结能力强，但有机封孔剂耐高温性较差，不适合在高温下长时间使用。对于高温环境下钢铁生产线辊类表面热喷涂涂层而言，有机封孔剂显然不适合用。无机封孔剂耐高温性能优越，封孔后对涂层负面影响小，适用于中、低温炉辊的热喷涂涂层。
磷酸盐类封孔剂如磷酸铝封孔剂，其封孔效果主要源自于分解生成产物AlPO3和/或AlPO4填充热喷涂涂层的孔隙，使用效果良好。但是其热稳定性能较差，不适合在高温环境中使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种热喷涂涂层封孔剂、制备方法及使用方法，能够适合热喷涂炉辊使用。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括重量比例为10：1～3磷酸铝铬和填料；所述磷酸铝铬按重量计，包括磷酸95～105份、氢氧化铝23～26.5份、铬酸酐9.5～11.5份和甲醇4～6份。
所述封孔剂还包括乙醇，所述磷酸铝铬与乙醇的体积比为1：1～3。可以根据需要用乙醇对封孔剂进行稀释。
作为本发明的优选方式之一，所述Al(OH)3为氢氧化铝凝胶，规格为10～50um，晶型为勃姆石。
作为本发明的优选方式之一，所述磷酸为正磷酸盐浓溶液，磷酸的质量分数大于或等于85％。
所述填料为微米或纳米级的粉末，所述填料选自Cr2O3、Al2O3、BN、SiO2中的任一种。填料能够增强固化后封孔剂层强度和其他性能；用来填住热喷涂涂层的孔隙。
作为本发明的优选方式之一，所述Cr2O3为高纯度氧化铬绿光粉，规格为1um。
一种热喷涂涂层封孔剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸与铬酸酐混合,在70～90℃下水浴并搅拌，直至充分溶解；
(2)再加入氢氧化铝搅拌直至充分溶解；
(3)随后缓慢滴入甲醇使其充分反应，在70～90℃下水浴15～25min，得到墨绿色粘稠的磷酸铝铬溶液；
(4)添加填料，使填料均匀分散在磷酸铝铬溶液中，得到封孔剂。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)在磷酸铝铬溶液中加入乙醇稀释。
一种热喷涂涂层封孔剂的使用方法，该方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面，所述封孔剂为上述的热喷涂涂层封孔剂。
所述使用方法包括以下步骤：
(11)使用涂刷的方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面；
(12)室温下静置12～36小时；
(13)然后将封孔的热喷涂涂层依次在100℃、200℃下分别保温1～2小时；
(14)最后在250℃温度下保温0.5～1小时进行固化处理即可。
本发明相对于磷酸铝而言，磷酸铝铬具有良好的热稳定性和耐高温性能，Cr的加入具有很好的成膜性，使多孔材料致密化，同时降低磷酸铝盐水合物结晶水的结合能，加速磷酸铝的脱水过程。磷酸铝铬1000℃以内为非晶态网状结构，降低相变过程产生的应力和应变，且增加体系的无序度提高体系的稳定性。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明用乙醇作为封孔剂的稀释液，并根据使用要求来调节封孔剂的粘度。量多流动性好，但影响封孔效果；量少则过于粘稠而难以渗入涂层孔隙。由于乙醇的挥发，可在使用过程中适量增添乙醇，来保持封孔剂粘度的稳定性。体系固化后，随温度的继续升高，在1000℃内体系无任何热效应发生，磷酸铝铬具有良好的耐高温性能。本发明的封孔剂原料廉价易得、应用工艺简单、操作方便、封孔周期短。
附图说明
图1是热喷涂涂层封孔时的固化曲线图；
图2是磷酸铝铬TG-DSC图谱；
图3是未封孔涂层与实施例1的塔菲尔极化对比曲线；
图4是未封孔涂层与实施例2的塔菲尔极化对比曲线；
图5是未封孔涂层与实施例3的塔菲尔极化对比曲线；
图6是未封孔涂层与实施例4的塔菲尔极化对比曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例用100份磷酸、23份氢氧化铝、10份铬酸酐和4份甲醇配制成磷酸铝铬。
先水浴加热至80℃，在此温度下将磷酸与铬酸酐混合搅拌直至充分溶解，再加入氢氧化铝搅拌直至充分溶解，随后缓慢滴入甲醇使其充分反应，再水浴20min，得到墨绿色粘稠的磷酸铝铬溶液。
加入乙醇稀释，磷酸铝铬和乙醇的体积份比为1：1.5。
再添加Cr2O3填料，稀释后的磷酸铝铬和填料重量比为10:1，使其均匀分散。
使用涂刷的方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面，室温静置24小时，然后将封孔的热喷涂涂层依次在100℃、200℃温度下分别保温1小时，在250℃温度下保温0.5小时进行固化处理。
实施例2
本实施例用105份磷酸、25份氢氧化铝、9.5份铬酸酐和4份甲醇配制成磷酸铝铬。
先水浴加热至70℃，在此温度下将磷酸与铬酸酐混合搅拌直至充分溶解，再加入氢氧化铝搅拌直至充分溶解，随后缓慢滴入甲醇使其充分反应，再水浴15min，得到墨绿色粘稠的磷酸铝铬溶液。
加入乙醇稀释，磷酸铝铬和乙醇的体积份比为1：1.5。
再添加Cr2O3填料，稀释后的磷酸铝铬和填料重量比为10:1.5，使其均匀分散。
使用涂刷的方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面，室温静置24小时，然后将封孔的热喷涂涂层依次在100℃、200℃温度下分别保温1小时，在250℃温度下保温0.5小时进行固化处理。
实施例3
本实施例用95份磷酸、26.5份氢氧化铝、11.5份铬酸酐和5份甲醇配制成磷酸铝铬。
先水浴加热至90℃，在此温度下将磷酸与铬酸酐混合搅拌直至充分溶解，再加入氢氧化铝搅拌直至充分溶解，随后缓慢滴入甲醇使其充分反应，再水浴25min，得到墨绿色粘稠的磷酸铝铬溶液。
加入乙醇稀释，磷酸铝铬和乙醇的体积份比为1：1。
再添加Cr2O3填料，稀释后的磷酸铝铬和填料重量比为10:1，使其均匀分散。
使用涂刷的方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面，室温静置36小时，然后将封孔的热喷涂涂层依次在100℃、200℃温度下分别保温1小时，在250℃温度下保温0.5小时进行固化处理。
实施例4
本实施例用100份磷酸、23份氢氧化铝、10份铬酸酐和4份甲醇配制成磷酸铝铬。
先水浴加热至80℃，在此温度下将磷酸与铬酸酐混合搅拌直至充分溶解，再加入氢氧化铝搅拌直至充分溶解，随后缓慢滴入甲醇使其充分反应，再水浴20min，得到墨绿色粘稠的磷酸铝铬溶液。
加入乙醇稀释，磷酸铝铬和乙醇的体积份比为1：1.5。
使用涂刷的方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面，室温静置24小时，然后将封孔的热喷涂涂层依次在100℃、200℃温度下分别保温1小时，在250℃温度下保温0.5小时进行固化处理。
将实施例1～4的热喷涂涂层封孔的固化测试，
如图1所示，为热喷涂涂层封孔时的固化曲线。封孔的热喷涂涂层依次在100℃、200℃温度下分别保温1小时，在250℃温度下保温0.5小时进行固化处理，即可获得封孔效果良好的热喷涂涂层。
图2为磷酸铝铬的TG-DSC图谱。由图2可知，在0～1000℃内，磷酸铝铬体系主要出现三个峰：第一个在90℃左右，该峰主要是体系中作为稀释剂的乙醇挥发产生的；第二个在120℃左右，主要是体系中残存的少量游离水的挥发作用；第三个峰在200℃左右，是磷酸铝铬发生交联固化反应引起脱水形成无定型网状结构。体系固化后，随温度的继续升高，在1000℃内体系无任何热效应发生，说明体系中无任何化学和物理变化发生，磷酸铝铬具有良好的耐高温性能。
因此，根据磷酸铝铬体系主要出现三个峰，使用时，分别在100、200和250℃下保温，可以保证封孔剂能够完全凝固，防止加热过快使封孔剂凝固产生裂纹。
图3～6是实施例1～4的未封孔涂层与封孔后涂层的电化学塔菲尔极化对比曲线。腐蚀电位越大，电流越小，耐腐蚀性越好。由图3～6可知，各个实施例的试样的腐蚀电位都高于未封孔试样，从腐蚀电位角度对比来讲，热喷涂涂层封孔剂封孔的试样的电化学腐蚀性能优于未封孔热喷涂涂层试样。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热喷涂涂层封孔剂，其特征在于，包括重量比例为10：1～3磷酸铝铬和填料；所述磷酸铝铬按重量计，包括磷酸95～105份、氢氧化铝23～26.5份、铬酸酐9.5～11.5份和甲醇4～6份。
2.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂层封孔剂，其特征在于，所述封孔剂还包括乙醇，所述磷酸铝铬与乙醇的体积比为1：1～3。
3.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂层封孔剂，其特征在于，所述Al(OH)3为氢氧化铝凝胶，规格为10～50um，晶型为勃姆石。
4.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂层封孔剂，其特征在于，所述磷酸为正磷酸盐浓溶液，磷酸的质量分数大于或等于85％。
5.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂层封孔剂，其特征在于，所述填料为微米或纳米级的粉末，所述填料选自Cr2O3、Al2O3、BN、SiO2中的任一种。
6.根据权利要求5所述的一种热喷涂涂层封孔剂，其特征在于，所述Cr2O3为高纯度氧化铬绿光粉，规格为1um。
7.一种如权利要求1～6任一项所述热喷涂涂层封孔剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷酸与铬酸酐混合,在70～90℃下水浴并搅拌，直至充分溶解；
(2)再加入氢氧化铝搅拌直至充分溶解；
(3)随后缓慢滴入甲醇使其充分反应，在70～90℃下水浴15～25min，得到墨绿色粘稠的磷酸铝铬溶液；
(4)添加填料，使填料均匀分散在磷酸铝铬溶液中，得到封孔剂。
8.根据权利要求7所述的一种热喷涂涂层封孔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在磷酸铝铬溶液中加入乙醇稀释。
9.一种热喷涂涂层封孔剂的使用方法，该方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面，其特征在于，所述封孔剂为权利要求1～5中任一项所述的热喷涂涂层封孔剂。
10.根据权利要求9所述的一种热喷涂涂层封孔剂的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括以下步骤：
(11)使用涂刷的方法将封孔剂均匀涂覆于热喷涂涂层表面；
(12)室温下静置12～36小时；
(13)然后将封孔的热喷涂涂层依次在100℃、200℃下分别保温1～2小时；
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