CN104628016B - 一种高硝母液硝盐联产设备及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高硝母液硝盐联产设备，依次连接有一级结晶器、二级结晶器、三级结晶器、四级结晶器、第一增稠器、热熔罐和第二增稠器，每级结晶器均具有预冷器，所述一级结晶器还连接有盐水池；第一增稠器固体出口与所述热熔罐连接，其液体出口依次连接所述的二级结晶器的预冷器、一级结晶器的预冷器和盐水池，所述第二增稠器的液体出口依次连接甩后液桶、强制循环预热器、热压罐、所述热熔罐，热压罐设置有蒸汽入口、二次蒸汽出口和冷凝水出口，所述的二次蒸汽出口依次连接有洗气塔和压缩机，所述压缩机出口与热压罐的蒸汽入口连接，所述冷凝水出口依次连接所述强制循环预热器和热熔罐最终将冷凝水排出体系。能够有效避免堵管，节能环保。
Description
技术领域
本发明属于制盐领域，尤其是一种高硝母液硝盐联产的制备方法。
背景技术
高硝母液通常都是制盐或氯碱等行业在生产主产品时不断累积下来的含盐、含硝废液。高硝母液含量为：NaCL 260g/l，Na2SO480g/l，Ca+Mg≤2mg/L。同时，还可回收氯碱厂副产物十水硝。
目前高硝母液常用工艺为：
制盐行业通常使用母液盐硝联产工艺：利用制盐装置及洗盐器、沉降器充当200系统，而装置本身只含母液回收系统(300系统)，直接采用老装置排出的高硝老卤进行循环蒸发。硝罐析硝，盐罐析盐，实现盐硝分离。该工艺产品质量高，卤水成份范围广，投资省，但热经济差一些，一般吨产品汽耗1.1t～1.3t，其生产成本普遍较高，且质量较差，99％纯度的硝少见。
氯碱行业膜法脱硝后的高硝水通常采用冷冻提硝盐硝联产法：冷冻提硝是将卤水降温至－6℃左右，析出的十水芒硝经分离、热溶、重结晶、再分离和干燥后得到无水硝产品，提硝后的精制卤水送去制碱。十水硝在析出时会堵管，使生产周期缩短、刷罐频繁，造成生产操作不稳定且浪费大量能源。另一方面，冷冻提硝生成的十水芒硝不能作为产品出售，必须进一步加工成无水硝，这要经过几乎和制盐装置一样复杂的热溶、蒸发、分离、干燥等工序，通常采用二效、三效蒸发，投资大、消耗高。1t硝耗电450kW·h，耗汽1.8t～2.0t。
因此，开发出的一种生产与环保并重新工艺，采用资源化再利用新技术，综合利用矿物原料,提高经济效益,减少运行费用和投资成本是非常必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中无水硝生产过程中容易堵管、能源消耗大的不足，提供一种高硝母液硝盐联产设备及工艺。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案为，一种高硝母液硝盐联产设备，依次连接有一级结晶器、二级结晶器、三级结晶器、四级结晶器、第一增稠器、热熔罐和第二增稠器，所述的每级结晶器均具有预冷器，所述一级结晶器的预冷器还连接有盐水池，所述三级结晶器和四级结晶器的预冷器连接有冷冻机组；
所述的第一增稠器和第二增稠器均具有固体出口和液体出口，第一增稠器固体出口与所述热熔罐连接，其液体出口依次连接所述的二级结晶器的预冷器、一级结晶器的预冷器和盐水池，所述第二增稠器的固体出口与干燥、包装系统连接，其液体出口依次连接甩后液桶、强制循环预热器、热压罐、所述热熔罐，所述第二增稠器液体出口还与一级结晶器入口连接，所述的热压罐设置有蒸汽入口、二次蒸汽出口和冷凝水出口，所述的二次蒸汽出口依次连接有洗气塔和压缩机，所述压缩机出口与热压罐的蒸汽入口连接，所述冷凝水出口依次连接所述强制循环预热器和热熔罐最终将冷凝水排出体系。
进一步地，所述的冷冻机组与所述三级结晶器和四级结晶器连接方式为所述冷冻机组出口依次连接所述四级结晶器的预冷器、三级结晶器的预冷器、所述冷冻机组入口，形成封闭循环冷却系统。
利用上述的设备进行高硝母液硝盐联产的工艺，将高硝母液泵入、预冷依次通过四个结晶器，由四级结晶器出来的十水硝浆经第一增稠器旋流、离心、增稠脱水制得十水硝，并进入热熔罐与外购十水硝、热压罐来的无水硝浆进行混合、溶解，然后泵入第二增稠器经增稠脱水后的无水硝进入干燥、包装工段，制得无水硝；
所述第一增稠器产生的甩后液依次与二级、一级结晶器的预冷器进行预冷，最终通入盐水池，供离子膜制碱原料；
第二增稠器出来的上清液和甩后液进入甩后液桶形成母液，甩后液桶内母液用泵部分输送至强制循环预热器预热后输至热压罐，在热压罐内析硝，得到的硝浆转入热熔罐，作为热源和十水硝进行热交换，甩后液桶内母液另一部分转入一级结晶器，进行冷冻结晶盐硝分离，
开机时在热压罐内通入部分生蒸汽进行预热，其产生的二次蒸汽经洗气塔进入离心式机械压缩机进行压缩，压缩后的高温高压的蒸汽作为热压罐加热室的热源，继续加热料液，热压罐内料液产生的二次蒸汽进行再压缩、加热，如此循环；热压罐内冷凝水与强制循环预热器进行换热后进入热熔罐加热室，与热熔罐内的料液进行换热，最终排出系统。
进一步地，所述的冷冻机组内设置有氯化钙冷冻液，氯化钙溶液经冷冻机组冷冻后依次与四、三级结晶器预冷，预冷后的冷冻液回冷冻机组冷冻，继续预冷，如此循环往复，成为一个封闭体系；所述的氯化钙浓度为22wt％，其经冷冻机组冷冻后温度为-10℃。
作为优选，经过一级、二级、三级、四级结晶器预冷后，高硝母液温度依次降为：16～17℃、9～10℃、1～0℃、-6℃。
作为优选，经过一级、二级、三级、四级结晶器预冷后，高硝母液中固体质量百分比分别为10％、15％、20％、25％。
作为优选，经第一增稠器增稠脱水后的十硝水自由水含量≤5wt％。
进一步地，所述的热熔罐内十水硝经换热后温度为48～50℃，固体含量为15～16wt％。
进一步地，所述强制循环预热器将甩后液预热至89～90℃，所述热压罐内转出硝浆固含量为50wt％；所述热压罐产生的二次蒸汽经再压缩后温度为194℃，压力为230kPa，然后降温至124℃的饱和蒸汽作为热压罐的热源。
作为优选，所述的甩后液桶内5％的母液进入一级结晶器。
本发明的有益效果，①采用四级逐级制冷工艺，冷冻后的十水硝，因预冷器内外温差减小，避免了温度急剧变化引起的细晶，有效避免堵管；
②热熔罐采用冷凝水预热，充分利用系统中自身产生的热量，而不外界增加热源，减少了能源的消耗，相对于热水或生蒸汽化外购十水硝更加节能；
③采用二次蒸汽机械再压缩技术，相对于二效、三效等多效蒸发，其节能效果可以节省25～30％，是一种新型节能的首选工艺，值得推广；
④采用冷冻的十水硝，分离的盐水可以直接作为氯碱厂离子膜电解的原料，不需要再进行化盐、净化工序；分离出来的十水硝几乎不含氯化钠，更有利于生产高品质无水硫酸钠，满足高端市场对硫酸钠的需求。确保了盐水及硫酸钠的质量，解决了热法盐硝联产工艺中生产不了99％以上纯度的硫酸钠的难题；
⑤整个装置不仅可以回收高硝母液，还可以为氯碱厂解决废固十水硝排放问题，变废为宝，几乎达到零排放。
附图说明
图1高硝母液硝盐联产设备系统示意图。
图中1.一级结晶器，2.二级结晶器，3.三级结晶器，4.四级结晶器，5.第一增稠器，6.热熔罐，7.第二增稠器，8.甩后液桶，9.强制循环预热器，10.热压罐，11.洗汽塔，12.压缩机，13.冷冻机组，14.盐水池。其中---代表泠凝水路线，代表氯化钙溶液路线。
具体实施方式
实施例1
1.高硝母液：Na2SO4：78g/l，NaCl：250g/l，Ca2++Mg2+：≤1.0mg/L，PH＝6.5～8.0，温度为35℃。经过一级、二级、三级、四级结晶器1、2、3、4预冷后，料液温度依次降为：17℃、10℃、0℃、-6℃，结晶出来的十水硝浆和上清液逐级转入下一级结晶器，其四个循环管固液比分别控制在10wt％、15wt％、20wt％、25wt％。由四级结晶器4出来的十水硝浆转入第一增稠器5旋流、离心、增稠脱水后，十水硝的自由水控制在5wt％以内，脱水后的十水硝固体进入热熔罐6与外购十水硝、热压罐10来的无水硝浆进行混合、溶解，热熔罐6内料液与热系统来的冷凝水再进行换热升温至50℃，固液比控制在15wt％，底部硝浆泵入第二增稠器7、离心机进行增稠脱水后，无水硝固体(含水3.5wt％)进入干燥、包装工段，制得无水硝；
2.第一增稠器5十水硝离心脱水后的甩后液依次与二级、一级结晶器2、1的预冷器进行预冷，换热后的精制盐水由-6℃升温至30℃回盐水池14，作为离子膜制碱原料。氯化钙浓度22wt％溶液经冷冻机组13冷冻至-10℃后依次与四、三级结晶器4、3预冷，预冷后的-3℃冷冻液回冷冻机组13冷冻，继续预冷，如此循环往复，成为一个封闭体系；
3.第二增稠器7出来的上清液和离心机甩后液进入甩后液桶8形成母液，母液用泵部分输送至强制循环预热器9预热至90℃后输至热压罐10。在热压罐10内析硝，得到的固液比为50wt％硝浆从硝腿转入热熔罐6，一方面析出无水硝，另一方面作为热源来加热热熔罐6溶解十水硝。另一部分约5wt％母液，转入一级结晶器1，控制系统中累积的氯化钠，进行冷冻结晶盐硝分离，确保热法无水硝的质量；
4.热压罐10除了在开车时采用部分生蒸汽预热外，正常运行时是不消耗生蒸汽的，自身产生的二次蒸汽110℃经过洗汽塔11洗汽后，进入离心式机械压缩机12进行压缩，压缩后的高温高压的蒸汽194℃，压力235kPa，降温为125℃的饱和蒸汽作为热压罐10加热室的热源，加热料液，料液产生的二次蒸汽进行再压缩、继续加热，如此循环。压缩机12加压后的蒸汽与料液换热后，发生相变，冷凝成冷凝水，冷凝水与甩后液进行换热至75℃后，进入热熔罐6加热室与热熔罐6内的料液进行换热，充分利用冷凝水的显热。
5.通过控制结晶器里面温度，合理控制精制盐水中的含硝量；高硝盐水在低于17.9℃时，随着温度的降低溶解度降低；所以，温度越低盐水中十水硝析出也越多，盐水中硝含量越低。若精制盐水中SO4 2-控制4.8g/l左右，若高于就降低四级结晶器4的温度至-6.5℃，若低于则提高温度。
通过控制热压系统甩后液外排至冷冻系统的母液量，来控制无水硫酸钠中氯离子含量；若检测甩后液中氯化钠含量，氯化钠控制在65g/l，高了就增加外排量；低了减少外排量。
6.本实施例制备得到的无水硫酸钠优于国标(GB/T 6009-2003)工业无水硫酸钠Ⅰ类优等品；精制盐水优于液体盐轻工行业标准(QB/T 1879-2001)制碱用液体盐优级。
实施例2
1.高硝母液：Na2SO4：80g/l，NaCl：255g/l，Ca2++Mg2+：1.2mg/L，PH值7.0，温度为33℃。经过一级、二级、三级、四级结晶器1、2、3、4预冷后，料液温度依次降为：16℃、9℃、1℃、-6℃，结晶出来的十水硝浆和上清液逐级转入下一级结晶器，其四个循环管固液比分别控制在10wt％、15wt％、20wt％、25wt％。由四级结晶器4出来的十水硝浆转入第一增稠器5旋流、离心、增稠脱水后，十水硝的自由水控制在5wt％以内，脱水后的十水硝固体进入热熔罐6与外购十水硝、热压罐10来的无水硝浆进行混合、溶解，热熔罐6内料液与热系统来的冷凝水再进行换热升温至48℃，固液比控制在16wt％，底部硝浆泵入第二增稠器7、离心机进行增稠脱水后，无水硝固体(含水3.2wt％)进入干燥、包装工段，制得无水硝。
2.第一增稠器5十水硝离心脱水后的甩后液依次与二级、一级结晶器2、1的预冷器进行预冷，换热后的精制盐水由-6℃升温至30℃回盐水池14，作为离子膜制碱原料。氯化钙浓度22wt％溶液经冷冻机组13冷冻至-10℃后依次与四、三级结晶器4、3预冷，预冷后的-4℃冷冻液回冷冻机组13冷冻，继续预冷，如此循环往复，成为一个封闭体系。
3.第二增稠器7出来的上清液和离心机甩后液进入甩后液桶8形成母液，母液用泵部分输送至强制循环预热器9预热至89℃后输至热压罐10。在热压罐10内析硝，得到的固液比为50wt％硝浆从硝腿转入热熔罐6，一方面析出无水硝，另一方面作为热源来加热热熔罐6溶解十水硝。另一部分约5wt％母液，转入一级结晶器1，控制系统中累积的氯化钠，进行冷冻结晶盐硝分离，确保热法无水硝的质量。
4.热压罐10除了在开车时采用部分生蒸汽预热外，正常运行时是不消耗生蒸汽的，自身产生的二次蒸汽110℃经过洗汽塔11洗汽后，进入离心式机械压缩机12进行压缩，压缩后的高温高压的蒸汽194℃，压力230kPa，降温至124℃的饱和蒸汽作为热压罐10加热室的热源，加热料液，料液产生的二次蒸汽进行再压缩、继续加热，如此循环。压缩机12加压后的蒸汽与料液换热后，发生相变，冷凝成冷凝水，冷凝水与甩后液进行换热至75℃后，进入热熔罐6加热室与热熔罐6内的料液进行换热，充分利用冷凝水的显热。
5.通过控制结晶器里面温度，合理控制精制盐水中的含硝量；高硝盐水在低于17.9℃时，随着温度的降低溶解度降低；所以，温度越低盐水中十水硝析出也越多，盐水中硝含量越低。若精制盐水中SO4 2-控制4.8g/l左右，若高于就降低四级结晶器4的温度至-6.5℃，若低于则提高温度。
通过控制热压系统甩后液外排至冷冻系统的母液量，来控制无水硫酸钠中氯离子含量；若检测甩后液中氯化钠含量，氯化钠控制在68g/l，高了就增加外排量；低了减少外排量。
6.本实施例制备得到的无水硫酸钠优于国标(GB/T 6009-2003)工业无水硫酸钠Ⅰ类优等品；精制盐水优于液体盐轻工行业标准(QB/T 1879-2001)制碱用液体盐优级。
Claims (10)
1.一种高硝母液硝盐联产设备，其特征在于：依次连接有一级结晶器(1)、二级结晶器(2)、三级结晶器(3)、四级结晶器(4)、第一增稠器(5)、热熔罐(6)和第二增稠器(7)，所述的每级结晶器均具有预冷器，所述一级结晶器(1)的预冷器还连接有盐水池(14)，所述三级结晶器(3)和四级结晶器(4)的预冷器连接有冷冻机组(13)；
所述的第一增稠器(5)和第二增稠器(7)均具有固体出口和液体出口，第一增稠器(5)固体出口与所述热熔罐(6)连接，其液体出口依次连接所述的二级结晶器(2)的预冷器、一级结晶器(1)的预冷器和盐水池(14)，所述第二增稠器(7)的固体出口与干燥、包装系统连接，其液体出口依次连接甩后液桶(8)、强制循环预热器(9)、热压罐(10)、所述热熔罐(6)，所述第二增稠器(7)液体出口还与一级结晶器(1)入口连接，所述的热压罐(10)设置有蒸汽入口、二次蒸汽出口和冷凝水出口，所述的二次蒸汽出口依次连接有洗气塔(11)和压缩机(12)，所述压缩机(12)出口与热压罐(10)的蒸汽入口连接，所述冷凝水出口依次连接所述强制循环预热器(9)和热熔罐(6)，最终将冷凝水排出体系。
2.根据权利要求1所述的高硝母液硝盐联产设备，其特征在于：所述的冷冻机组(13)与所述三级结晶器(3)和四级结晶器(4)连接方式为所述冷冻机组(13)出口依次连接所述四级结晶器(4)的预冷器、三级结晶器(3)的预冷器、所述冷冻机组(13)入口，形成封闭循环冷却系统。
3.利用权利要求1或2所述的设备进行高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：将高硝母液泵入、预冷依次通过四个结晶器，由四级结晶器(4)出来的十水硝浆经第一增稠器(5)旋流、离心、增稠脱水制得十水硝，并进入热熔罐(6)与外购十水硝、热压罐(10)来的无水硝浆进行混合、溶解，然后泵入第二增稠器(7)经增稠脱水后的无水硝进入干燥、包装工段，制得无水硝；
所述第一增稠器(5)产生的甩后液依次与二级结晶器(2)、一级结晶器(1)的预冷器进行预冷，最终通入盐水池(14)，供离子膜制碱原料；
第二增稠器(7)出来的上清液和甩后液进入甩后液桶(8)形成母液，甩后液桶(8)内母液用泵部分输送至强制循环预热器(9)预热后输至热压罐(10)，在热压罐(10)内析硝，得到的硝浆转入热熔罐(6)，作为热源和十水硝进行热交换，甩后液桶(8)内母液另一部分转入一级结晶器(1)，进行冷冻结晶盐硝分离，
开机时在热压罐(10)内通入部分生蒸汽进行预热，其产生的二次蒸汽经洗气塔(11)进入离心式机械压缩机(12)进行压缩，压缩后的高温高压的蒸汽作为热压罐(10)加热室的热源，继续加热料液，热压罐(10)内料液产生的二次蒸汽进行再压缩、加热，如此循环；热压罐(10)内冷凝水与强制循环预热器(9)进行换热后进入热熔罐(6)加热室，与热熔罐(6)内的料液进行换热，最终排出系统。
4.根据权利要求3所述的高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：所述的冷冻机组(13)内设置有氯化钙冷冻液，氯化钙溶液经冷冻机组(13)冷冻后依次与四级结晶器(4)、三级结晶器(3)预冷，预冷后的冷冻液回冷冻机组(13)冷冻，继续预冷，如此循环往复，成为一个封闭体系；所述的氯化钙浓度为22wt％，其经冷冻机组(13)冷冻后温度为-10℃。
5.根据权利要求3所述的高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：经过一级结晶器(1)、二级结晶器(2)、三级结晶器(3)、四级结晶器(4)预冷后，高硝母液温度依次降为：16～17℃、9～10℃、1～0℃、-6℃。
6.根据权利要求3所述的高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：经过一级结晶器(1)、二级结晶器(2)、三级结晶器(3)、四级结晶器(4)预冷后，高硝母液中固体质量百分比分别为10％、15％、20％、25％。
7.根据权利要求3所述的高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：经第一增稠器(5)增稠脱水后的十硝水自由水含量≤5wt％。
8.根据权利要求3所述的高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：所述的热熔罐(6)内十水硝经换热后温度为48～50℃，固体含量为15～16wt％。
9.根据权利要求3所述的高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：所述强制循环预热器(9)将甩后液预热至89～90℃，所述热压罐(10)内转出硝浆固含量为50wt％；所述热压罐(10)产生的二次蒸汽经再压缩后温度为194℃，压力为230kPa，然后降温至124℃的饱和蒸汽作为热压罐(10)的热源。
10.根据权利要求3所述的高硝母液硝盐联产的工艺，其特征在于：所述的甩后液桶(8)内5％的母液进入一级结晶器(1)。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |