CN106008804A - 一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸(AMPS)，二乙烯基苯、1‑乙烯基‑3‑乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，双(三羰基环戊二烯钼)进行聚合，二乙烯基苯的悬挂双键进一步进行后交联反应，再经酰化得到产品。

Description

一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法
技术领域
本发明涉及一种油井助剂的制备方法,特别是一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法。
背景技术
油井水泥降失水剂是一种由高分子聚合物组成的复合材料，在水泥浆中吸附于水泥颗粒表面并互相交联，形成贯穿整个水泥浆体系的交联网络，在水泥浆与地层之间存在一定压差时，于界面处形成致密的高分子材料保护膜，保证水泥浆具有低滤失量。该产品可有效降低油井水泥浆的失水量，并使其流动性、防漏、防气窜能力得到很好的改善，保证了高质量的固井要求。
CN101698794A涉及一种耐高温抗盐油井水泥降失水剂,生产原料包括AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠、过硫酸钾和水,其质量份数比为AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)∶丙烯酸∶丙烯酰胺∶氢氧化钠∶过硫酸钾∶水=32-36∶2.5-3∶12-15∶4-6∶0.3-0.5∶120。按其配方生产的耐高温油井水泥降失剂适用于API标准的各级水泥,在210℃高温的泥浆体系下加量为总泥浆体积的5%-8%,固井时的失水量可有效控制在50ml以内。CN103881670A涉及一种抗高温油井水泥降失水剂，其原料包括丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，其特征在于原料还包括：甲基丙烯酸羟乙酯（PEMA）、苯乙烯磺酸钠（SS）。
以上公知技术将共聚物作为降失水剂应用于油井水泥。会出现抗剪切性差，泵送机械降解严重的缺点，影响了使用效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法。
所述应用于一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，包括以下步骤：
1）聚合
在反应釜中，按重量份计加入100份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50-100份二乙烯基苯、1-5份1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.1-0.5份双(三羰基环戊二烯钼)，1000-3000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃-95℃反应5-12h，过滤，烘干后得到中间产物1，
2）后处理
按重量份计，将100份中间产物1溶胀于200-500份二氯乙烷溶剂中，加入5-20份氯化锌；80-120℃反应5-10h,然后加入1-10份4-氟苯甲酰甲基溴反应，加入5-20份三氯化铁，在20-50℃反应5-15h,过滤烘干，得到产品。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，双(三羰基环戊二烯钼)为市售产品。
4-氟苯甲酰甲基溴可使用市售产品，如北京偶合科技有限生产的产品。
1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐可使用市售产品，如中国科学院兰州化学物理研究所生产的产品。
本发明的有益效果：
本发明在聚合物骨架中引入1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，含氟基团的引入，使树脂骨架耐腐蚀性增强，球体表面受到保护，悬挂双键后交联缓解了泵送机械降解的问题，磺酰亚胺基团提高了耐温性能；氟苯甲酰基团可以提高抗剪切性能。总之从指标上表现为降低了油井水泥浆吸水率，提高了抗压强度。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1）聚合
在3000L反应釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，70Kg二乙烯基苯、3Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.2Kg双(三羰基环戊二烯钼)，2000Kg水，2Kg聚乙烯醇，1Kg过氧化苯甲酰，在90℃反应7h，过滤，烘干后得到中间产物1，
2）后处理
在1000L反应釜中，加入100Kg中间产物1,溶胀于300Kg二氯乙烷溶剂中，加入10Kg氯化锌； 90℃反应7h,加入5Kg4-氟苯甲酰甲基溴，加入12Kg三氯化铁，在40℃的温度下反应10h,过滤烘干，得到产品编号M-1。
实施例2
1）聚合
在3000L反应釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50Kg二乙烯基苯、1Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.1Kg双(三羰基环戊二烯钼)，1000Kg水，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应5h，过滤，烘干后得到中间产物1，
2）后处理
在1000L反应釜中，加入100Kg中间产物1,溶胀于200Kg二氯乙烷溶剂中，加入5Kg氯化锌； 80℃反应5h,加入1Kg4-氟苯甲酰甲基溴，加入5Kg三氯化铁，在20℃的温度下反应5h,过滤烘干，得到产品编号M-2。
实施例3
1）聚合
在3000L反应釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，100Kg二乙烯基苯、5Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.5Kg双(三羰基环戊二烯钼)，3000Kg水，4Kg聚乙烯醇，2Kg过氧化苯甲酰，在95℃反应12h，过滤，烘干后得到中间产物1，
2）后处理
在1000L反应釜中，加入100Kg中间产物1,溶胀于500Kg二氯乙烷溶剂中，加入20Kg氯化锌；120℃反应10h,加入10Kg4-氟苯甲酰甲基溴，加入20Kg三氯化铁，在50℃的温度下反应15h,过滤烘干，得到产品编号M-3。
对比例1
步骤1不加入1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，其它同实施例1。得到产品编号M-4。
对比例2
不加入双(三羰基环戊二烯钼)，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。
对比例3
不加入4-氟苯甲酰甲基溴，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。
对比例4
不进行步骤2后处理，其它同实施例1。所得产品编号为M-7。
实施例4
按GB/T 19139-2012 油井水泥试验方法，将实施例1-3以及对比例1-4的降失水剂用于油井水泥浆吸水率，抗压强度的检测，结果见下表：
产品编号 吸水率% 24h抗压强度MPa
M-1 0.1 30
M-2 0.2 29
M-3 0.1 32
M-4 0.6 20
M-5 0.5 22
M-6 0.8 20
M-7 1.4 16
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）聚合
在反应釜中，按重量份计加入100份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50-100份二乙烯基苯、1-5份1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.1-0.5份双(三羰基环戊二烯钼)，1000-3000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃-95℃反应5-12h，过滤，烘干后得到中间产物1；
2）后处理
按重量份计，将100份中间产物1溶胀于200-500份二氯乙烷溶剂中，加入5-20份氯化锌；80-120℃反应5-10h,然后加入1-10份酰化剂反应，加入5-20份三氯化铁，在20-50℃反应5-15h,过滤烘干，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，其特征在于所述的酰化剂为4-氟苯甲酰甲基溴。
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