CN106008383B - 采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统及方法，该系统包括：差速搅拌反应器，用于接收熔融尿素并使其脱氨生成氰尿酸粗品；加热装置，设置于所述差速搅拌反应器的反应筒体外部，用于给所述反应筒体加热；氨气回收装置，与所述差速搅拌反应器的气体出口连接，用于将氨气回收作为尿素合成的原料。该系统和方法可实现连续进料、自动控温、自动出料的目的，不易造成设备堵塞和抱死，减少工人的操作强度和改善工作环境，优化操作过程，实现人、机器、物料、方法、环境的有机统一。

Description

采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统及方法

技术领域

本发明属于化工原料中间体的制备领域，具体涉及采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统及方法。

背景技术

氰尿酸又名三聚氰酸，其分子式为C₃H₃N₃O₃，为白色结晶，无臭略有苦味，它有两种互变异构体，含有两分子结晶水，相对密度1.768(0℃)，加热到150℃时失去结晶水，受热易发生解聚反应。进一步加工可以合成多种精细化工产品，主要的衍生物有氯化异氰尿酸、三羟乙基异氰酸脂等。主要用于氯化漂白剂的中间体、树脂、抗氧剂、油漆、涂料、农药、选择性除草剂和金属氰化缓蚀剂、塑料贴面及人造板、高级电器绝缘材料和混凝土减水剂，并能减少混凝土用量、提高强度的作用等，也可用于制备氰酸、三氯异氰酸、环氧树脂及高分子的改性剂等。

目前国内氰尿酸生产工艺，大部分采用先把颗粒尿素放入一定容积的容器中，然后进入高温(300-350C°)隧道窑，反应4-5小时后，得到氰尿酸粗品，含量在75-80％左右，这种生产工艺在我国已有30年的历史，它的主要特点是采用遂道窑间歇生产，采用人工装料和人工敲打的方式下料，工艺装置的主要现状：

1)装置反应周期长，从上料、进料、升温、出料、冷却、得到氰尿酸粗品，生产周期长达8小时；

2)装置热量损失大，由于采用煤气燃烧加热空气靠辐射加热装在料盒中的尿素，尿素料层高度近200mm，加热时间长；温差要求大，并且热空气与氨气混合后，为防止爆炸只能直接送出界外吸收生成硫酸铵处理，大量热量损失；同时，遂道窑体积庞大，散热和无效热量损失较大；

3)由于间歇生产，物料需人工敲打料盆才能出料，物料呈盆状大块料，需设置专门的粉碎工序，增加了能耗；

4)氨气不利于回收，尾气处理量大，有大量工艺废空气需外排，环境污染重；为确保氨气的安全，采用加大空气量，确保氨气浓度低于爆炸极限，由于气量大，尾气处理系统特别庞大，投资大；

5)装置需配套水煤气装置，不仅增加了投资，并且，增加了煤的使用，增加了环保安全的风险；

6)装置占地大，投资较高；

7)装置物料消耗、能耗较高：生产1吨氰尿酸需尿素1.8吨；综合能耗0.300-0.40吨标准煤；操作人员高达24人。

传统的尿素热聚法合成异氰尿酸的工艺是将尿素在微负压下于200-330℃加热脱氨热聚环化后氰尿酸，由于工艺条件苛刻，脱氨聚合反应器行业仍采用隧道窑，热能利用率相当低，人工工作量大，氨气泄漏等安全风险较大，装置占地大，投资大，环境较差。

为此，国内众多企业和科研院所积极开发连续法生产工艺，力争实现自动上料、自动控温、自动出料的目的，先后开发试验的有双螺杆推料机、多层圆盘反应器、半连续遂道窑等工艺，但由于氰尿酸物料无熔点，脱氨即固化，造成设备堵塞和抱死，试验无法进行。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统及方法，该系统和方法可实现连续进料、自动控温、自动出料的目的，不易造成设备堵塞和抱死，减少工人的操作强度和改善工作环境，优化操作过程，实现人、机器、物料、方法、环境的有机统一。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统，包括：

差速搅拌反应器，包括：反应筒体，用于接收熔融尿素并使其脱氨生成氰尿酸粗品；双螺杆搅拌器，设置于所述反应筒体的内部，所述双螺杆搅拌器为差速双螺杆搅拌器，包括低速轴搅拌器和高速轴搅拌器；物料入口，用于接收熔融尿素；物料出口，用于排放氰尿酸粗品，以及气体出口，用于排出氨气；

加热装置，设置于所述差速搅拌反应器的反应筒体的外部，用于给所述反应筒体提供热量；

氨气回收装置，与所述差速搅拌反应器的气体出口连接，用于将氨气回收作为尿素合成的原料。

在上述系统中，作为一种优选实施方式，所述反应筒体包括反应区以及与所述反应区相邻的冷却区，所述反应区靠近所述差速搅拌反应器的物料入口。

在上述系统中，作为一种优选实施方式，所述加热装置设置于所述差速搅拌反应器的反应筒体的反应区外部，以给所述差速搅拌反应器的反应筒体的反应区提供热量；进一步优选地，所述加热装置与PLC连接，以实现自动控温。

在上述系统中，作为一种优选实施方式，所述差速搅拌反应器为差速捏合机。

在上述系统中，作为一种优选实施方式，所述系统还包括：伴热保温管道，一端与尿素车间的熔融尿素输出口连接，另一端与所述差速搅拌反应器的物料入口连接，以将来自尿素车间的熔融尿素输送至差速搅拌反应器的反应筒体内；优选地，在所述尿素车间的熔融尿素输出口和与所述尿素车间的熔融尿素输出口连接的伴热保温管道的端口之间还设有熔融尿素计量阀，用于控制进入所述差速搅拌反应器的反应筒体内的熔融尿素量；更优选地，所述熔融尿素计量阀与PLC连接，以自动控制进入所述差速搅拌反应器的反应筒体内的熔融尿素量。

在上述系统中，作为一种优选实施方式，所述系统还包括：螺旋出料机，入口与所述差速搅拌反应器的物料出口连接，用于实现氰尿酸物料的定量出料；优选地，所述螺旋出料机的外部设置有冷却螺旋翅片夹套，用于冷却来自所述差速搅拌反应器的氰尿酸物料。

在上述系统中，作为一种优选实施方式，所述差速搅拌反应器还包括：自洁装置，设置于所述差速搅拌反应器的反应筒体内的上部，用于清洁粘附于所述反应筒体内壁上的物料；优选地，所述自洁装置为刮板或螺旋弹簧搅拌器。

在上述系统中，作为一种优选实施方式，所述氨气回收装置，包括：喷射器、冷却器、氨水箱、氨水回流管路以及氨水送出管路；其中：

所述喷射器，氨气入口与所述差速搅拌反应器的气体出口连接，通过所述喷射器喷出的喷淋液将来自所述差速搅拌反应器的氨气吸收并转变为氨水；

所述冷却器，与所述喷射器的吸收液排出口连接，用于冷却来自所述喷射器的氨水；

所述氨水箱，与所述冷却器的物料出口连接，用于容纳冷却后的氨水；

氨水回流管路，一端与所述氨水箱出口连接，另一端与所述喷射器的喷淋液入口连接，当所述氨水箱中的氨水浓度低于15wt％时，通过所述氨水回流管路将所述氨水箱中的氨水回流至所述喷射器作为喷淋液使用；

氨水送出管路，一端与所述氨水箱出口连接，另一端与尿素合成系统的入口连接，当所述氨水箱中的氨水浓度达到15wt％以上时，通过所述氨水送出管路将所述氨水箱中的氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用；

进一步优选地，在所述氨水回流管路上设置氨水回流阀，在所述氨水送出管路上设置氨水送出阀；

进一步优选地，所述氨水回流阀和所述氨水送出阀均与PLC连接，以实现所述氨水箱中氨水流向的自动控制。

一种采用上述系统连续制备氰尿酸粗品的方法，包括如下步骤：

步骤一，将熔融尿素输送至差速搅拌反应器的反应筒体中，在220℃～330℃条件下进行脱氨聚合反应，反应时间为1-3min，得到氰尿酸粗品；优选地，所述差速搅拌反应器的双螺杆搅拌器中，高速轴的转速与低速轴的转速比为2-8：1；更优选地，所述低速轴的转速为4-12转/分钟，所述高速轴的转速为16-48转/分钟；

步骤二，得到的氰尿酸粗品经所述差速搅拌反应器的反应筒体的物料出口排出；

步骤三，在制备氰尿酸粗品的同时产生的氨气经所述差速搅拌反应器气体出口进入氨气回收装置形成氨水，在氨水浓度达到15wt％以上时，将氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用。

在上述中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，氰尿酸粗品排出所述差速搅拌反应器物料出口时的温度为240-260℃；优选地，自所述差速搅拌反应器的物料出口排出的氰尿酸粗品经带有冷却螺旋翅片夹套的螺旋出料机冷却并定量出料，自所述螺旋出料机排出的氰尿酸粗品温度为50℃以下；在所述步骤三中，自所述差速搅拌反应器的气体出口排出的氨气进入所述喷射器中与喷射器顶部进入的喷淋液接触，从而形成氨水，然后氨水自所述喷射器底部的吸收液出口排至所述冷却器中，经冷却后所述氨水进入氨水箱，当所述氨水箱中氨水的浓度低于15wt％时，通过氨水回流管路将所述氨水箱中的氨水回流至所述喷射器作为氨气喷淋液使用；当所述氨水箱中氨水的浓度达到15wt％以上时，通过氨水送出管路将所述氨水箱中的氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明工艺采用尿素合成系统熔融尿素通过伴热保温管道直接输送到反应器中，减少了尿素造粒过程和尿素颗粒升温融化过程，减少了能量损失和物料损失；

2、本发明采用双螺杆反应器，物料翻动振幅大，传热效率高，反应均匀，同时减少了副产物一酰胺、二酰胺的生成；

3、本发明设置出料螺旋，以保证出料温度、粒度，便于下工序使用，可实现自动生产、大幅降低人员操作劳动强度；

4、本发明的整体设备全密闭，氨气不泄漏，脱氨浓度高，而且氨气回收直接进入尿素合成系统，大大降低了尿素消耗；

5、采用最先进的工频加热系统，传热效率高，内外温差小；不需要水煤气等装置，清洁、安全；

6、物料进出量可通过调速调整，反应温度可在220℃～330℃自由调节；

7、脱氨反应时间短，能耗低于0.1吨标准煤；

8、与反应介质接触的材料为S31603，其余为S30408、Q235等，完全能保证产物质量；

9、本发明采用氰尿酸连续热解反应器结构紧凑、配套设备少，可减少占地和运行费用，总体投资低、效益好。

附图说明

图1是本发明采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统示意图。

图中附图标记如下：1、差速搅拌反应器；11、物料入口；12、物料出口；13、差速转动减速机；14、支撑台；15、反应筒体；16、气体出口；17、双螺杆搅拌器；18、螺旋弹簧搅拌器；2、伴热保温管道；3、螺旋出料机；31、出料口；4、加热装置；5、喷射器；6、冷却器；7、氨水箱；8、氨水泵；9、氨水回流阀；10、氨水送出阀

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。

本发明提供的采用尿素连续制备氰尿酸粗品的系统，参见图1，包括：用于使熔融的尿素脱氨生成氰尿酸粗品的差速搅拌反应器1，用于给差速搅拌反应器1加热且设置于差速搅拌反应器1外部的加热装置4；以及与差速搅拌反应器的气体出口16连接的氨气回收装置，用于氨气的回收利用。下面对本发明系统中涉及的设备或部件一一进行说明。

在本发明中，尿素合成氰尿酸的反应方程式以及氨气合成尿素的反应方程式如下：

3CO(NH₂)₂→C₃H₃N₃O₃+3NH₃

2NH₃+CO₂→NH₂COONH₄→CO(NH₂)₂+H₂O

差速搅拌反应器1，包括：反应筒体15，用于接收熔融尿素的物料入口11，用于排放氰尿酸粗品的物料出口12，以及用于排出氨气的气体出口16，在差速搅拌反应器的反应筒体15内，熔融的尿素脱氨生成氰尿酸粗品。优选地，反应筒体15前段是反应区，后段为冷却区，紧邻物料入口11的区段为反应区，随后紧挨着反应区的是冷却区即冷却区紧邻物料出口12，冷却区优选为自然冷却。差速搅拌反应器1固定于支撑台14上。差速搅拌反应器1可以是常规的差速捏合机，本发明优选是市售T250-2000型卧式差速捏合机。差速搅拌反应器1还包括：设置于差速搅拌反应器1的反应筒体15内部的双螺杆搅拌器17；与双螺杆搅拌器17连接的差速转动减速机13，用于实现双螺杆搅拌器17的差速搅拌。双螺杆搅拌器17为差速比双螺杆搅拌器，包括低速轴搅拌器和高速轴搅拌器，在捏合过程中，物料在高、低速搅拌轴的圆弧螺旋面叶片上得到全面清理和更新，使反应物料或混炼物料不出现反应死角或混炼死角。T250-2000型卧式差速捏合机的高、低速搅拌轴上螺旋排列的圆弧螺旋面搅拌叶片的捏合过程具有单项混料输送性，从而达到了捏合、混炼、输送的目的。圆弧螺旋面搅拌叶片副之间具有捏合、混炼、自清理功能，叶片副与叶片副之间不是连续的螺旋线而是错位排列的结构，因此叶片副之间的捏合增强了剪切、粉碎的功能，这样的捏合机作为反应器，能获得所需要的反应停留时间，使反应进行得更彻底。优选地，在实际使用中，高速轴的转速与低速轴的转速比为2-8：1。由于每副圆弧螺旋面搅拌叶片呈鱼贯而入的动态关系，而非同时同相位的捏合关系，因此，与普通的拐臂捏合机相比，T250-2000型卧式差速捏合机需要的轴功率不高，是一种耗能低、效率高的节能产品。另外，本发明采用双螺杆反应器，物料翻动振幅大，传热效率高，反应均匀，同时减少了副产物一酰胺、二酰胺的生成。

优选地，本发明的系统还包括：伴热保温管道2，一端与尿素车间的熔融尿素输出口连接，另一端与差速搅拌反应器的物料入口11连接，以将来自尿素车间的熔融尿素输送至差速搅拌反应器1内并保证熔融尿素输送至差速搅拌反应器1后仍然是熔融状态，伴热的方式可以是蒸汽伴热或电伴热，伴热保温管道2需要保证管道内的熔融尿素维持在145-155℃。直接将尿素合成车间的熔融尿素通过伴热保温管道输送到差速搅拌反应器1中，减少了尿素造粒过程和尿素颗粒升温融化过程，减少了能量损失和物料损失。

优选地，在尿素车间的熔融尿素输出口与伴热保温管道的端口之间还设有熔融尿素计量阀，用于控制进入差速搅拌反应器1内的熔融尿素量。为了实现自动控制，该熔融尿素计量阀通过线路与PLC(可编程逻辑控制器)连接，从而通过熔融尿素计量阀自动控制进入差速搅拌反应器1内的熔融尿素量，并保证熔融尿素的连续供应。

优选地，本发明的系统还包括：螺旋出料机3，入口与差速搅拌反应器的物料出口12连接，由出料口31实现氰尿酸物料的定量出料，另外，为了保证排出的氰尿酸的温度足够低，螺旋出料机3外部设置有冷却螺旋翅片夹套，其通过冷却水对排出的氰尿酸物料进行冷却。

优选地，差速搅拌反应器1还包括：设置于差速搅拌反应器的反应筒体15内的上部的自洁装置，用于清洁粘附于反应筒体15内壁上的物料。更优选地，所述自洁装置为刮板或螺旋弹簧搅拌器。螺旋弹簧搅拌器18如图1所示，其是由螺旋方式布置的弹簧围绕着搅拌轴而形成，可对反应筒体15内侧壁进行清洁。

加热装置4，设置于差速搅拌反应器的反应筒体15的反应区外壁，以给差速搅拌反应器的反应筒体15提供足够的热量。本发明使用的加热装置4为工频加热器，其为常规工频感应加热器。工频感应加热器需要控制差速搅拌反应器1的反应筒体15内的反应区温度为220℃～330℃，优选为280-300℃。优选地，为了实现反应筒体15内的反应区温度的自动控制，将加热装置4与PLC(可编程逻辑控制器)连接，从而实现差速搅拌反应器1温度的自动控制。

氨气回收装置，入口与差速搅拌反应器1的气体出口16连接，用于氨气的回收利用。

具体地，氨气回收装置包括：喷射器5、冷却器6、氨水箱7、氨水泵8、氨水回流管路以及氨水送出管路。

喷射器5，包括喷淋液入口、氨气入口以及吸收液排出口，其中氨气入口与差速搅拌反应器的气体出口16连接，用于接收来自差速搅拌反应器1的氨气；氨气入口设置于喷射器5的上部，喷淋液入口设置于喷射器5的顶部，吸收液排出口设置于喷射器5的底部，氨气进入喷射器5后与自顶部的喷淋液入口进入喷射器5的喷淋液接触，由此喷淋液将氨气吸收形成氨水，所述喷淋液为水或来自氨水箱7中的浓度低于15wt％的氨水。

由于喷射器5排出的吸收液温度较高，所以设置了冷却器6，冷却器6与喷射器5的吸收液排出口连接，用于冷却来自喷射器5的氨水。

氨水箱7，与冷却器6的物料出口连接，用于容纳冷却后的氨水。

氨水回流管路，一端与氨水箱7出口连接，另一端与喷射器5的喷淋液入口连接，当氨水箱7中的氨水浓度低于15wt％时，通过所述氨水回流管路将氨水箱7中的氨水回流至喷射器5作为喷淋液使用；

氨水送出管路，一端与氨水箱7出口连接，另一端与尿素合成系统的入口连接，当氨水箱7中的氨水浓度达到15wt％以上时，通过所述氨水送出管路将氨水箱7中的氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用。

另外，也可以通过如下方案来实现氨水箱7中氨水的输送：

氨水排出主管路，一端连接氨水箱7出口，另一端通过三通阀分出第一接口和第二接口；

氨水回流管路，一端连接第一接口，另一端连接喷射器5的喷淋液入口，当氨水箱7中的氨水浓度低于15wt％时，通过该氨水回流管路将氨水箱7中的氨水回流至喷射器5作为氨气喷淋液使用。

氨水送出管路，一端连接第二接口，另一端连接尿素合成系统的入口，当氨水箱7中的氨水浓度达到15wt％以上时，通过该氨水送出管路将氨水箱7中的氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用。

优选地，为了方便控制氨水箱中氨水的流向，在氨水回流管路上设置氨水回流阀9，在氨水送出管路上设置氨水送出阀10。更优选地，氨水回流阀9和氨水送出阀10均与PLC连接，以实现氨水箱7中氨水自动排放至相应管路。

优选地，氨水泵8，设置于氨水箱7出口处，用于泵出氨水箱7中的氨水；所述氨水泵8的出口与氨水排出主管路连接。

为了方便使用，本发明系统还包括机架及小车，用于固定和运载差速搅拌反应器1、加热装置4以及氨气回收装置。

优选地，在本发明的系统的差速搅拌反应器1中，与物料接触的材料优选为S31603，其余部位可以使用S30408、Q235。

一种采用上述系统连续制备氰尿酸粗品的方法，包括如下步骤：

步骤一，将熔融尿素输送至差速搅拌反应器的反应筒体15的反应区中，在220℃～330℃(比如：221℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、320℃、325℃，优选为280-300℃)条件下进行脱氨聚合反应，反应时间为1-3分钟(1min、2min、3min)，得到氰尿酸粗品，其中，差速搅拌反应器1的双螺杆搅拌器17的高、低轴差速比设定为2-8：1(即高速轴的转速与低速轴的转速比为2-8：1，比如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1)；低速轴的转速为4-12转/分钟(5转/分钟、6转/分钟、7转/分钟、8转/分钟、9转/分钟、10转/分钟、11转/分钟)，高速轴的转速为16-48转/分钟(17转/分钟、18转/分钟、19转/分钟、20转/分钟、21转/分钟、22转/分钟、28转/分钟、30转/分钟、35转/分钟、38转/分钟、40转/分钟、42转/分钟、45转/分钟、47转/分钟)，控制低、高速轴的转速以及差速比可以很好地控制反应时间，保证产品质量。

步骤二，得到的氰尿酸粗品经差速搅拌反应器的反应筒体15的冷却区冷却后自物料出口12排出；

步骤三，在制备氰尿酸粗品的同时产生的氨气经气体出口16进入氨气回收装置形成氨水，在氨水浓度达到15wt％以上时，将氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，氰尿酸粗品排出物料出口12时的温度为240-260℃；更优选地，自物料出口12排出的氰尿酸粗品经带有冷却螺旋翅片夹套的螺旋出料机3冷却并定量出料，自螺旋出料机3排出的氰尿酸粗品温度为50℃以下。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，自气体出口16排出的氨气进入喷射器5中与喷射器5顶部进入的喷淋液接触，从而形成氨水，然后氨水自喷射器5底部的吸收液出口排至冷却器6中，经冷却后进入氨水箱7，当氨水箱7中氨水的浓度低于15wt％时，通过氨水回流管路将氨水箱7中的氨水回流至喷射器5作为氨气喷淋液使用；当氨水箱7中氨水的浓度达到15wt％以上时，通过氨水送出管路将氨水箱7中的氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用。

下面通过具体实施例对本发明系统的使用进行详细说明。

实施例1-8

该实施例中使用的差速搅拌反应器1为市售T250-2000型卧式差速捏合机，该捏合机的反应筒体的长度为1.8米，其中反应区长度为1.2米，冷却区长度为0.3米。加热装置为工频感应加热器。具体方法如下：

1)将尿素车间生产的熔融尿素通过伴热保温管道输送至差速搅拌反应器的反应筒体内，各实施例中熔融尿素到达物料入口11处的温度参见表1，熔融尿素进入差速搅拌反应器的反应筒体的速度(即尿素进料量)参见表1，可以通过PLC来自动控制熔融尿素进入差速搅拌反应器的速度。在275℃～298℃条件下进行脱氨聚合反应，各实施例反应区段温度参见表1，原料在反应区段的停留时间为2min，出反应区后得到氰尿酸粗品，其中，差速搅拌反应器1的双螺杆搅拌器17的高、低速轴差速比设定为4：1，低速轴的转速为8转/分钟，高速轴的转速为32转/分钟，设置于反应筒体15上部的自洁装置螺旋弹簧搅拌器的转速为30转/分钟，用于及时清洁粘附于反应筒体15内壁上的物料。

2)得到的氰尿酸粗品经差速搅拌反应器的反应筒体15的冷却区自然冷却后自物料出口12排出，物料出口12处的氰尿酸粗品的温度为250℃左右，自物料出口12排出的氰尿酸粗品经带有冷却螺旋翅片夹套的螺旋出料机3冷却并定量出料，自螺旋出料机3排出的氰尿酸粗品温度为50℃以下，各实施例的出料量、氰尿酸含量、氰尿酸耗尿素、电耗、综合能耗参见表1；

3)在制备氰尿酸粗品的同时产生的氨气经自气体出口16排出的氨气进入喷射器5中与喷射器5顶部进入的喷淋液接触，从而形成氨水，然后氨水自喷射器5底部的吸收液出口排至冷却器6中，经冷却后进入氨水箱7(氨水箱7中氨水的温度小于等于35℃)，当氨水箱7中氨水的浓度低于15wt％时，关闭氨水送出阀10打开氨水回流阀9通过氨水泵8和氨水回流管路将氨水箱7中的氨水回流至喷射器5作为氨气喷淋液使用，氨水箱7中的氨水经过多次循环使用后浓度达到15wt％以上时，打开氨水送出阀10关闭氨水回流阀9通过氨水送出管路将氨水箱7中的氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用，同时向氨水箱7中输送水以保证按水箱7的水位保持不变，当氨水箱7中氨水的浓度低于15wt％时，关闭氨水送出阀10打开氨水回流阀9通过氨水泵8和氨水回流管路将氨水箱7中的氨水回流至喷射器5作为氨气喷淋液使用，氨水箱7中的氨水经过多次循环使用后浓度达到15wt％以上时，打开氨水送出阀10关闭氨水回流阀9通过氨水送出管路将氨水箱7中的氨水送至尿素合成系统作为合成尿素的原料使用，同时向氨水箱7中输送水以保证氨水箱7的水位保持不变，如此循环以实现氨气的回收利用。

表1各实施例参数和效果数据

本实施例的粗品中氰尿酸含量达到70％以上；粗品氰尿酸耗尿素小于1.5吨/吨。综合能耗低于原生产装置50％，预计综合能耗低于0.050吨标准煤；设备在连续运行72小时，无堵塞现象发生。

本发明通过对氰尿酸工艺过程的研究并细化反应机理，选择了适宜的反应温度，减少了升华尿素的产生和副产物的生成；选择了较短的停留时间，实现了大幅的节能降耗；采用密闭的设备，装置更加安全、清洁，氨气利用更加方便；设备可实现连续进料和出料，减少了工人的操作强度和改善了工作环境，优化了操作过程，实现了人、机、料、法、环的有机统一，对于氰尿酸及其盐的生产有较重大的推广价值。

Claims (4)

1.一种采用尿素连续制备氰尿酸粗品的装置，其特征在于，包括差速搅拌反应器、加热装置和氨气回收装置；

所述差速搅拌反应器包括：

反应筒体，用于接收熔融尿素并使其脱氨生成氰尿酸粗品，

双螺杆搅拌器，设置于所述反应筒体的内部；所述双螺杆搅拌器为差速双螺杆搅拌器，包括低速轴搅拌器和高速轴搅拌器；

物料入口，用于接收熔融尿素，

物料出口，用于排放氰尿酸粗品，以及

气体出口，用于排出氨气；

所述差速双螺杆搅拌器中，高速轴的转速与低速轴的转速比为(2-8)：1，

所述氨气回收装置与所述差速搅拌反应器的气体出口连接，用于将氨气回收作为尿素合成的原料；

其中，所述反应筒体包括反应区以及与所述反应区相邻的冷却区，所述反应区靠近所述差速搅拌反应器的物料入口，

所述加热装置设置于所述差速搅拌反应器的反应筒体的反应区外部，以给所述差速搅拌反应器的反应筒体的反应区提供热量，

所述加热装置与PLC连接，以实现自动控温，

所述差速搅拌反应器为差速捏合机，

所述装置还包括：伴热保温管道，所述伴热保温管道一端与尿素车间的熔融尿素输出口连接，另一端与所述差速搅拌反应器的物料入口连接，以将来自尿素车间的熔融尿素输送至差速搅拌反应器的反应筒体内，

在所述尿素车间的熔融尿素输出口和与所述尿素车间的熔融尿素输出口连接的伴热保温管道的端口之间还设有熔融尿素计量阀，用于控制进入所述差速搅拌反应器的反应筒体内的熔融尿素量，

所述熔融尿素计量阀与PLC连接，以自动控制进入所述差速搅拌反应器的反应筒体内的熔融尿素量，

所述装置还包括：

螺旋出料机，所述螺旋出料机的入口与所述差速搅拌反应器的物料出口连接，用于实现氰尿酸物料的定量出料，

所述螺旋出料机的外部设置有冷却螺旋翅片夹套，用于冷却来自所述差速搅拌反应器的氰尿酸物料，

所述差速搅拌反应器还包括：自洁装置，所述自洁装置设置于所述差速搅拌反应器的反应筒体内的上部，用于清洁粘附于所述反应筒体内壁上的物料，所述自洁装置为刮板或螺旋弹簧搅拌器，

所述氨气回收装置包括：喷射器、冷却器、氨水箱、氨水回流管路以及氨水送出管路；其中：

所述喷射器的氨气入口与所述差速搅拌反应器的气体出口连接，通过所述喷射器喷出的喷淋液将来自所述差速搅拌反应器的氨气吸收并转变为氨水；

所述冷却器与所述喷射器的吸收液排出口连接，用于冷却来自所述喷射器的氨水；

所述氨水箱与所述冷却器的物料出口连接，用于容纳冷却后的氨水；

所述氨水回流管路的一端与所述氨水箱的出口连接，另一端与所述喷射器的喷淋液入口连接，当所述氨水箱中的氨水浓度低于15wt％时，通过所述氨水回流管路将所述氨水箱中的氨水回流至所述喷射器作为喷淋液使用；

所述氨水送出管路的一端与所述氨水箱的出口连接，另一端与尿素合成装置的入口连接，当所述氨水箱中的氨水浓度达到15wt％以上时，通过所述氨水送出管路将所述氨水箱中的氨水送至尿素合成装置作为合成尿素的原料使用，

在所述氨水回流管路上设置有氨水回流阀，在所述氨水送出管路上设置有氨水送出阀，

所述氨水回流阀和所述氨水送出阀均与PLC连接，以实现所述氨水箱中氨水流向的自动控制。

2.一种采用权利要求1所述的装置连续制备氰尿酸粗品的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将熔融尿素输送至差速搅拌反应器的反应筒体中，在220℃～330℃条件下进行脱氨聚合反应，反应时间为1-3min，得到氰尿酸粗品；

步骤二，得到的氰尿酸粗品经差速搅拌反应器的反应筒体的物料出口排出；

步骤三，在制备氰尿酸粗品的同时产生的氨气经差速搅拌反应器气体出口进入氨气回收装置形成氨水，在氨水浓度达到15wt％以上时，将氨水送至尿素合成装置作为合成尿素的原料使用。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，

在所述步骤二中，氰尿酸粗品排出差速搅拌反应器物料出口时的温度为240-260℃；

在所述步骤三中，自差速搅拌反应器的气体出口排出的氨气进入喷射器中与喷射器顶部进入的喷淋液接触，从而形成氨水，然后氨水自喷射器底部的吸收液出口排至冷却器中，经冷却后氨水进入氨水箱，当氨水箱中氨水的浓度低于15wt％时，通过氨水回流管路将氨水箱中的氨水回流至喷射器作为氨气喷淋液使用；当氨水箱中氨水的浓度达到15wt％以上时，通过氨水送出管路将氨水箱中的氨水送至尿素合成装置作为合成尿素的原料使用。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，自差速搅拌反应器的物料出口排出的氰尿酸粗品经带有冷却螺旋翅片夹套的螺旋出料机冷却并定量出料，自螺旋出料机排出的氰尿酸粗品温度为50℃以下。