CN104072424A - 甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺 - Google Patents

甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺 Download PDF

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曾舟华
徐振强
曾昆
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Abstract

本发明公开了一种甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺，它解决了现有技术存在废水处理浪费资源、直接排放污染环境等问题，其特征在于：它是以2-甲基-5-硝基咪唑、环氧乙烷、甲酸、磷酸、硫酸和氢氧化钾为原料，通过混酸、合成反应、减压蒸馏、溶解冷却、调PH值、结晶脱色和废水处理等步骤，得到甲硝唑和复合肥的环保新工艺。具有设计合理、操作简便、节能环保等优点，降低了生产成本，提高了企业的经济效益，具有广泛的推广应用价值。

Description

甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺
一、技术领域
本发明涉及一种化工生产方法，尤其是涉及到一种以2-甲基-5-硝基咪唑、环氧乙烷、甲酸、磷酸和氢氧化钾等为原料生产甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺。
二、背景技术
甲硝唑的结构式为：
甲硝唑又名灭滴灵，是一种高效抗滴虫病，也可治疗各种类型的阿米巴病、痤疮和酒槽鼻，近年来作为一种抗微生物剂，特别是作为抗厌氧菌药物，具有抗菌谱广、疗效显著、耐菌药株不多，各种途径给药均易吸收和分布的特点，可口服、注射、栓剂给药等，应用方便，患者易于接受、副作用轻，价格便宜等。因此，世界卫生组织(WHO)已将甲硝唑作为抗厌氧菌的首选药物，甲硝唑也十分适合我国国情，使老品种焕发新的活力，各种文献报道甲硝唑对腹腔炎、胸腔炎、手术后给药、败血症、破伤风、胃病等十多种用途。
目前已经报道的合成甲硝唑的方法为：将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h。减压回收甲酸，加水溶解后冷却至10℃，过滤，滤液用氢氧化钠溶液调至pH=10,放置冷却，结晶，过滤，水洗至近中性。用水重结晶，活性炭脱色，即得甲硝唑。滤液主要含水、乙二醇、甲酸钠和硫酸钠。甲硝唑制备的整个工艺流程方框图如图2所示。
该反应的反应方程式如下：
在上述合成工艺中，反应的初始阶段要加入甲酸作溶剂，紧接着要进行减压蒸馏除掉甲酸，以使甲酸能够被循环以作溶剂使用。而水与甲酸易形成共沸物，共沸物的沸点与水、甲酸的沸点很接近，不易将它们分离，也就是分离成本较高。另外生产厂家为了使排放废水符合国家排放标准，通常是将上述滤液先蒸发，得到达到排放标准的废水，再冷却、结晶、过滤得甲酸钠和硫酸钠的混合盐（有时废弃，有时免费让人拉走），后蒸馏滤液得乙二醇产品，馏残物为含盐的高沸点有机物（废弃）。但由于分离能耗大和甲酸钠和硫酸钠的混合盐价值不大，致使整个分离成本（包括热源蒸汽成本、水电费用成本、人工操作成本）远远高于销售回收产品的经济收入。因此，一些生产厂家将甲硝唑粗品滤液直接排放，给环境造成极大污染。 
三、发明内容
本发明的目的在于降低减压蒸馏甲酸的成本，增加混合盐和馏残物的价值，提高处理甲硝唑粗品滤液的经济效益，减少环境污染。
本发明所采用的技术方案是：它是以2-甲基-5-硝基咪唑、环氧乙烷、甲酸、磷酸、硫酸和氢氧化钾为原料同时得到甲硝唑和复合肥的工艺方法，具体步骤如下：
①混酸：取体积比为1：1～1：50的85%～90%磷酸和85%～99%甲酸分别倒入反应釜中，制得混合酸溶剂备用，按100重量份计；
②合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑100～120重量份投入到反应釜中，控制温度在30～40℃，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温60分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，并在加料中间添加20～35重量份浓硫酸，反应后生成羟化液；
③减压蒸馏：将反应后生成的羟化液进行减压蒸馏回收甲酸溶剂；
④溶解冷却：蒸馏后的羟化液加水溶解冷却，过滤后得滤液；
⑤调PH值：在过滤后的滤液中加入氢氧化钾溶液调PH值至10，然后冷却过滤得到甲硝唑粗品和含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水；
⑥结晶脱色：在脱色罐中加入纯化水，之后依次加入甲硝唑粗品、活性炭，脱色30分钟后，压滤至结晶罐，加入碳酸氢铵，等结晶完成后，离心甩滤，得甲硝唑精品和含碳酸氢铵的精品废水；
⑦废水处理：先蒸发含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水，得到符合国家污水排放标准的废水，再将浓缩液冷却，结晶，过滤得磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐，然后蒸馏滤液得乙二醇产品，馏残物为含钾盐的高沸点有机物；蒸发含碳酸氢铵的精品废水，得到符合国家污水排放标准的废水和碳酸氢铵固体。上述磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐、含钾盐的高沸点有机物和碳酸氢铵固体既可单独作肥料出售，也可加工成复合肥出售。
本发明的有益效果在于：由于采用甲酸和磷酸混合溶剂，并以氢氧化钾替代氢氧化钠调整蒸馏甲酸后的羟化液滤液，从而使甲硝唑生产企业排放的废水通过蒸发、蒸馏处理，就可以既达到环保要求，还可获得大量的磷、钾、铵复合肥，变废为宝，为企业带来较大的经济效益，具有广泛的推广应用价值。
下面结合附图对本发明作进一步说明：
四、附图说明
图1为本发明工艺流程方框图；
图2为现有技术生产甲硝唑工艺流程方框图。
五、具体实施方式
实施例1：
如图1所示，一种甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺，它是以2-甲基-5-硝基咪唑、环氧乙烷、甲酸、磷酸、硫酸和氢氧化钾为原料获得甲硝唑和复合肥的环保新工艺，具体步骤如下：
①混酸：取1体积比为1：1的85%～90%磷酸和85%～99%甲酸分别倒入反应釜中，制得混合酸溶剂备用，按100重量份计；
②合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑100重量份投入到反应釜中，控制温度在30～40℃，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温60分钟，加入环氧乙烷90重量份，并在加料中间添加20重量份浓硫酸，反应后生成羟化液；
③减压蒸馏：将反应后生成的羟化液进行减压蒸馏回收甲酸溶剂；
④溶解冷却：蒸馏后的羟化液加水溶解冷却，过滤后得滤液；
⑤调PH值：在过滤后的滤液中加入氢氧化钾溶液调PH值至10，然后冷却过滤得到甲硝唑粗品和含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水；
⑥结晶脱色：在脱色罐中加入纯化水，之后依次加入甲硝唑粗品、活性炭，脱色30分钟后，压滤至结晶罐，加入碳酸氢铵，等结晶完成后，离心甩滤，得甲硝唑精品和含碳酸氢铵的精品废水；
⑦废水处理：先蒸发含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水，得到符合国家污水排放标准的废水，再将浓缩液冷却，结晶，过滤得磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐，然后蒸馏滤液得乙二醇产品，馏残物为含钾盐的高沸点有机物；蒸发含碳酸氢铵的精品废水，得到符合国家污水排放标准的废水和碳酸氢铵固体。上述磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐、含钾盐的高沸点有机物和碳酸氢铵固体既可单独作肥料出售，也可加工成复合肥出售。
实施例2：
甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺，它是以2-甲基-5-硝基咪唑、环氧乙烷、甲酸、磷酸和氢氧化钾为原料同时得到甲硝唑和复合肥的环保新工艺，具体步骤如下：
①混酸：取1体积比为1：25的85%～90%磷酸和85%～99%甲酸分别倒入反应釜中，制得混合酸溶剂备用，按100重量份计；
②合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑110重量份投入到反应釜中，控制温度在30～40℃，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温60分钟，加入环氧乙烷95重量份，并在加料中间添加30重量份浓硫酸，反应后生成羟化液；
③减压蒸馏：将反应后生成的羟化液进行减压蒸馏回收甲酸溶剂；
④溶解冷却：蒸馏后的羟化液加水溶解冷却，过滤后得滤液；
⑤调PH值：在过滤后的滤液中加入氢氧化钾溶液调PH值至10，然后冷却过滤得到甲硝唑粗品和含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水；
⑥结晶脱色：在脱色罐中加入纯化水，之后依次加入甲硝唑粗品、活性炭，脱色30分钟后，压滤至结晶罐，加入碳酸氢铵，等结晶完成后，离心甩滤，得甲硝唑精品和含碳酸氢铵的精品废水；
⑦废水处理：先蒸发含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水，得到符合国家污水排放标准的废水，再将浓缩液冷却，结晶，过滤得磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐，然后蒸馏滤液得乙二醇产品，馏残物为含钾盐的高沸点有机物；蒸发含碳酸氢铵的精品废水，得到符合国家污水排放标准的废水和碳酸氢铵固体。上述磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐、含钾盐的高沸点有机物和碳酸氢铵固体既可单独作肥料出售，也可加工成复合肥出售。
实施例3：
甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺，它是以2-甲基-5-硝基咪唑、环氧乙烷、甲酸、磷酸和氢氧化钾为原料同时得到甲硝唑和复合肥的环保新工艺，具体步骤如下：
①混酸：取1体积比为1：50的85%～90%磷酸和85%～99%甲酸分别倒入反应釜中，制得混合酸溶剂备用，按100重量份计；
②合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑120重量份投入到反应釜中，控制温度在30～40℃，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温60分钟，加入环氧乙烷100重量份，并在加料中间添加35重量份浓硫酸，反应后生成羟化液；
③减压蒸馏：将反应后生成的羟化液进行减压蒸馏回收甲酸溶剂；
④溶解冷却：蒸馏后的羟化液加水溶解冷却，过滤后得滤液；
⑤调PH值：在过滤后的滤液中加入氢氧化钾溶液调PH值至10，然后冷却过滤得到甲硝唑粗品和含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水；
⑥结晶脱色：在脱色罐中加入纯化水，之后依次加入甲硝唑粗品、活性炭，脱色30分钟后，压滤至结晶罐，加入碳酸氢铵，等结晶完成后，离心甩滤，得甲硝唑精品和含碳酸氢铵的精品废水；
⑦废水处理：先蒸发含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水，得到符合国家污水排放标准的废水，再将浓缩液冷却，结晶，过滤得磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐，然后蒸馏滤液得乙二醇产品，馏残物为含钾盐的高沸点有机物；蒸发含碳酸氢铵的精品废水，得到符合国家污水排放标准的废水和碳酸氢铵固体。上述磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐、含钾盐的高沸点有机物和碳酸氢铵固体既可单独作肥料出售，也可加工成复合肥出售。

Claims (1)

1.一种甲硝唑和复合肥的联产环保新工艺，其特征在于：它是以2-甲基-5-硝基咪唑、环氧乙烷、甲酸、磷酸、硫酸和氢氧化钾为原料同时得到甲硝唑和复合肥的工艺方法，具体步骤如下：
①混酸：取体积比为1：1～1：50的85%～90%磷酸和85%～99%甲酸分别倒入反应釜中，制得混合酸溶剂备用，按100重量份计；
②合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑100～120重量份投入到反应釜中，控制温度在30～40℃，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温60分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，并在加料中间添加20～35重量份浓硫酸，反应后生成羟化液；
③减压蒸馏：将反应后生成的羟化液进行减压蒸馏回收甲酸溶剂；
④溶解冷却：蒸馏后的羟化液加水溶解冷却，过滤后得滤液；
⑤调PH值：在过滤后的滤液中加入氢氧化钾溶液调PH值至10，然后冷却过滤得到甲硝唑粗品和含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水；
⑥结晶脱色：在脱色罐中加入纯化水，之后依次加入甲硝唑粗品、活性炭，脱色30分钟后，压滤至结晶罐，加入碳酸氢铵，等结晶完成后，离心甩滤，得甲硝唑精品和含碳酸氢铵的精品废水；
⑦废水处理：先蒸发含有甲酸钾、硫酸钾和磷酸钾的粗品废水，得到符合国家污水排放标准的废水，再将浓缩液冷却，结晶，过滤得磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐，然后蒸馏滤液得乙二醇产品，馏残物为含钾盐的高沸点有机物；蒸发含碳酸氢铵的精品废水，得到符合国家污水排放标准的废水和碳酸氢铵固体；上述磷酸钾、硫酸钾和甲酸钾混合盐、含钾盐的高沸点有机物和碳酸氢铵固体既可单独作肥料出售，也可加工成复合肥出售。
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