CN102633735B - 一种氰尿酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种氰尿酸的生产工艺，该工艺中采用双级式双螺杆混炼挤出反应器，其步骤包括：（1）将尿素溶液按生产负荷加入一级反应器，在一级反应器内尿素脱氨热解，放出气态氨；（2）将步骤（1）中形成的熔融液在挤出机筒体内被螺杆挤压推动，进入二级反应器，在高温挤出机筒节内进行缩聚反应，过程中产生的气态氨被回收处理，螺杆对物料进行破碎研磨；（3）将步骤（2）中破碎研磨后所得粉状物料被螺杆推动前进，直到输送至出料口。本工艺生产的氰尿酸产品纯度达80%以上，可直接使用或送去做精加工，无须进行破碎细化。反应中产生的废气可以在常压或加压条件下回收利用，不会造成环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产工艺，属于氰尿酸生产制备领域，具体为一种氰尿酸的生产工艺。
背景技术
氰尿酸又称三聚氰酸（C3N6 (CH2OH)6），分子式C3H3N3O3，分子量129.07，英文名称：CYANURIC ACID， 密度1.768（0℃），熔点（℃）360（分解），330℃分解为氰酸、异氰酸。主要用作广泛用于添加到动物饲料中。FDA规定了最高含量，氰尿酸+三缩脲<30%。同时由于其与硝铵的混溶性和抗爆性,也广泛应用于硝基复肥的防爆剂。用于合成氯代衍生物，三氯异氰尿酸；二氯异氰尿酸钠或钾；用于合成氰尿酸-甲醛树脂；环氧树脂；抗氧剂；涂料；粘合剂；农药除草剂；金属氰化缓蚀剂；高分子材料改性剂等；用于药物卤三羟嗪的生产。制造氰尿酸氯化物、油漆、涂料、盐类、脂类；主要用于合成新型漂白剂、抗氧剂、油漆涂料、农业除草剂，和金属氰化缓蚀剂，可用于游泳池氯稳定剂、杀菌、去污；还可直接用于尼龙、赛克，燃剂及化妆品添加剂等。
生产方法：加热尿素或缩二尿聚合而得。
3CO(NH2)2→C3N3O3H3+3NH3↑
3(CONH2)2NH→2C3N3O3H3+3NH3↑
常规方法为将尿素与氯化铵混合，在工业炉中加热融熔，搅拌升温至210℃溶液变稠，升温至230℃以上融熔物渐渐固化，翻炒均匀，继续升温至250℃，保温15min。冷至100℃，加少量水浸泡，降至常温，在水中浸泡后粉碎，滤出固体物。将水和盐酸加入固体物中，搅拌加热至110℃，保温3h，分次补加盐酸和水，降温至30℃，水洗至中性，过滤，滤饼用水洗涤，干燥得成品。工业品纯度≥95%，每吨产品消耗尿素1200kg。
传统工艺采用普通的蒸发锅炉进行加热反应，因在反应过程中溶液逐渐变稠，反应时间长，传热效果差，劳动强度大，环境污染大，生产周期长，能耗高。反应产生的废气态氨和废液对环境有严重污染。
目前，为了解决传统氰尿酸生产的间断性，反应时间长，占地大，生产投资大，后续处理难度大的问题，有人提出多种生产工艺例如流化床，振动床，滚动窑，半循环法，熔盐热解法，液相裂解法等等。
现在常用的生产氰尿酸通常的工艺有三种:
1) 直接热解法,该法投入少、设备简单,适用于间隙生产,但收率只有45 %
左右,生产环境差,能耗大成本高,废水量大;
2) 熔盐热解法,就是利用硝酸铵、硝酸钠等能与尿素混熔而来熔解于氰
尿酸的盐,在热解过程中,产品氰尿酸逐渐从熔融液中结晶出来,虽然采用该法使收率和纯度均有所提高,但不足仍然是能耗高、收率不高,生产中选择熔盐时很难照顾到收率和纯度;
3) 溶剂热解法,通过溶剂的选择,使收率能达到93 %以上,产品的纯度达
99 %以上,适用于连续化生产,而且溶剂可以重复使用,是倍受国内外普遍关注的有效方法，但是选用的溶剂价格偏高却又增大了投资费用，而且维护生产运行成本也高。
上述生产方法均无法完全彻底解决废气、废水量大、产品后续处理困难的问题。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供可使产品纯度达到80%以上，而且产品一次性研磨细化可以直接用作复合肥抗爆剂的添加剂也可直接送去做精加工，无须进行破碎细化。反应中产生的废气可以在常压或加压条件下回收利用，不会造成环境污染的一种氰尿酸的生产工艺。
本发明的具体技术方案如下：
一种氰尿酸的生产工艺，采用了双级式双螺杆混炼挤出反应器，具体包括以下步骤：
（1）升温脱氨：将尿素溶液按生产负荷加入一级反应器，加热至160-210℃，在一级反应器内尿素脱氨热解，并放出气态氨，放出的气态氨进入尿素装置或硝酸铵装置进行回收处理，尿素溶液在一级反应器停留时间为3-5分钟；
（2）高温缩聚：将步骤（1）中形成的熔融液在挤出机筒体内被螺杆挤压推动并且升温，进入二级反应器后，在高温挤出机筒节内进行缩聚反应，温度控制在270-300℃，物料开始出现固化，反应过程中产生的气态氨进入尿素装置或硝酸铵装置被回收处理，同时挤出机筒体内的螺杆将对物料进行破碎研磨；
（3）完全反应和出料：将步骤（2）中破碎研磨后所得粉状物料继续被螺杆推动前进，继续进行缩聚反应，直到输送至出料口，物料冷却至100～150℃。在出料口之前设置一真空抽气口，回收气态氨和防止气态氨外漏，整个反应和出料的时间控制时间大约20-25分钟。
步骤(1)中反应产生的气态氨直接送到尿素系统洗涤回收，同时将气态氨加压到0.3mpa再送到回收系统；步骤（2）产生的气态氨需要用真空泵抽出或者自然排放到常压回收系统。若工艺条件受限，步骤（1）中的气态氨也可以进行常压回收。气态氨也称为气氨。
整个生产工艺中，反应的温度控制由双级式双螺杆混炼挤出反应器外部的加热板和加入反应器筒节内冷却水道的冷却水来控制，并且每个筒节是独立的，可以适应多种温度条件的操作；氰尿酸的生产负荷和挤出机的转速是呈正比的。
步骤（2）中所述物料在高温下完成缩聚反应，这时通过螺杆中的螺块组合破碎、压磨物料，防止物料粘结成块，同时由于物料压磨细化后，粉状的物料被更好的加热，避免了常规反应器中出现物料固化，粘接成块后，物料不能被充分加热而导致缩聚反应时间加长，甚至可能导致尿素溶液被包裹无法继续升温，反应后产品纯度低等缺点。物料固化，会出现粘壁、成块的现象，这也是很多其他的反应器不能达到连续快速生产的重要原因之一。
步骤（2）和步骤（3）中的物料经研磨细化后降温出料，产品即为粉末状，整个过程均在挤出机筒体内完成。避免了常规生产中先将物料冷至100℃，再加少量水浸泡，降至常温，在水中浸泡后粉碎，滤出固体物等等这一连串的复杂操作，由此对比可以看出常规生产既费人工又费时间而且占地面积大，生产环境差，还造成了大量的废水，污染了环境。
步骤（1）中在一级反应器的脱氨温度控制在160-210℃，再升温到230-260℃为后面的缩聚反应做准备;步骤（2）中在二级反应器反应温度控制在270-300℃，物料出口温度控制在100-150℃；在二级反应器出料口设置了真空抽气口和分离器，出料段为负压操作。
所述的步骤（3）中对于含氨尾气的回收，可以直接返回步骤（1）中的尿素低压系统回收，也可以利用硝酸吸收气态氨，达到与硝酸铵的联产，步骤（3）中加工成粉状产品是为了方便了对产品的精加工。
整个工艺使用了新型的双阶式双螺杆混炼挤出反应器，尿素在该反应器内
升温预热，先脱氨再缩聚，反应中放出气态氨，最后产品氰尿酸以粉末状产出。整个反应过程的热量由反应器外部的电加热器提供。整个尿素反应均在挤出机内完成，几乎为一个封闭环境，避免了尿素因高温升华而损失。
分别在一级反应器和二级反应器中加入来自脱盐水管网中25℃的脱盐水作为筒体冷却水，然后经过换热后的脱盐水为40℃，回收到脱盐水槽，循环回收利用。冷却水要求使用脱盐水或浅脱盐水，避免在筒节的冷却水道内生成水垢。
双级式双螺杆混炼挤出反应器，包括一级反应器和二级反应器，一级反应器的出料口一与二级反应器的进料口二连接，一级反应器和二级反应器上均设置了主电机、齿轮箱、挤出机筒体和双螺杆，各反应器的主电机均与齿轮箱连接，齿轮箱与挤出机筒体连接，挤出机筒体内设置双螺杆，双螺杆为两根平行共轭型螺杆。
双级式双螺杆混炼挤出反应器中的一级反应器中的挤出机筒体上的第一个筒节顶部设有进料口一，中段的两个筒节顶部均设有气态氨自然排气口一；末端的筒节设置出料口一；二级反应器中的挤出机筒体的第一个筒节上设置侧向进料口，中段筒节顶部有自然排气口二，末端的筒节设置出料口二，挤出机筒体靠近出料口二位置设置有真空排气口二和分离器；二级反应器的每个筒节上都设置了冷却水进口和冷却水出口；筒体冷却水，使用脱盐水或浅脱盐水，升温后的脱盐水或浅脱盐水再被冷却回收利用。
双级式双螺杆混炼挤出反应器中的一级反应器和二级反应器中的挤出机筒体为两个以上的独立的筒节组合而成，每个筒节内部均设独立的水道，且每个筒节有独立的控制阀组，控制阀组与冷却水进口相连接，控制阀组为一只针型阀和一只电磁阀的组合。
原料可以使用尿素溶液也可使用颗粒尿素，生产过程中产生的气态氨全部进行回收，没有废气废水的排放；尿素反应程中的加热、混炼、剪切、破碎、研磨、细化等操作均在一、二级双螺杆反应器内完成。
本生产工艺，将以尿素为原料生产的纯度为80%以上的氰尿酸。经来自外界的99%尿素按负荷加入一级反应器，尿素在大于160℃温度下脱氨生成含有缩二脲，缩三脲等成分的混合溶液。随着挤出机的推动，物料进入二级反应器，温度在270-300℃，反应继续进行，尿素继续转化，在高温下熔融态的混合物含有尿素，缩二脲、缩三脲、氰尿酸等成分。随着反应的进行，氰尿酸的组分开始升高，其他组分开始减少。最后大部分转化为氰尿酸。固化的氰尿酸被挤出机破碎研磨细化，最后以粉末状被挤出。
生成氰尿酸的反应式如下：
CO(NH2)2→HNCO+NH3↑
HNCO+ CO(NH2)2→NH(CONH2)2
NH(CONH2)2＋HNCO →H2NCONHCONHCONH2
H2NCONHCONHCONH2→(CONH)3+ NH3↑
总的反应式为：3CO(NH2)2=(CONH)3+3NH3↑
可以看出整个反应过程都伴随着气态氨的生成，因此及时的排出气态氨，也是影响产品纯度的因素。该工艺中反应产生的气态氨几乎全部被回收，而且出料口设置的真空抽气口更是避免了气态氨的外漏。
本发明的积极效果体现在：
（一）、无废水。每生产一吨氰尿酸最多需要使用6吨脱盐水作为冷却水，冷却水全部回收，循环利用，没有排放。
（二）、无废气。反应产生的气态氨全部回收利用，直接返回尿素装置或硝酸铵装置洗涤回收。现在很多生产工艺对气态氨回收都做了改进，大多采用酸洗回收的方式，这对于没有尿素生产装置的工厂是很合适，但是也存在由于溶液浓度低，循环提浓能耗高的弊端。
（三）采用新型反应器，解决了物料固化粘结，并强化了整个反应过程的传热传质，减少能耗，节约成本，实现了连续型清洁生产；
附图说明
图1为本发明中实施例1的生产工艺流程示意图。
图2为本发明中采用的双级式双螺杆混炼挤出反应器中的一级双螺杆混炼挤出反应器的结构示意图。
图3为本发明中采用的双级式双螺杆混炼挤出反应器中的一级双螺杆混炼挤出反应器的单个筒体的结构示意图。
图4为本本发明中采用的双级式双螺杆混炼挤出反应器中的二级双螺杆混炼挤出反应器的结构示意图。
其中，1——一级反应器、2——二级反应器、3——侧向进料口、4——分离器、5——进料口一、6——自然排气口一、7——控制阀组、8——出料口一、10——自然排气口二、11——出料口二、12——真空排气口二、14——冷却水进口、15——冷却水出口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
以99%的尿素为原料先进入一级反应器进行升温脱氨；然后将高温的多组分熔融物料继续升温脱氨，并被挤出到二级反应器，再在二级反应器中将升温脱氨，被挤出到二级反应器的物料加热至250℃，在挤出机内被破碎研磨细化；
再在二级反应器中将破碎研磨细化形成的粉末状物料被螺杆挤出到出料口，这个过程中物料在280℃的环境温度下进行完全反应，最后再降温到120℃后被挤出；整个生产过程的气态氨均被回收到尿素装置；反应过程的温度通过反应筒体外的电加热板和筒体内的冷却水来控制。
以一个年产5000吨氰尿酸的双阶式双螺杆混炼挤出反应器为例，其使用的参数为：尿素850千克／小时，回收气态氨230千克／小时，产品氰尿酸600千克／小时。一级反应器脱氨反应温度：210℃；二级反应器缩聚反应温度：280℃；二级反应器出料温度：120℃；
实施例2：
以99%的尿素为原料先进入一级反应器进行升温脱氨；然后将高温的多组分熔融物料继续升温脱氨，并被挤出到二级反应器，再在二级反应器中将升温脱氨，被挤出到二级反应器的物料加热至230℃，在挤出机内被破碎研磨细化；
再在二级反应器中将破碎研磨细化形成的粉末状物料被螺杆挤出到出料口，这个过程中物料在280℃的环境温度下进行完全反应，最后再降温到120℃后被挤出；整个生产过程的气态氨均被回收到尿素装置；反应过程的温度通过反应筒体外的电加热板和筒体内的冷却水来控制。
反应器使用的参数为：尿素740千克／小时，回收气态氨190千克／小时，产品氰尿酸500千克／小时。一级反应器脱氨反应温度：210℃；二级反应器缩聚反应温度：280℃；二级反应器出料温度：120℃；
实施例3：
以99%的尿素为原料先进入一级反应器进行升温脱氨；然后将高温的多组分熔融物料继续升温脱氨，并被挤出到二级反应器，再在二级反应器中将升温脱氨，被挤出到二级反应器的物料加热至230℃，在挤出机内被破碎研磨细化；
再在二级反应器中将破碎研磨细化形成的粉末状物料被螺杆挤出到出料口，这个过程中物料在280℃的环境温度下进行完全反应，最后再降温到120℃后被挤出；整个生产过程的气态氨均被回收到尿素装置；反应过程的温度通过反应筒体外的电加热板和筒体内的冷却水来控制。
反应器使用的参数为：尿素550千克／小时，回收气态氨105千克／小时，产品氰尿酸400千克／小时。一级反应器脱氨反应温度：200℃；二级反应器缩聚反应温度：280℃；二级反应器出料温度：100℃；
实施例4：
以99%的尿素为原料先进入一级反应器进行升温脱氨；然后将高温的多组分熔融物料继续升温脱氨，并被挤出到二级反应器，被挤出到二级反应器的物料加热至230℃，在挤出机内被破碎研磨细化； 再在二级反应器中将破碎研磨细化形成的粉末状物料被螺杆挤出到出料口，这个过程中物料在280℃的环境温度下进行完全反应，最后再降温到150℃后被挤出；反应过程的温度通过反应筒体外的电加热板和筒体内的冷却水来控制。
整个生产过程的气态氨均被回收到硝酸吸收装置，在尾气洗涤塔内与酸性的硝铵循环液逆流接触，气态氨与硝酸反应生成硝酸铵。
反应器其使用的参数为：尿素550千克／小时，回收气态氨150千克／小时，产品氰尿酸380千克／小时，副产硝酸铵670千克/小时。一级反应器脱氨反应温度：200℃；二级反应器缩聚反应温度：280℃；二级反应器出料温度： 150℃；
本发明中的反应器不仅可在常压进行操作反应，也可以在加压下操作，而且没有废气废液的排放。
Claims (7)
1.一种氰尿酸的生产工艺，其特征在于：在该工艺中采用了双级式双螺杆混炼挤出反应器，该反应器包括一级反应器和二级反应器，该氰尿酸的生产工艺具体包括以下步骤：
（1）升温脱氨：将尿素溶液按生产负荷加入一级反应器，对一级反应器加热，在一级反应器内将尿素溶液进行脱氨热解反应，并放出气态氨；
（2）高温缩聚：将步骤（1）中形成的熔融液在一级反应器中的挤出机筒体内被螺杆挤压推动，进入二级反应器，对二级反应器进行升温，然后在二级反应器挤出机筒节内进行缩聚反应，反应过程中产生的气态氨被回收处理，同时二级反应器中挤出机筒体内的螺杆将对物料进行破碎研磨；
（3）完全反应和出料：将步骤（2）中破碎研磨后所得粉状物料继续被二级反应器中的螺杆推动前进，继续进行缩聚反应，直到输送至出料口二，将物料进行冷却，在出料口二之前设置真空抽气口，回收气态氨和防止气态氨外漏；
所述的双级式双螺杆混炼挤出反应器，包括一级反应器和二级反应器，一级反应器的出料口一与二级反应器的进料口二连接，一级反应器和二级反应器上均设置了主电机、齿轮箱、挤出机筒体和双螺杆，各反应器的主电机均与齿轮箱连接，齿轮箱与挤出机筒体连接，挤出机筒体内设置双螺杆，双螺杆为两根平行同向啮合型螺杆；所述的双级式双螺杆混炼挤出反应器中的一级反应器中的挤出机筒体上的第一个筒节顶部设有进料口一，中段的两个筒节顶部均设有气态氨自然排气口一；末端的筒节设置出料口一；二级反应器中的挤出机筒体的第一个筒节上设置侧向进料口，中段筒节顶部有自然排气口二，末端的筒节设置出料口二，挤出机筒体靠近出料口二位置设置有真空排气口二和分离器；一级反应器和二级反应器中的每个筒节上均设置了冷却水进口和冷却水出口；所述的双级式双螺杆混炼挤出反应器中的一级反应器和二级反应器中的挤出机筒体为两个以上的独立的筒节组合而成，每个筒节内部均设独立的水道，且每个筒节有独立的控制阀组，控制阀组与冷却水进口相连接，控制阀组为一只针型阀和一只电磁阀的组合。
2.根据权利要求1所述的氰尿酸的生产工艺，其特征在于：尿素溶液在一级反应器停留进行脱氨热解的反应时间为3-5分钟。
3.根据权利要求1所述的氰尿酸的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中在一级反应器内进行的脱氨反应的温度控制在160-210℃，然后再继续升温到230-260℃。
4.根据权利要求1所述的氰尿酸的生产工艺，其特征在于：所述的步骤（2）和步骤（3）中在二级反应器中的缩聚反应温度均控制为270-300℃，物料出口温度控制在100-150℃。
5.根据权利要求1所述的氰尿酸的生产工艺，其特征在于：分别在一级反应器和二级反应器中加入来自脱盐水管网中的25℃的脱盐水作为筒体冷却水，然后经过换热后的脱盐水为40℃，回收到脱盐水槽，循环回收利用。
6.根据权利要求1所述的氰尿酸的生产工艺，其特征在于：所述的步骤（3）中在出料口二之前设置真空抽气口，回收气态氨和防止气态氨外漏，对于含氨尾气的回收，可直接返回步骤（1）中的尿素低压系统进行回收，或利用无机酸吸收气态氨，达到与无机酸盐的联产。
7.根据权利要求1所述的氰尿酸的生产工艺，其特征在于：整个生产工艺中，反应的温度由双级式双螺杆混炼挤出反应器外部的加热板和双级式双螺杆混炼挤出反应器中的所有筒节内的冷却水道的冷却水来控制，每个筒节是独立的，可以适应多种温度条件的操作。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |