CN105999767A - 一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，将二维材料六方氮化硼和常见的三维孔状结构材料三聚氰胺海绵相结合，步骤包括：（1）三聚氰胺海绵的超声清洗；（2）将多层h‑BN分散，得到均匀分散的h‑BN纳米片溶液；（3）将清洗过的三聚氰胺海绵浸入到均匀分散的h‑BN纳米片溶液中充分浸润，得到六方氮化硼改性吸油海绵。本发明六方氮化硼改性吸油海绵制备方法简单，具备很好的疏水性，吸附油品和有机溶剂的能力强，并且重复利用率高。

Description

一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸油海绵，具体涉及一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法。
背景技术
现如今，随着经济的发展，对石油等需求的依赖越来越大，原油海上运输和使用发展越来越快；随之而来，各种含油废水，废液，以及海洋石油泄漏造成的海洋等水资源污染成为我们面临的主要环境问题之一。石油还会带来很多的有机溶剂，它们不仅存在着起火，爆炸等安全隐患，而且对环境和人类健康和生命财产的安全都造成不可逆转的严重危害，这些亟待得到有效的遏制和解决。
在各种各样的污水处理方法中，运用吸油材料吸附回收是最简单的一种方法，因此受到了广泛的应用。传统的吸油材料包括无机材料，天然有机材料，有机合成材料等，但往往选择性差，吸附效率低，因此不能满足资源环境治理要求，从而越来越多的新型吸油材料应运而生。
这其中，海绵吸油改性成为吸油材料研究领域的新热点。这主要是因为海绵本身具有丰富的三维空隙，能够储存大量的油，再对其进行一定的吸油改性，就可以让海绵具有疏水亲油的性质，可以对油水混合物具有很好的选择性，同时，吸油倍率可以得到很大的提高。中国专利201310482138.5一种油水分离用海绵的制备方法公开了一种用聚氨酯海绵作为基体，通过原子层沉积在海绵骨架上得到金属氧化物过渡层，再将硅氧烷偶联剂通过氧化物表面的羟基连接到海绵上，得到偶联层，得到疏水材料；中国专利201410310827.2一种聚丙烯改性的聚氨酯海绵及其制备方法公开了一种用聚氨酯海绵作为基体，浸渍于聚丙烯溶液中，烘干溶剂得到疏水材料；中国专利201510419393.4一种高效石墨烯吸油材料及其制备方法公开了一种用石墨烯和大量的无机材料通过超声改性，再和聚合物共混发泡制得吸油材料；中国专利201410474339.5改性石墨烯负载聚氨酯海绵及其制备方法公开了一种用聚氨酯海绵为基体，将石墨烯和硅烷偶联剂混合通过超声改性再负载到海绵上，得到吸油材料。目前已报道的吸油材料存在制备方法一般需要多步反应，操作复杂，成本高，机械性能差，重复利用率低等问题。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，将二维材料六方氮化硼和常见的三维孔状结构材料三聚氰胺海绵相结合，得到一种制备方法简单、绿色、疏水吸油、重复利用率高的吸油海绵。
技术方案：本发明提供的一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺海绵先放入去离子水，再放入无水乙醇中分别超声清洗两遍，每次清洗两小时，再捞出烘干3-6小时，烘干温度为80-100℃；
（2）称取多层h-BN（六方氮化硼）粉末倒入容器中，然后量取分散剂倒入同一容器中混合均匀，所得溶液超声24小时以上，所述多层h-BN粉末与分散剂的质量比为1~10:1000；将超声后得到的白色乳液离心15-45min；取离心后得到的上清液的上层三分之二到三分之一的稳定溶液，将下层未剥离的多层h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液；
（3）将步骤（1）处理过的三聚氰胺海绵浸入到步骤（2）得到的均匀分散的h-BN纳米片溶液中，静置24小时以上，然后取出放入烘箱中，95~150℃充分干燥24小时以上，使溶剂完全挥发；
（4）重复步骤（3）4-6次，以保证三聚氰胺海绵内层完全覆盖上h-BN纳米片，即获得六方氮化硼改性吸油海绵。
步骤（2）所述分散剂为去离子水、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺中的一种。
步骤（2）所述多层h-BN粉末的厚度为1~10µm。
步骤（1）和（2）所述超声所用仪器均是超声清洗仪，功率为140W。步骤（2）所述离心转速为3000-6000rpm。
有益效果是：（1）本发明制备的六方氮化硼改性吸油海绵采用的是简单、绿色的浸渍法，所用的原料价格低廉且易得。
（2）从疏水角度考虑，本发明制备的六方氮化硼改性吸油材料具有良好的疏水性质，通过接触角检测，该材料的水接触角达到145°，说明其具有很好的疏水性质。
（3）从吸附性能角度考虑，本发明方法制备的六方氮化硼改性吸油海绵可以在短时间内迅速地吸收水中汽油，柴油，四氢呋喃，丙酮，乙醇，甲醇，N,N-二甲基酰胺，氯仿等多种油品和有机溶剂，吸收的倍率可达自身重的90~200倍。
（4）从机械性能角度考虑，本发明方法制备的六方氮化硼改性的疏水亲油耐挤压的海绵具有非常好的机械性能，将这种海绵压缩80%的体积，其仍然能完全恢复到原来的体积，而且通过压缩100次，其体积形貌仍然没有太大的变化。利用这种性质，可以有效地通过简单挤压的方法回收所吸附的溶剂。
附图说明
图1为超声离心后得到的h-BN纳米片，三聚氰胺海绵和实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵的拉曼检测图谱；
图2中a为三聚氰胺海绵的扫描电镜图；b为实施例4所得的六方氮化硼改性的吸油海绵的扫描电镜图；
图3中a三聚氰胺海绵的水的接触角测试图；b为实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵的水的接触角测试图；c为三聚氰胺海绵沉入水下，而实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵漂浮于水面上的图片；
图4中a为实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵吸附漂浮于水面的氯仿的实验图片；b为实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵吸附沉于水底的氯仿的实验图片；c为三聚氰胺海绵（黑色实心条）和实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵（无色虚线条）吸附不同有机溶剂的吸收倍率条形图；d为实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵吸收氯仿，再通过简单挤压的方式回收有机溶剂，重复30次的归一化后的吸附循环能力的折线图（以第一次吸收倍率作为基准）。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不因此局限于下述实施例，而是由本发明的说明书和权利要求书限定。
实施例1
一、三聚氰胺海绵的清洗：
将大块的三聚氰胺海绵切成合适的尺寸的小方块（约2cm3），然后先后放到去离子水和无水乙醇中分别超声清洗两遍，每次清洗两小时，再捞出80℃下烘干。
二、h-BN的分散：
用分析天平准确称取100mg厚度为1-2μm的多层h-BN粉末倒入到150ml的烧杯中，用量筒准确量取100ml去离子水倒入同一烧杯中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液倒入离心管中，放入离心机离心25分钟，转速为5000rpm；将离心后得到的上清液的上层三分之二用一次性的滴管吸出，转移到干净的烧杯中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
三、吸油海绵的制备：
将步骤一所得的三聚氰胺海绵浸入到步骤二得到的均匀分散的h-BN纳米片溶液中，静置24小时以上；然后取出放入95℃烘箱中，充分干燥24小时以上，使溶剂完全挥发；重复此步骤5次，以保证三聚氰胺海绵内部骨架完全覆盖上h-BN纳米片，获得六方氮化硼改性吸油海绵。
本实施例制备的样品通过水的接触角达到135°为疏水性，吸附各有机溶剂的量也得到提高，通过简单的挤压的方法可以实现二十次以上重复循环使用，能够达到吸油海绵所需的性能。
实施例2
一、三聚氰胺海绵的清洗同实施方式一。
二、h-BN的分散：
用分析天平准确称取200mg的厚度为1-2μm的多层h-BN粉末h-BN粉末倒入到150ml的烧杯中，用量筒准确量取100ml异丙醇（IPA）倒入同一烧杯中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液倒入离心管中，放入离心机离心40分钟，转速为3000rpm；将离心后得到的上清液的上层三分之二用一次性的滴管吸出，转移到干净的烧杯中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
三、吸油海绵的制备：
将步骤一所得的三聚氰胺海绵浸入到步骤二得到的均匀分散的h-BN纳米片溶液中，静置24小时以上；然后取出放入120℃烘箱中，充分干燥24小时以上，使溶剂完全挥发；重复此步骤4次，以保证三聚氰胺海绵内部骨架完全覆盖上h-BN纳米片，获得六方氮化硼改性吸油海绵。
本实施例制备的样品通过水的接触角达到138°为疏水性，吸附各有机溶剂的量也得到提高，通过简单的挤压的方法可以实现二十次以上重复循环使用，能够达到吸油海绵所需的性能。
实施例3
一、三聚氰胺海绵的清洗同实施方式一。
二、h-BN的分散：
用分析天平准确称取100mg的厚度为1-2μm的多层h-BN粉末h-BN粉末倒入到150ml的烧杯中，用量筒准确量取100ml N-甲基吡咯烷酮（NMP）倒入同一烧杯中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液倒入离心管中，放入离心机离心20分钟，转速为6000rpm；将离心后得到的上清液的上层三分之二用一次性的滴管吸出，转移到干净的烧杯中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
三、吸油海绵的制备：
将步骤一所得的三聚氰胺海绵浸入到步骤二得到的均匀分散的h-BN纳米片溶液中，静置24小时以上；然后取出放入150℃烘箱中，充分干燥24小时以上，使溶剂完全挥发；重复此步骤4次，以保证三聚氰胺海绵内部骨架完全覆盖上h-BN纳米片，获得六方氮化硼改性吸油海绵。
本实施例制备的样品通过水的接触角达到135°为疏水性，吸附各有机溶剂的量也得到提高，通过简单的挤压的方法可以实现二十次以上重复循环使用，能够达到吸油海绵所需的性能。
实施例4
一、三聚氰胺海绵的清洗同实施方式一。
二、h-BN的分散：
用分析天平准确称取200mg的厚度为1-2μm的多层h-BN粉末h-BN粉末倒入到150ml的烧杯中，用量筒准确量取100ml N-N,二甲基酰胺（DMF）倒入同一烧杯中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液倒入离心管中，放入离心机离心30分钟，转速为5000rpm；将离心后得到的上清液的上层三分之二用一次性的滴管吸出，转移到干净的烧杯中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
三、吸油海绵的制备；
将步骤一所得的三聚氰胺海绵浸入到步骤二得到的均匀分散的h-BN纳米片溶液中，静置24小时以上；然后取出放入110℃烘箱中，充分干燥24小时以上，使溶剂完全挥发；重复此步骤5次，以保证三聚氰胺海绵内部骨架完全覆盖上h-BN纳米片，获得六方氮化硼改性吸油海绵。
对本实施例制备的六方氮化硼改性吸油海绵性能进行测试，结果如下：
图1为超声离心后得到的h-BN纳米片，三聚氰胺海绵和实施例4所得的六方氮化硼改性吸油海绵的拉曼检测图谱；可看出所得的六方氮化硼改性吸油海绵既有h-BN的特征峰，又有三聚氰胺海绵的特征峰，这说明超声离心后得到的h-BN纳米片成功的接枝到三聚氰胺海绵表面上了。
图2a、b是三聚氰胺海绵和六方氮化硼改性吸油海绵水的接触角对比，原始的三聚氰胺海绵的接触角为0°，而制得六方氮化硼改性吸油海绵接触角达到145°，为疏水材料。如图2c所示，原始的三聚氰胺海绵是亲水的，将其放在水面上，很快就吸收大量的水然后沉入烧杯底部；而六方氮化硼改性吸油海绵将其放在水面上，可以稳定的漂浮在水面很久，将其拿起可以发现底部几乎没有水残留。图4c是六方氮化硼改性吸油海绵吸附不同有机物的吸附能力，其吸收的倍率可达自身重的90~200倍。本实例制备的六方氮化硼改性吸油海绵具有非常好的机械性能，将这种海绵压缩80%的体积，其仍然能完全恢复到原来的体积，如图4d所示，是简单重复吸附-挤压溶剂这一过程20-30次得到的，可看出吸收量仍然可以达到第一次吸收量的80%以上，而且此结果是重复多次得到。利用这种性质，可以有效地通过简单挤压的方法回收所吸附的溶剂。

Claims (5)

1.一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺海绵先放入去离子水，再放入无水乙醇中分别超声清洗两遍，每次清洗两小时，再捞出烘干3-6小时，烘干温度为80-100℃；
（2）称取多层h-BN粉末倒入容器中，然后量取分散剂倒入同一容器中混合均匀，所得溶液超声24小时以上，所述多层h-BN粉末与分散剂的质量比为1~10:1000；将超声后得到的白色乳液离心15-45min；取离心后得到的上清液的上层三分之二到三分之一的稳定溶液，将下层未剥离的多层h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液；
（3）将步骤（1）处理过的三聚氰胺海绵浸入到步骤（2）得到的均匀分散的h-BN纳米片溶液中，静置24小时以上，然后取出放入烘箱中，95~150℃充分干燥24小时以上，使溶剂完全挥发；
（4）重复步骤（3）4-6次，以保证三聚氰胺海绵内层完全覆盖上h-BN纳米片，即获得六方氮化硼改性吸油海绵。
2.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，其特征在于步骤（2）所述分散剂为去离子水、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，其特征在于步骤（2）所述多层h-BN粉末的厚度为1~10µm。
4.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，其特征在于步骤（1）和（2）所述超声所用仪器均是超声清洗仪，功率为140W。
5.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼改性吸油海绵的制备方法，其特征在于步骤（2）所述离心转速为3000-6000rpm。
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