CN106000267A - 一种己二酸合成装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种己二酸合成装置及其使用方法。该合成装置包括低温合成反应装置和高温合成反应装置，低温合成反应装置和高温合成反应装置通过管道串联连接。首先对低温合成反应装置进行加热反应，得到低温反应物料；将所得低温反应物料通过管道通入高温合成反应装置进行二次反应，对高温合成反应装置进行加热反应，反应结束后排出物料进行收集；对收集的物料进行常规处理，得到己二酸产品。本发明己二酸合成装置采用两套装置串联，使原有的6台反应釜减少为2台，从而减少了设备投资，提升了生产效率；同时使反应分别在低温区域和高温区域进行，提高了目标产物的收率。

Description

一种己二酸合成装置及其使用方法

一、技术领域：

本发明涉及己二酸合成技术领域，具体涉及一种己二酸的液体分布合成装置及其使用方法。

二、背景技术：

随着人们节能环保意识的不断增强，化工生产中能源的消耗越来越受到人们的重视，如何提升反应装置的生产效率是人们重点关注的技术问题。

目前，己二酸生产行业普遍采用的生产工艺是6台反应釜串联模式。6台反应釜从高到低排列，催化剂的硝酸溶液从位置最高的反应釜进入，然后溢流进入其它5台反应釜，环己醇通过6台不同泵速的物料泵进入相应的反应釜。反应温度维持在70℃-90℃，反应在常压下进行。硝酸氧化环己醇是强放热反应，散热效率低容易造成局部温度过高，最终导致副反应较多。现有己二酸工艺，生产1吨己二酸副产物约0.04吨混合二元酸，排放0.25吨笑气(N₂O)。2015年底，中国己二酸的产能接近300万吨，混合二元酸的总产能接近12万吨，笑气的排放量将达到75万吨，相当于排放二氧化碳23250万吨(1吨笑气引起的温室效应相当于310吨二氧化碳引起的温室效应)，笑气已经成为全球6个重要的温室效应气体来源之一。如何减少己二酸生产过程中混合二元酸和笑气的副产是人们亟待解决的问题。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题是：根据现有己二酸合成反应装置及其方法存在的不足之处，本发明提供一种设计科学、结构合理、副产物少和生产效率高的己二酸合成装置；另外本发明还提供一种基于该己二酸合成装置的使用方法。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：

本发明提供一种己二酸合成装置，所述合成装置包括低温合成反应装置和高温合成反应装置，低温合成反应装置和高温合成反应装置通过管道串联连接；所述低温合成反应装置包括导热层、反应釜、搅拌器、环己醇进料口、环己醇控制阀、环己醇分布管、两个环己醇分布器、压力表、温度计、液位计、气相排出控制阀、隔板、催化剂酸液进料口、催化剂酸液控制阀、催化剂酸液分布管、两个催化剂酸液分布器、物料排出控制阀、循环泵和物料排出口；低温合成反应装置各设备之间的连接关系为：

所述反应釜外面设有导热层，反应釜内设有搅拌器、压力表、温度计和液位计，所述气相排出控制阀、压力表和温度计分别与反应釜的上部连接，所述液位计与反应釜的底部连接；所述环己醇进料口通过管道与环己醇分布管相连接，环己醇进料口处设有环己醇控制阀，环己醇分布管通过管道分别与两个环己醇分布器相连接，所述两个环己醇分布器设于反应釜内部，通过上下进料管道对其位置进行固定；所述催化剂酸液进料口通过管道与催化剂酸液分布管相连接，催化剂酸液进料口处设有催化剂酸液控制阀，催化剂酸液分布管通过管道分别与两个催化剂酸液分布器相连接，两个催化剂酸液分布器设于反应釜内部，通过上下进料管道对其位置固定；所述环己醇分布器与对应的催化剂酸液分布器同一进料管道连接，两者中间设有隔板；反应釜底部设有物料排出控制阀，物料排出控制阀通过管道与循环泵和物料排出口依次相连接；

所述高温合成反应装置包括导热层、反应釜、搅拌器、两个低温反应物料进料口、两个低温反应物料控制阀、两个低温反应物料分布管、四个低温反应物料分布器、隔板、压力表、温度计、液位计、气相排出控制阀和物料排出控制阀；高温合成反应装置各设备之间的连接关系为：

所述反应釜外面设有导热层，反应釜内设有搅拌器、压力表、温度计和液位计，所述气相排出控制阀、压力表和温度计分别与反应釜的上部连接，所述液位计与反应釜的底部连接；所述四个低温反应物料分布器位于反应釜的内部，通过上下进样管道对其位置固定；所述高温反应合成装置上下各设有低温反应物料进料口，上部低温反应物料进料口通过管道与上部低温反应物料分布管相连接，上部低温反应物料进料口处设有低温反应物料控制阀，上部低温反应物料分布管通过管道与上部两个低温反应物料分布器相连通；下部低温反应物料进料口通过管道与下部低温反应物料分布管相连接，下部低温反应物料进料口处设有低温反应物料控制阀，下部低温反应物料分布管通过管道与下部两个低温反应物料分布器相连通；上部低温反应物料分布器与相对应的下部低温反应物料分布器同一进料管道连接，两者之间设有隔板；高温合成反应装置底部设有物料排出控制阀，通过管道排出。

根据上述的己二酸合成装置，所述搅拌器包括搅拌轴和搅拌叶片。

根据上述的己二酸合成装置，所述分布器包括托盘、轴承、液体出口和叶片，所述液体出口直线与叶片之间呈60°-120°夹角。

根据上述的己二酸合成装置，所述液体出口直线与叶片之间呈80°-100°夹角。

另外，提供一种所述己二酸合成装置的使用方法，所述使用方法包括以下步骤：

a、首先开启所述低温合成反应装置的导热层，对所述低温合成反应装置进行加热，环己醇和催化剂酸液分别通过设置的环己醇控制阀、催化剂酸液控制阀由各自进料口分别进入环己醇分布管和催化剂酸液分布管，环己醇通过分布管分别进入两个环己醇分布器，催化剂酸液通过分布管分别进入两个催化剂酸液分布器；通过调节环己醇控制阀和催化剂酸液控制阀的开度、搅拌器的转速、导热层介质温度使反应釜内反应区温度控制在70～85℃、反应时间控制在1～2h，反应液面低于所述酸液催化剂分布器；开启气相排出控制阀，使所述低温合成反应装置内压力控制为0.1～0.2Mpa；低温合成反应结束后得到低温反应物料；

b、开启高温合成反应装置导热层，对所述高温合成反应装置进行加热，开启低温合成反应装置的物料排出控制阀和循环泵，使步骤a低温反应装置合成的反应物料通过串联的管道进入高温反应装置中进行二次反应；通过调节两个低温反应物料控制阀的开度、搅拌器的转速、导热层介质温度使反应区温度控制为100～120℃，反应时间控制在10～30min，反应液面低于反应釜下部两个反应物料分布器；开启所述气相排出控制阀，使所述高温合成反应装置内压力控制为0.1～0.2Mpa；

c、反应结束后，开启高温合成反应装置底部设有的物料排出控制阀，将反应物料排出收集，然后通过常规方法依次对反应物料进行降温、离心、重结晶、吸附脱色和干燥工序得到己二酸产品，反应母液常规处理后进行循环使用。

本发明的积极有益效果：

1、本发明己二酸合成装置采用两套装置串联，使原有的6台反应釜减少为2台，从而减少了设备投资，提升了生产效率；同时使反应分别在低温区域和高温区域进行，提高了目标产物的收率。因此，本发明具有显著的经济效益。

2、与现有己二酸合成反应相比，本发明合成1吨己二酸，生产成本降低5-10％，副产的混合二元酸降低10-15％，产品质量也有较大幅度的提升，产品分析报告详见附图3、4。

四、附图说明：

图1本发明己二酸合成装置结构示意图；

图1中，A为低温合成反应装置：A1为低温合成反应装置的导热层，A2为反应釜，A3为搅拌器，A4为环己醇进料口，A5为环己醇控制阀，A6为环己醇分布管，A7为环己醇分布器，A8为压力表，A9为温度计，A10为液位计，A11为气相排出控制阀，A12为隔板，A13为催化剂酸液进料口，A14为催化剂酸液控制阀，A15为催化剂酸液分布管，A16为催化剂酸液分布器，A17为物料排出控制阀，A18为循环泵；

B为高温合成反应装置：B1为高温合成反应装置的导热层，B2为反应釜，B3为搅拌器，B4为低温反应物料进料口，B5为低温反应物料控制阀，B6低温反应物料分布管，B7为低温反应物料分布器，B8为隔板，B9为压力表，B10为温度计，B11为液位计，B12为气相排出控制阀，B13为物料排出控制阀。

图2图1中分布器的局部放大图。

图2中：1为物料进口，2为分布器托盘，3为分布器轴承，4为液体出口，5为分布器叶片，6为隔板。

图3现有工艺制备的己二酸样品分析质谱图；

图3中：标准1、2、3均为杂质峰。

图4：本发明合成装置制备的己二酸样品分析质谱图；

图4中：标准1、2、3均为杂质峰。

五、具体实施方式：

以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例1：

参见附图1，本发明己二酸合成装置，包括低温合成反应装置A和高温合成反应装置B，低温合成反应装置A和高温合成反应装置B通过管道串联连接；所述低温合成反应装置A包括导热层A1、反应釜A2、搅拌器A3(所述搅拌器A3由搅拌轴A31和搅拌叶片A32构成)、环己醇进料口A4、环己醇控制阀A5、环己醇分布管A6、两个环己醇分布器A7、压力表A8、温度计A9、液位计A10、气相排出控制阀A11、隔板A12、催化剂酸液进料口A13、催化剂酸液控制阀A14、催化剂酸液分布管A15、两个催化剂酸液分布器A16、物料排出控制阀A17、循环泵A18和物料排出口；低温合成反应装置A各设备之间的连接关系为：

所述反应釜A2外面设有导热层A1，反应釜A2内设有搅拌器A3、压力表A8、温度计A9和液位计A10，所述气相排出控制阀A11、压力表A8和温度计A9分别与反应釜A2的上部连接，所述液位计A10与反应釜A2的底部连接；所述环己醇进料口A4通过管道与环己醇分布管A6相连接，环己醇进料口A4处设有环己醇控制阀A5，环己醇分布管A6通过管道分别与两个环己醇分布器A7相连接，所述两个环己醇分布器A7设于反应釜A2内部，通过上下进料管道对其位置进行固定；所述催化剂酸液进料口A13通过管道与催化剂酸液分布管A15相连接，催化剂酸液进料口A13处设有催化剂酸液控制阀A14，催化剂酸液分布管A15通过管道分别与两个催化剂酸液分布器A16相连接，两个催化剂酸液分布器A16设于反应釜A2内部，通过上下进料管道对其位置固定；所述环己醇分布器A7与对应的催化剂酸液分布器A16同一进料管道连接，两者中间设有隔板A12；反应釜A2底部设有物料排出控制阀A17，物料排出控制阀A17通过管道与循环泵A18和物料排出口依次相连接；

所述高温合成反应装置B包括导热层B1、反应釜B2、搅拌器B3(所述搅拌器B3由搅拌轴B31和搅拌叶片B32构成)、两个低温反应物料进料口B4、两个低温反应物料控制阀B5、两个低温反应物料分布管B6、四个低温反应物料分布器B7、隔板B8、压力表B9、温度计B10、液位计B11、气相排出控制阀B12和物料排出控制阀B13；高温合成反应装置B各设备之间的连接关系为：

所述反应釜B2外面设有导热层B1，反应釜B2内设有搅拌器B3、压力表B9、温度计B10和液位计B11，所述气相排出控制阀B12、压力表B9和温度计B10分别与反应釜B2的上部连接，所述液位计B11与反应釜B2的底部连接；所述四个低温反应物料分布器B7位于反应釜B2的内部，通过上下进样管道对其位置固定；所述高温反应合成装置B上下各设有一个低温反应物料进料口B4，上部低温反应物料进料口B4通过管道与上部低温反应物料分布管B6相连接，上部低温反应物料进料口B4处设有低温反应物料控制阀B5，上部低温反应物料分布管B6通过管道与上部两个低温反应物料分布器B7相连通；下部低温反应物料进料口B4通过管道与下部低温反应物料分布管B6相连接，下部低温反应物料进料口B4处设有低温反应物料控制阀B5，下部低温反应物料分布管B6通过管道与下部两个低温反应物料分布器B7相连通；上部两个低温反应物料分布器B7与相对应的下部两个低温反应物料分布器B7同一进料管道连接，两者之间设有隔板B8；高温合成反应装置B底部设有物料排出控制阀B13，通过管道排出。

实施例2：与实施例1基本相同，不同之处：

参见附图1、2，所述分布器包括分布器托盘2、分布器轴承3、液体出口4和分布器叶片5，所述液体出口4直线与分布器叶片之间呈80°夹角。

实施例3：与实施例1基本相同，不同之处：

参见附图1、2，所述分布器包括分布器托盘2、分布器轴承3、液体出口4和分布器叶片5，所述液体出口4直线与分布器叶片之间呈90°夹角。

实施例4：与实施例1基本相同，不同之处：

参见附图1、2，所述分布器包括分布器托盘2、分布器轴承3、液体出口4和分布器叶片5，所述液体出口4直线与分布器叶片之间呈100°夹角。

实施例5：与实施例1基本相同，不同之处：

参见附图1、2，所述分布器包括分布器托盘2、分布器轴承3、液体出口4和分布器叶片5，所述液体出口4直线与分布器叶片之间呈60°夹角。

实施例6：与实施例1基本相同，不同之处：

参见附图1、2，所述分布器包括分布器托盘2、分布器轴承3、液体出口4和分布器叶片5，所述液体出口4直线与分布器叶片之间呈110°夹角。

实施例7：与实施例1基本相同，不同之处：

参见附图1、2，所述分布器包括分布器托盘2、分布器轴承3、液体出口4和分布器叶片5，所述液体出口4直线与分布器叶片之间呈70°夹角。

实施例8：

本发明己二酸合成装置的使用方法，该使用方法的详细步骤如下：

a、首先开启所述低温合成反应装置A的导热层A1，对所述低温合成反应装置A进行加热，环己醇和催化剂酸液分别通过设置的环己醇控制阀A5、催化剂酸液控制阀A14由各自进料口(A4和A13)分别进入环己醇分布管A6和催化剂酸液分布管A15，环己醇通过分布管A6分别进入两个环己醇分布器A7，催化剂酸液通过分布管A15分别进入两个催化剂酸液分布器A16；通过调节环己醇控制阀A5和催化剂酸液控制阀A14的开度、搅拌器A3的转速、导热层A1介质温度使反应釜A2内反应区温度控制在70～85℃、反应时间控制在1～2h，反应液面低于所述催化剂酸液分布器A16；开启气相排出控制阀A11，使所述低温合成反应装置A内压力控制为0.1～0.2Mpa；低温合成反应结束后得到低温反应物料；

b、开启高温合成反应装置导热层B1，对所述高温合成反应装置B进行加热，开启低温合成反应装置A的物料排出控制阀A17和循环泵A18，使步骤a低温反应装置A合成的反应物料通过串联的管道进入高温反应装置B中进行二次反应；通过调节两个低温反应物料控制阀B5的开度、搅拌器B3的转速、导热层B1介质温度使反应区温度控制为100～120℃，反应时间控制在10～30min，反应液面低于反应釜B2下部两个反应物料分布器B7；开启所述气相排出控制阀B12，使所述高温合成反应装置B内压力控制为0.1～0.2Mpa；

c、反应结束后，开启高温合成反应装置B底部设有的物料排出控制阀B13，将反应物料排出收集，然后通过常规方法依次对反应物料进行降温、离心、重结晶、吸附脱色和干燥工序得到己二酸产品，反应母液常规处理后进行循环使用。

Claims (5)

1.一种己二酸合成装置，其特征在于：所述合成装置包括低温合成反应装置和高温合成反应装置，低温合成反应装置和高温合成反应装置通过管道串联连接；所述低温合成反应装置包括导热层、反应釜、搅拌器、环己醇进料口、环己醇控制阀、环己醇分布管、两个环己醇分布器、压力表、温度计、液位计、气相排出控制阀、隔板、催化剂酸液进料口、催化剂酸液控制阀、催化剂酸液分布管、两个催化剂酸液分布器、物料排出控制阀、循环泵和物料排出口；低温合成反应装置各设备之间的连接关系为：

所述反应釜外面设有导热层，反应釜内设有搅拌器、压力表、温度计和液位计，所述气相排出控制阀、压力表和温度计分别与反应釜的上部连接，所述液位计与反应釜的底部连接；所述环己醇进料口通过管道与环己醇分布管相连接，环己醇进料口处设有环己醇控制阀，环己醇分布管通过管道分别与两个环己醇分布器相连接，所述两个环己醇分布器设于反应釜内部，通过上下进料管道对其位置进行固定；所述催化剂酸液进料口通过管道与催化剂酸液分布管相连接，催化剂酸液进料口处设有催化剂酸液控制阀，催化剂酸液分布管通过管道分别与两个催化剂酸液分布器相连接，两个催化剂酸液分布器设于反应釜内部，通过上下进料管道对其位置固定；所述环己醇分布器与对应的催化剂酸液分布器同一进料管道连接，两者中间设有隔板；反应釜底部设有物料排出控制阀，物料排出控制阀通过管道与循环泵和物料排出口依次相连接；

所述高温合成反应装置包括导热层、反应釜、搅拌器、两个低温反应物料进料口、两个低温反应物料控制阀、两个低温反应物料分布管、四个低温反应物料分布器、隔板、压力表、温度计、液位计、气相排出控制阀和物料排出控制阀；高温合成反应装置各设备之间的连接关系为：

所述反应釜外面设有导热层，反应釜内设有搅拌器、压力表、温度计和液位计，所述气相排出控制阀、压力表和温度计分别与反应釜的上部连接，所述液位计与反应釜的底部连接；所述四个低温反应物料分布器位于反应釜的内部，通过上下进样管道对其位置固定；所述高温反应合成装置上下各设有低温反应物料进料口，上部低温反应物料进料口通过管道与上部低温反应物料分布管相连接，上部低温反应物料进料口处设有低温反应物料控制阀，上部低温反应物料分布管通过管道与上部两个低温反应物料分布器相连通；下部低温反应物料进料口通过管道与下部低温反应物料分布管相连接，下部低温反应物料进料口处设有低温反应物料控制阀，下部低温反应物料分布管通过管道与下部两个低温反应物料分布器相连通；上部低温反应物料分布器与相对应的下部低温反应物料分布器同一进料管道连接，两者之间设有隔板；高温合成反应装置底部设有物料排出控制阀，通过管道排出。

2.根据权利要求1所述的己二酸合成装置，其特征在于：所述搅拌器包括搅拌轴和搅拌叶片。

3.根据权利要求1所述的己二酸合成装置，其特征在于：所述分布器包括托盘、轴承、液体出口和叶片，所述液体出口直线与叶片之间呈60°-120°夹角。

4.根据权利要求3所述的己二酸合成装置，其特征在于：所述液体出口直线与叶片之间呈80°-100°夹角。

5.一种权利要求1所述己二酸合成装置的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括以下步骤：

a、首先开启所述低温合成反应装置的导热层，对所述低温合成反应装置进行加热，环己醇和催化剂酸液分别通过设置的环己醇控制阀、催化剂酸液控制阀由各自进料口分别进入环己醇分布管和催化剂酸液分布管，环己醇通过分布管分别进入两个环己醇分布器，催化剂酸液通过分布管分别进入两个催化剂酸液分布器；通过调节环己醇控制阀和催化剂酸液控制阀的开度、搅拌器的转速、导热层介质温度使反应釜内反应区温度控制在70～85℃、反应时间控制在1～2h，反应液面低于所述催化剂酸液分布器；开启气相排出控制阀，使所述低温合成反应装置内压力控制为0.1～0.2Mpa；低温合成反应结束后得到低温反应物料；

b、开启高温合成反应装置导热层，对所述高温合成反应装置进行加热，开启低温合成反应装置的物料排出控制阀和循环泵，使步骤a低温反应装置合成的反应物料通过串联的管道进入高温反应装置中进行二次反应；通过调节两个低温反应物料控制阀的开度、搅拌器的转速、导热层介质温度使反应区温度控制为100～120℃，反应时间控制在10～30min，反应液面低于反应釜下部两个反应物料分布器；开启所述气相排出控制阀，使所述高温合成反应装置内压力控制为0.1～0.2Mpa；

c、反应结束后，开启高温合成反应装置底部设有的物料排出控制阀，将反应物料排出收集，然后通过常规方法依次对反应物料进行降温、离心、重结晶、吸附脱色和干燥工序得到己二酸产品，反应母液常规处理后进行循环使用。