CN106008224B - 一种四（甲乙胺）钒的合成方法 - Google Patents

一种四（甲乙胺）钒的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四(甲乙胺)钒的合成方法，包括如下步骤：在惰性气氛的反应器中加入甲乙胺与醚或芳烃或烷烃的混合物，体系的温度保持在‑60～‑30℃，滴加正丁基锂，滴加完后，在‑30～0℃搅拌8～12小时，然后在‑60～‑30℃之间，滴加四氯化钒，滴加完再在‑30～0℃之间反应4‑10小时，回至室温并回流反应2‑8小时。最后先常压蒸出反应溶剂，再减压蒸出产品。本发明方法所选原料为常规试剂，价廉且易得，反应产率高；反应过程平和，无安全隐患；反应副产物对环境友好。

Description

一种四（甲乙胺）钒的合成方法
技术领域
本发明涉及一种四(甲乙胺)钒的合成方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)是一种具有热致相变特性的金属氧化物。在相变过程中,同时伴随着光、电、磁性能的突变。这一性质决定了VO2薄膜作为功能材料，具有较高的潜在应用价值和广阔的应用前景,如温度传感、环境检测、资源探测、传感器等领域。
原子层沉积(ALD)作为一种VO2薄膜沉积方法，由于其工艺的优势(温度低、不受基底形状、膜厚精确可控等等)，已经越来越成为研究热点，四(甲乙胺)钒是沉积VO2薄膜的关键液态有机源材料，相较无机或固体的源材料，在沉积过程中无腐蚀性、蒸汽压稳定、使用效率高等优势。
目前仅有一篇四(甲乙胺)钒合成报道，为甲乙胺锂盐与三氯氧钒反应，但未有反应流程、收率等具体说明。本发明提供了一种全新的合成方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种四(甲乙胺)钒的新合成方法。
具体包括如下步骤：
在惰性气氛的反应器中加入甲乙胺与醚或芳烃或烷烃混合物，保持体系的温度保持在 -60～-30℃，滴加丁基锂-正己烷溶液，滴加完在-30～0℃搅拌反应8～12小时；然后在 -60～-30℃之间，滴加四氯化钒，滴加完在-30～0℃搅拌反应4～10；回至室温并回流反应2-8小时，最后常压蒸溶剂，减压蒸产品。
所述甲乙胺与醚或芳烃或烷烃混合物为甲乙胺与乙醚或四氢呋喃或苯或甲苯或正己烷或正庚烷的一种或几种；
优选地，所述醚选自乙醚或四氢呋喃中的一种或几种。
优选地，所述芳烃选自苯或甲苯或二甲苯中的一种或几种。
优选地，所述烷烃选自C5-C8烷烃。
优选地，所述的C5-C8烷烃进一步优选正己烷、环己烷或正庚烷中的一种或几种。
优选地，所述甲乙胺与丁基锂摩尔比为(1-1.5)：1。
优选地，所述丁基锂与四氯化钒的摩尔比为(4-6)：1。
优选地，所述丁基锂与四氯化钒的滴加速度控制在维持体系温度为-60～-30℃。
优选地，所述产品减压蒸馏的压力为1～10mmHg；温度为50～200℃。
优选地，所述惰性气氛可以是氮气气氛或氩气气氛。
上述原料均采用常规市售产品。
本发明具有如下有益效果：
1、所选原料为常规试剂，非常容易得到，同时价格便宜；
2、反应过程比较平和，操作简单，没有安全隐患；
3、反应副产物无毒，而且对环境友好；
基于上述优点，该方法还适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在惰性气氛下，在反应釜中加入800毫升丁基锂-正己烷溶液(2.5mol/L)，再加入300 毫升四氢呋喃，在-60～-30℃下滴加甲乙胺135克，滴加完在-30～0℃反应10小时，再在-60～-30℃滴加四氯化钒95克，滴加完在-30～0℃反应6小时，回至室温并回流反应 4小时。常压蒸出溶剂(四氢呋喃、正己烷)，最后减压蒸出产品得121.3克，收率为76.9％ (压力为1～10mmHg；温度为50～200℃)。
实施例2
在惰性气氛下，在反应釜中加入800毫升丁基锂-正己烷溶液(2.5mol/L)，再加入400 毫升正己烷，在-60～-30℃下滴加甲乙胺135克，滴加完在-30～0℃反应10小时，再在-60～-30℃滴加四氯化钒95克，滴加完在-30～0℃反应6小时，回至室温并回流反应4 小时。常压蒸出溶剂(正己烷)，最后减压蒸出产品得135.4克，收率为86.1％(压力为 1～10mmHg；温度为50～200℃)。
实施例3
在惰性气氛下，在反应釜中加入800毫升丁基锂-正己烷溶液(2.5mol/L)，再加入300 毫升甲苯，在-60～-30℃下滴加甲乙胺135克，滴加完在-30～0℃反应10小时，再在-60～ -30℃滴加四氯化钒95克，滴加完在-30～0℃反应6小时，回至室温并回流反应4小时。常压蒸出溶剂(正己烷、甲苯)，最后减压蒸出产品得127.7克，收率为81.2％(压力为 1～10mmHg；温度为50～200℃)。
实施例4
在惰性气氛下，在反应釜中加入800毫升丁基锂-正己烷溶液(2.5mol/L)，再加入300 毫升环己烷，在-60～-30℃下滴加甲乙胺135克，滴加完在-30～0℃反应10小时，再在-60～-30℃滴加四氯化钒95克，滴加完在-30～0℃反应6小时，回至室温并回流反应4 小时。常压蒸出溶剂(正己烷、环己烷)，最后减压蒸出产品得140.3克，收率为89.2％ (压力为1～10mmHg；温度为50～200℃)。
本发明工艺中，具有反应条件平稳，操作简单，易于控制；原料安全、容易得到、价格便宜；反应收率高等优势。同时反应副产物为安全稳定的氯代锂盐，对环境友好。也适合工业化生产。

Claims (10)

1.一种四(甲乙胺)钒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气氛的反应器中加入甲乙胺与醚或芳烃或烷烃，保持体系的温度保持在-60～-30℃，滴加丁基锂-正己烷溶液，滴加完在-30～0℃搅拌反应8～12小时；然后在-60～-30℃之间，滴加四氯化钒，滴加完在-30～0℃搅拌反应4～10；回至室温并回流反应2-8小时，最后常压蒸溶剂，减压蒸产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醚选自乙醚或四氢呋喃中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳烃选自苯或甲苯或二甲苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷烃选自C5-C8烷烃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的C5-C8烷烃优选正己烷、环己烷或正庚烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲乙胺与丁基锂摩尔比为(1-1.5)︰1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丁基锂与四氯化钒的摩尔比为(4-6)︰1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丁基锂与四氯化钒的滴加速度控制在维持体系温度为-60～-30℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产品减压蒸馏的压力为1～10mmHg；温度为50～200℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛是氮气气氛或氩气气氛。
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