CN106007135A - 高氯酸钾废盐水处理装置及从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺 - Google Patents

高氯酸钾废盐水处理装置及从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高氯酸钾废盐水处理装置及从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，该装置包括蒸发浓缩结晶系统和冷冻结晶系统；利用该装置处理高氯酸钾废盐水，充分利用高氯酸钾废盐水中氯化钠与高氯酸钾的溶解度以及浓度不同的特点，先在高温下蒸发浓缩析出氯化钠，再在低温下冷却结晶析出部分高氯酸钾，进一步冷冻析出高氯酸钾，而母液得到循环利用，实现了高氯酸钾废盐水中氯化钠和高氯酸钾的有效分离回收，且无废液和废渣产生，真正实现了高氯酸钾废盐水的综合利用。

Description

高氯酸钾废盐水处理装置及从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸 钾和氯化钠的工艺
技术领域
本发明涉及一种高氯酸钾废盐水处理装置及从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，特别涉及基于MVR结晶蒸发器处理高氯酸钾废盐水回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，属于节能减排技术领域。
背景技术
高氯酸钾是高氯酸盐的重要品种之一，主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、炸药、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等。传统高氯酸钾生产工艺流程为：将氯酸钠电解为高氯酸钠，再与氯化钾进行复分解反应，冷却离心，即制得高氯酸钾，离心后的复分解母液主要为氯化钠、还有少量氯酸盐、高氯酸盐，经冷冻回收部份高氯酸钾后排放。
现有的高氯酸钾生产工艺会大量的高氯酸钾废盐水，而目前针对这种高氯酸钾废盐水的回收工艺尚不完善，或给投资带来的经济效益不显著，因而不可避免地带来环保问题，这已经引起业内人士的高度关注。有的厂家为了避免高氯酸钾废盐水排放，曾采用蒸发器将废水蒸干，因为蒸发的水份过多(生产1吨高氯酸钾3m3废水)，蒸发制得的氯化钠杂质含量过高，无经济价值，并且能耗又高，而放弃。高氯酸钾废盐水含氯酸盐、高氯酸盐及其它少量重金属(如铅)，高氯酸盐不易分解对环境造成长时间污染，致使土壤盐碱化，对环境造成较大的影响。
发明内容
针对现有的处理高氯酸钾废盐水的方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种高效、节能，低成本，能实现高氯酸钾废盐水中高氯酸钾及氯化钠充分回收的装置。
本发明的另一个目的是在于提供一种能有效回收高氯酸钾废盐水中氯化钠和高氯酸钾，且无三废排放，能耗低，成本低，操作简单的处理高氯酸钾废盐水方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种用于高氯酸钾废盐水处理的装置，
该装置包括蒸发浓缩结晶系统和冷冻结晶系统；
所述的蒸发浓缩结晶系统包括原料罐、冷凝水预热器、蒸汽预热器、MVR结晶蒸发器、稠厚器、离心机Ⅰ和母液罐Ⅰ；
所述原料罐通过管道顺序连接冷凝水预热器、蒸汽预热器、MVR结晶蒸发器、稠厚器、离心机Ⅰ和母液罐Ⅰ；
所述母液罐Ⅰ分别与稠厚器和MVR结晶蒸发器之间设有循环管道；
所述的冷冻结晶系统包括冷却器、冷冻机组、离心机Ⅱ和母液罐Ⅱ；
所述母液罐Ⅰ通过管道顺序连接冷却器、冷冻机组、离心机Ⅱ和母液罐Ⅱ。
优选的方案，所述母液罐Ⅱ与原料罐通过循环管道连接。
优选的方案，MVR结晶蒸发器包括强制循环换热器、分离器和压缩机。
较优选的方案，压缩机与强制循环换热器和分离器之间通过循环管道连接。
优选的方案，MVR结晶蒸发器包括强制循环泵，所述的强制循环泵与分离器和强制循环换热器之间分别通过循环管道连接。
较优选的方案，强制循环换热器连接有真空泵。
优选的方案，蒸发浓缩系统包括蒸馏水罐，所述的蒸馏水罐分别与冷凝水预热器、蒸汽预热器及MVR结晶蒸发器通过循环管道连接。
优选的方案，冷却器设有外冷却循环水管道及加水管道。
本发明还提供了一种基于所述的装置从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，该工艺包括以下步骤：
1)原料罐中的高氯酸钾废盐水经过冷凝水预热器及蒸汽预热器预热至温度达到90～110℃后，泵入MVR结晶蒸发器，蒸发浓缩直至氯化钠浓度达到饱和时，泵入稠厚器析出氯化钠物料，所述氯化钠物料进入离心机离心分离，得到氯化钠产品和母液Ⅰ，氯化钠产品进行出料，母液Ⅰ转入母液罐Ⅰ；
2)母液罐Ⅰ中的母液Ⅰ温度维持为90～110℃；
当母液Ⅰ的高氯酸钾质量百分比浓度小于8.2％时，母液Ⅰ返回MVR结晶蒸发器蒸发；
当母液Ⅰ的高氯酸钾质量百分比浓度达到11.3％以上时，按每20～30质量份高氯酸钾补加1质量份水或高氯酸钾生产过程中的复分解溶液；所述复分解溶液对相对高氯酸钾饱和，且对氯化钠不饱和；
使母液Ⅰ的高氯酸钾质量百分比浓度调节在8.2％～11.3％范围内；
3)调节浓度后的母液Ⅰ泵入冷却器降温到30～40℃，析出部分高氯酸钾物料，再泵入冷冻机组中，冷冻到0～5℃，进一步析出高氯酸钾物料；所述高氯酸钾物料通过离心机Ⅱ离心分离，得到高氯酸钾产品和母液Ⅱ，高氯酸钾产品进行出料，母液Ⅱ转入母液罐Ⅱ；
4)母液罐Ⅱ中的母液Ⅱ返回原料罐进行循环。
优选的方案，高氯酸钾废盐水中高氯酸钾质量百分比含量为1～3％、氯化钠质量百分比含量为12～20％。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
(1)本发明的技术方案提出的装置主要由蒸发浓缩结晶系统和冷冻系统组成，蒸发浓缩结晶系统采用的MVR结晶蒸发器具有热效高、节省能源、功耗低的特点，冷冻系统主要由冷却器和冷冻机组组成，冷冻器先通过外部循环水对物料进行初步冷却，大大降低了冷冻机组的能量损耗。特别在于，本发明的装置针对高氯酸钾废盐水的特点专门设计而成，高氯酸钾废盐水通过MVR结晶蒸发器能高效、快速获得氯化钠产品；而冷冻器经过循环水初步冷却可以获得大量的高氯酸钾晶核，有利于后续冷冻过程中形成晶型好、纯度高的高氯酸钾晶体；该装置可以实现高氯酸钾废盐水中氯化钠及高氯酸钾的充分分离及回收。
(2)本发明的技术方案采用MVR结晶蒸发器结合冷冻系统联合处理高氯酸钾废盐水，利用高氯酸钾废盐水中氯化钠与高氯酸钾的溶解度以及浓度不同的特点，先在高温下蒸发浓缩析出氯化钠，再在低温下冷却结晶析出高氯酸钾，且母液得到循环利用，实现了高氯酸钾废盐水中氯化钠和高氯酸钾的有效分离回收，且无废液和废渣产生，真正实现了高氯酸钾废盐水的综合利用。
(3)本发明的技术方案操作简单，运行周期短，自动化程度高，成本低，满足工业化生产要求。
附图说明
【图1】为本发明的装置结构示意图；
其中，1为原料罐，2为进料泵，3为冷凝水预热器，4为蒸汽预热器，5为强制循环换热器，6为分离器，7为强制循环泵，8为出料泵，9为稠厚器，10为离心机，11为母液罐Ⅰ，12为母液泵Ⅰ，13为冷却器，14为冷冻机，15为离心机，16为母液罐Ⅱ，17为母液泵Ⅱ，18为蒸馏水罐，19为蒸馏水泵，20为压缩机，21为真空泵。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求保护的范围。
本发明的用于高氯酸钾废盐水处理的装置如图1所示。该装置主体包括蒸发浓缩结晶系统和冷冻结晶系统两部分，分别用于蒸发浓缩分离回收氯化钠产品，用于冷冻结晶回收高氯酸钾产品。
蒸发浓缩结晶系统包括原料罐1、冷凝水预热器3、蒸汽预热器4、MVR结晶蒸发器、稠厚器9、离心机Ⅰ10和母液罐Ⅰ11；根据物料的流向，原料罐1通过管道顺序连接冷凝水预热器3、蒸汽预热器4、MVR结晶蒸发器、稠厚器9、离心机Ⅰ10和母液罐Ⅰ11。
原料罐1中的高氯酸钾废盐水物料通过原料泵泵入冷凝水预热器3，与冷凝水换热，再进入蒸汽预热器4继续换热，使物料温度达到设定值，物料温度稳定后进入MVR结晶蒸发器，进行快速蒸发浓缩，浓缩液进入稠厚器9进行析晶，晶体通过离心机Ⅰ10离心分离，得到氯化钠晶体产品，离心分离母液进入母液罐Ⅰ11。
MVR结晶蒸发器包括强制循环换热器5、分离器6和压缩机20；压缩机20与强制循环换热器5和分离器6之间通过循环管道连接；MVR结晶蒸发器包括强制循环泵7，所述的强制循环泵7与分离器6和强制循环换热器之间分别通过循环管道连接。通过压缩机20压缩后的蒸汽与强制循环换热器5里面的物料进行换热，对物料进行加热，压缩后的蒸汽冷凝成冷凝水；物料加热后进入分离器6中进行闪蒸，进行汽液分离，分离器中的物料一直通过强制循环泵7在分离器和强制循环加热器5中循环；另外分离器6中为培育氯化钠晶种的场所。而分离器6内闪蒸的二次蒸汽进入压缩机20中进行压缩，使蒸汽的压力和温度提高。强制循环换热器5、分离器6和压缩机20三者相连组成MVR结晶蒸发器。物料通过强制循环泵在强制循环换热器5和分离器之间循环，不断蒸发；而蒸汽通过压缩机20在强制循环换热器5和分离器6之间循环。
强制循环换热器5连接有真空泵21，真空泵主要用于维持和调节系统内压力，从而决定蒸发的温度，即决定分离器和强制循环换热器内的压力，也决定了温度。
蒸发浓缩系统还包括蒸馏水罐18，所述的蒸馏水罐18分别与冷凝水预热器3、蒸汽预热器4及MVR结晶蒸发器通过循环管道连接。蒸馏水罐主要起收集强制循环换热器5内的冷凝水，使冷凝水能够平稳的输送给冷凝水预热器3，使物料能够稳定的和冷凝水换热。
母液罐Ⅰ11分别与稠厚器9和MVR结晶蒸发器之间设有循环管道；母液罐Ⅰ11中的高氯酸钾浓度较低时，可以通过循环管道还回MVR结晶蒸发器进行再蒸发。而稠厚器9的溢流液可以直接通过循环管道进入母液罐Ⅰ11。
冷冻结晶系统包括冷却器13、冷冻机组14、离心机Ⅱ15和母液罐Ⅱ16；根据物料走向，母液罐Ⅰ11通过管道顺序连接冷却器13、冷冻机组14、离心机Ⅱ14和母液罐Ⅱ16；母液罐Ⅱ16与原料罐1通过循环管道连接，母液罐Ⅱ16返回原料罐1与原始物料混合，进行循环。母液罐Ⅰ11中的物料主要含浓度相对较高的高氯酸钾，其通过母液泵Ⅰ12先泵入冷却器中，通过外部冷凝水初步冷却，再进入冷冻机组14中强制冷却，析出高氯酸钾晶体，再进入离心机Ⅱ15离心分离，得到高氯酸钾晶体产品，同时离心分离得到的母液进入母液罐Ⅱ16，返回原液罐1循环。
冷却器13设有外冷却循环水管道22及加水管道23。冷却循环水管道22包括进水管和出水管构成循环体系，通过循环水使冷却器13中物料初步冷却。加水管道23可以从外部加水至冷却器中，破坏氯化钠的饱和度从而防止氯化钠析出，高氯酸钾溶解度变化较大，因此冷冻时高氯酸钾析出晶体，氯化钠不析出。
实施例1
将5吨含高氯酸钾1％、氯化钠12％(以质量百分比计)的废盐水泵入MVR结晶蒸发器进行浓缩:将废盐水加热至90℃，泵入结晶蒸发器，启动压缩机，开始蒸发。当废盐水浓缩到氯化钠饱和结晶时，泵入氯化钠稠厚器开始出氯化钠物料，稠厚器内的物料进入氯化钠离心机离心，得到氯化钠固体和母液Ⅰ。母液Ⅰ收集在母液罐Ⅰ，当高氯酸钾浓度未到达近饱和时，通过母液泵Ⅰ输送至结晶蒸发器继续蒸发。当蒸发结晶器中高氯酸钾浓度近饱和时(质量浓度在9％时)，通过母液泵Ⅰ将母液Ⅰ输送至高氯酸钾冷却器，同时向高氯酸钾冷却器中加入少量的工艺水以防止氯化钠在冷却时结晶析出。母液Ⅰ在冷却至30℃时，输送至高氯酸钾冷冻机组。在高氯酸钾冷冻机组内，母液Ⅰ冷冻至5℃时，高氯酸钾析出完毕，将母液Ⅰ和高氯酸钾结晶输送至高氯酸钾离心机离心，得到高氯酸钾固体和母液Ⅱ，母液Ⅱ收集在母液罐Ⅱ，通过母液泵Ⅱ输送至进料罐循环蒸发，蒸发结晶器中的冷凝水通过预热器给原料预热。工艺参数如下：
实施例2
将20吨含高氯酸钾2％、氯化钠15％(以质量百分比计)的废盐水泵入MVR结晶蒸发器进行浓缩:将废盐水加热至100℃，泵入结晶蒸发器，启动压缩机，开始蒸发。当废盐水浓缩到氯化钠饱和结晶时，泵入氯化钠稠厚器开始出氯化钠物料，稠厚器内的物料进入氯化钠离心机离心，得到氯化钠固体和母液Ⅰ。母液Ⅰ收集在母液罐Ⅰ，当高氯酸钾浓度未到达近饱和时，通过母液泵Ⅰ输送至结晶蒸发器继续蒸发。当蒸发结晶器中高氯酸钾浓度近饱和时(质量浓度在10％时)，通过母液泵Ⅰ将母液Ⅰ输送至高氯酸钾冷却器，同时向高氯酸钾冷却器中加入少量的工艺水以防止氯化钠在冷却时结晶析出。母液Ⅰ在冷却至35℃时，输送至高氯酸钾冷冻机组。在高氯酸钾冷冻机组内，母液Ⅰ冷冻至5℃时，高氯酸钾析出完毕，将母液Ⅰ和高氯酸钾结晶输送至高氯酸钾离心机离心，得到高氯酸钾固体和母液Ⅱ，母液Ⅱ收集在母液罐Ⅱ，通过母液泵Ⅱ输送至进料罐循环蒸发，蒸发结晶器中的冷凝水通过预热器给原料预热。工艺参数如下：
实施例3
将100吨含高氯酸钾3％、氯化钠17％(以质量百分比计)的废盐水泵入MVR结晶蒸发器进行浓缩:将废盐水加热至110℃，泵入结晶蒸发器，启动压缩机，开始蒸发。当废盐水浓缩到氯化钠饱和结晶时，泵入氯化钠稠厚器开始出氯化钠物料，稠厚器内的物料进入氯化钠离心机离心，得到氯化钠固体和母液Ⅰ。母液Ⅰ收集在母液罐Ⅰ，当高氯酸钾浓度未到达近饱和时，通过母液泵Ⅰ输送至结晶蒸发器继续蒸发。当蒸发结晶器中高氯酸钾浓度近饱和时(质量浓度在11％时)，通过母液泵Ⅰ将母液Ⅰ输送至高氯酸钾冷却器，同时向高氯酸钾冷却器中加入少量的工艺水以防止氯化钠在冷却时结晶析出。母液Ⅰ在冷却至40℃时，输送至高氯酸钾冷冻机组。在高氯酸钾冷冻机组内，母液Ⅰ冷冻至5℃时，高氯酸钾析出完毕，将母液Ⅰ和高氯酸钾结晶输送至高氯酸钾离心机离心，得到高氯酸钾固体和母液Ⅱ，母液Ⅱ收集在母液罐Ⅱ，通过母液泵Ⅱ输送至进料罐循环蒸发，蒸发结晶器中的冷凝水通过预热器给原料预热。工艺参数如下：

Claims (10)

1.一种用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：
包括蒸发浓缩结晶系统和冷冻结晶系统；
所述的蒸发浓缩结晶系统包括原料罐(1)、冷凝水预热器(3)、蒸汽预热器(4)、MVR结晶蒸发器、稠厚器(9)、离心机Ⅰ(10)和母液罐Ⅰ(11)；
所述原料罐(1)通过管道顺序连接冷凝水预热器(3)、蒸汽预热器(4)、MVR结晶蒸发器、稠厚器(9)、离心机Ⅰ(10)和母液罐Ⅰ(11)；
所述母液罐Ⅰ(11)分别与稠厚器(9)和MVR结晶蒸发器之间设有循环管道；
所述的冷冻结晶系统包括冷却器(13)、冷冻机组(14)、离心机Ⅱ(15)和母液罐Ⅱ(16)；
所述母液罐Ⅰ(11)通过管道顺序连接冷却器(13)、冷冻机组(14)、离心机Ⅱ(14)和母液罐Ⅱ(16)。
2.根据权利要求1所述的用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：所述的MVR结晶蒸发器包括强制循环换热器(5)、分离器(6)和压缩机(20)。
3.根据权利要求2所述的用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：所述的压缩机(20)与强制循环换热器(5)和分离器(6)之间通过循环管道连接。
4.根据权利要求2所述的用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：所述的MVR结晶蒸发器包括强制循环泵(7)，所述的强制循环泵(7)与分离器(6)和强制循环换热器(5)之间分别通过循环管道连接。
5.根据权利要求2所述的用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：所述的强制循环换热器(5)连接有真空泵(21)。
6.根据权利要求1所述的用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：所述的蒸发浓缩系统包括蒸馏水罐(18)，所述的蒸馏水罐(18)分别与冷凝水预热器(3)、蒸汽预热器(4)及MVR结晶蒸发器通过循环管道连接。
7.根据权利要求1所述的用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：所述的冷却器设有外冷却循环水管道(22)及加水管道(23)。
8.根据权利要求1所述的用于高氯酸钾废盐水处理的装置，其特征在于：所述母液罐Ⅱ(16)与原料罐(1)通过循环管道连接。
9.基于权利要求1～8任一项所述的装置从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)原料罐中的高氯酸钾废盐水经过冷凝水预热器及蒸汽预热器预热至温度达到90～110℃后，泵入MVR结晶蒸发器，蒸发浓缩直至氯化钠浓度达到饱和时，泵入稠厚器析出氯化钠物料，所述氯化钠物料进入离心机离心分离，得到氯化钠产品和母液Ⅰ，氯化钠产品进行出料，母液Ⅰ转入母液罐Ⅰ；
2)母液罐Ⅰ中的母液Ⅰ温度维持为90～110℃；
当母液Ⅰ的高氯酸钾质量百分比浓度小于8.2％时，母液Ⅰ返回MVR结晶蒸发器蒸发；
当母液Ⅰ的高氯酸钾质量百分比浓度达到11.3％以上时，按每20～30质量份高氯酸钾补加1质量份水或高氯酸钾生产过程中的复分解溶液；所述复分解溶液对相对高氯酸钾饱和，且对氯化钠不饱和；
使母液Ⅰ的高氯酸钾质量百分比浓度调节在8.2％～11.3％范围内；
3)调节浓度后的母液Ⅰ泵入冷却器降温到30～40℃，析出部分高氯酸钾物料，再泵入冷冻机组中，冷冻到0～5℃，进一步析出高氯酸钾物料；所述高氯酸钾物料通过离心机Ⅱ离心分离，得到高氯酸钾产品和母液Ⅱ，高氯酸钾产品进行出料，母液Ⅱ转入母液罐Ⅱ；
4)母液罐Ⅱ中的母液Ⅱ返回原料罐进行循环。
10.根据权利要求9所述的基于所述装置从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，其特征在于：所述的高氯酸钾废盐水中高氯酸钾质量百分比含量为1～3％、氯化钠质量百分比含量为12～20％。
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