CN105997562A - 一种含有sod的脂质体防晒保湿喷雾剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂及其制备方法，属于化妆品生产技术领域。解决了现有产品中防晒保湿剂直接分散于喷雾中，会引起皮肤刺激性反应，防晒保湿乳液易变质腐败以及防晒保湿喷雾剂防水、耐水效果差的问题。其包括以下步骤：将卵磷脂、胆固醇等加入到无水乙醇中溶解后旋转蒸发得薄膜；将冻干赋形剂、防腐剂溶于PBS缓冲液后加入β‑葡聚糖制备水合剂；将水合剂加入到薄膜中搅拌，薄膜完全溶解后水浴搅拌，然后超声处理得粗制脂质体；对粗制脂质体冻融处理后，加入SOD，超声处理得精制SOD脂质体混悬液；灌装即得产品。本发明可用于制备含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂。

Description

一种含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂及其制备方法，属于化妆品生产技术领域。
背景技术
SOD是超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase)的简称，是氧自由基的专一清除剂，具有极强的抗炎症、抗辐射、抗衰老及美容作用，能治疗现代医学认为无法治疗的多种疾病，能有效的消除或减少皱纹、青春痘及色素沉着(包括雀斑、黄褐斑、蝴蝶斑、妊娠斑、老年斑、晒斑)。
目前市场上常见的防晒保湿护肤品有保湿喷雾、防晒霜、防晒乳液和防晒喷雾等剂型。防晒霜和防晒乳液均为乳液基质易变质腐败，要达到防水和耐水效果也比较困难；喷雾剂是指不含抛射剂，借助于手动泵的压力将液体喷射成雾状的制剂，相比其他剂型而言，防晒喷雾携带使用方便，雾状直接喷洒于皮肤，不需用手涂抹，不粘手，同时可以减少损失；而现有的防晒喷雾也存在很多问题，防晒剂直接分散于喷雾中，使用时直接与皮肤接触，会出现刺激性反应，同时由于一般防晒为乳液基质，而这适于微生物生长，易变质腐败，要达到防水和耐水也比较困难。而且霜膏类的防晒涂抹开以后容易泛白；质地一般比较厚重，涂抹以后肌肤会有负重感。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，使用安全性高，防水、耐水效果好。
本发明同时还提供了其制备方法。
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，由以下质量份的组分组成：
SOD 0.02-0.6份，β-葡聚糖0.08-1份，褐藻糖胶0.08-1.2份，γ-氨基丁酸0.01-0.5份，卵磷脂1-6份，胆固醇0.05-1份，VC 0.05-0.5份，冻干赋形剂1.5-10份，防腐剂0.01-0.05份，PBS缓冲液70-95份，C02 1-10份，N2 1-10份。
所述的SOD选自动物提取SOD、基因重组SOD、月桂酸修饰SOD中的一种。
所述卵磷脂选自大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、二硬脂酰磷脂酰胆碱、棕榈酰磷脂酰胆碱中的一种。
所述的冻干赋形剂为甘露醇和海藻糖的混合物。
所述的冻干赋形剂，其中甘露醇与海藻糖的质量比为0.5-1.5:1。
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC、γ-氨基丁酸加入到无水乙醇中，在48-58℃条件下溶解，将溶解后的溶液进行旋转蒸发，使其形成均匀的薄膜；
(2)将冻干赋形剂、防腐剂溶于PBS缓冲液中，然后加入β-葡聚糖，在40-60℃条件下搅拌均匀，得水合剂备用；
(3)将步骤(2)的水合剂加入到步骤(1)的薄膜中搅拌，直至薄膜完全溶解，得到浅黄色乳浊液，然后将此乳浊液在30-45℃的水浴条件下搅拌20-40min得混悬液，混悬液在35-40℃水浴条件下超声处理10-30min，得粗制脂质体；
(4)对粗制脂质体进行冻融处理后，向其中加入SOD，在20-25℃条件下进行超声处理得精制SOD脂质体混悬液；
(5)将所得的精制SOD脂质体混悬液灌装于容器中，再向容器中依次冲入C02和N2，即得所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂。
步骤(1)所述的无水乙醇的用量是卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC和γ-氨基丁酸总质量的4-6倍。
步骤(1)所述的旋转蒸发过程中，旋转蒸发仪的旋转速度为35-45r/min，真空度为0.008-0.05MPa，旋转蒸发时间为10-25min。
步骤(1)所述的旋转蒸发过程中，水浴温度为18-48℃。
步骤(4)所述的冻融处理过程为：在-60--75℃环境中冷冻30-60min，然后置于20-25℃环境中融化。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
1)本发明利用脂质体将SOD等天然防晒保湿成分包裹到粒径为100-200nm的有防晒保湿抗皱效果的纳米脂质体中，易于活性成分透过皮肤被吸收，且防水、耐水效果好。
2)本发明制备的纳米脂质体，SOD、褐藻糖胶等天然防晒保湿成分包埋效果好，通过超声处理技术包封率可达90％以上，SOD、褐藻糖胶作为囊芯材料，避免褐藻糖胶等在使用时直接与皮肤接触，在达到防晒保湿目的的同时，不会对皮肤造成刺激和伤害。
3)本发明解决了现有防晒保湿喷雾中防晒保湿剂直接分散于喷雾中，使用时直接与皮肤接触，可能会引起皮肤刺激性反应、防晒保湿乳液易变质腐败以及防晒保湿喷雾剂防水、耐水效果差的问题。
4)本发明将包裹了SOD的纳米脂质体混悬液制备成喷雾剂，能使防晒保湿剂均匀的粘附于皮肤表面，喷雾方法简单、快速，质量轻巧，使用方便携带。
附图说明
图1是本发明实施例1所得的SOD脂质体的粒径分布图；
图2是本发明实施例1所得SOD脂质体的紫外吸收光谱图；
图3是本发明实施例1所得SOD脂质体在紫外灯照射下吸光度A-t曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，由以下质量份的组分组成：
SOD 0.3份，β-葡聚糖0.6份，褐藻糖胶0.8份，γ-氨基丁酸0.2份，卵磷脂3份，胆固醇0.5份，VC 0.2份，冻干赋形剂5份，防腐剂0.03份，PBS缓冲液80份，C02 5份，N2 5份。
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC、γ-氨基丁酸加入到无水乙醇中，在48-58℃条件下溶解，将溶解后的溶液在旋转速度为40r/min，真空度为0.02MPa，水浴温度为30℃的条件下旋转蒸发18min，使其形成均匀的薄膜，其中无水乙醇的用量是卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC和γ-氨基丁酸总质量的5倍；
(2)将冻干赋形剂、防腐剂溶于PBS缓冲液中，然后加入β-葡聚糖，在50℃条件下搅拌均匀，得水合剂备用；
(3)将步骤(2)的水合剂加入到步骤(1)的薄膜中搅拌，直至薄膜完全溶解，得到浅黄色乳浊液，然后将此乳浊液在40℃的水浴条件下搅拌30min得混悬液，混悬液在38℃水浴条件下超声处理20min，得粗制脂质体；
(4)将粗制脂质体在-30℃环境中冷冻40min，然后置于22℃环境中融化后，向其中加入SOD，在22℃条件下进行超声处理得精制SOD脂质体混悬液；
(5)将所得的精制SOD脂质体混悬液灌装于容器中，再向容器中依次冲入C02和N2，即得所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂。
实施例2
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，由以下质量份的组分组成：
SOD 0.6份，β-葡聚糖1份，褐藻糖胶1.2份，γ-氨基丁酸0.5份，卵磷脂6份，胆固醇1份，VC 0.5份，冻干赋形剂10份，防腐剂0.05份，PBS缓冲液95份，C02 10份，N2 10份。
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC、γ-氨基丁酸加入到无水乙醇中，在58℃条件下溶解，将溶解后的溶液在旋转速度为45r/min，真空度为0.05MPa，水浴温度为48℃的条件下旋转蒸发25min，使其形成均匀的薄膜，其中无水乙醇的用量是卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC和γ-氨基丁酸总质量的6倍；
(2)将冻干赋形剂、防腐剂溶于PBS缓冲液中，然后加入β-葡聚糖，在60℃条件下搅拌均匀，得水合剂备用；
(3)将步骤(2)的水合剂加入到步骤(1)的薄膜中搅拌，直至薄膜完全溶解，得到浅黄色乳浊液，然后将此乳浊液在45℃的水浴条件下搅拌40min得混悬液，混悬液在40℃水浴条件下超声处理30min，得粗制脂质体；
(4)将粗制脂质体在-75℃环境中冷冻60min，然后置于25℃环境中融化后，向其中加入SOD，在25℃条件下进行超声处理得精制SOD脂质体混悬液；
(5)将所得的精制SOD脂质体混悬液灌装于容器中，再向容器中依次冲入C02和N2，即得所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂。
实施例3
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，由以下质量份的组分组成：
SOD 0.02份，β-葡聚糖0.08份，褐藻糖胶0.08份，γ-氨基丁酸0.01份，卵磷脂1份，胆固醇0.05份，VC 0.05份，冻干赋形剂1.5份，防腐剂0.01份，PBS缓冲液70份，C02 1份，N2 1份。
所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC、γ-氨基丁酸加入到无水乙醇中，在48℃条件下溶解，将溶解后的溶液在旋转速度为35r/min，真空度为0.008MPa，水浴温度为18℃的条件下旋转蒸发10min，使其形成均匀的薄膜，其中无水乙醇的用量是卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC和γ-氨基丁酸总质量的4倍；
(2)将冻干赋形剂、防腐剂溶于PBS缓冲液中，然后加入β-葡聚糖，在40℃条件下搅拌均匀，得水合剂备用；
(3)将步骤(2)的水合剂加入到步骤(1)的薄膜中搅拌，直至薄膜完全溶解，得到浅黄色乳浊液，然后将此乳浊液在30℃的水浴条件下搅拌20min得混悬液，混悬液在35℃水浴条件下超声处理10min，得粗制脂质体；
(4)将粗制脂质体在-60℃环境中冷冻30min，然后置于20℃环境中融化后，向其中加入SOD，在20℃条件下进行超声处理得精制SOD脂质体混悬液；
(5)将所得的精制SOD脂质体混悬液灌装于容器中，再向容器中依次冲入C02和N2，即得所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂。
实验：
1、防晒效果测试：
利用本发明实施例1所得的防晒保湿喷雾对100例每天至少有2h处于太阳直晒环境下作业人员进行防晒效果测试，连续使用90天，受试者均无过敏或其他毒副反应，具体结果如表1所示。
显效：实验者自我感觉非常满意，肌肤无晒伤以及晒黑的现象发生，且触摸阳光晒照的皮肤没有痛感，皮肤仍然有光泽无皱纹。
有效：实验者自我感觉良好，皮肤基本无晒伤、晒黑现象。
无效：实验者自我感觉不满意，感觉肌肤会有晒黑和晒伤的现象，表皮色素沉着无任何改善。
表1
2、粒径分析：
对实施例1的SOD脂质体进行粒径分析，图1是本发明实施例1所得的SOD脂质体的粒径分布图。
3、SPF值测定：
对本发明实施例1制备的防晒保湿喷雾进行SPF值测定，实验采用光谱仪SPF-290AS，在室内进行测量，测量时为了保证测量精度，其操作过程严格按照该仪器规定的测量步骤进行：
首先：将一黑布垫于被测样品和白板的下面，减少由于桌面反射带来的系统误差；其次：光谱仪置于器皿的上方，距离器皿上面120mm，探头视场20°；第三：将防晒喷雾样品置于一直径为75mm，高度为14mm的培养皿中，并用直尺将喷雾表面刮平以消除表面对其光谱特征的影响，所测定的SPF值如表2所示。
表2
4、防晒功能体外评价实验：
根据自由基伤害理论，自由基的产生是导致皮肤老化的主要原因，因此，是否具有能消除自由基的能力是抗衰老护肤品的重要指标之一。二苯代苦味酰基自由基(DPPH)是一种稳定的以氮为中心的自由基，若受试物能清除它，则表示受试物具有降低羟自由基、烷自由基或过氧自由基等自由基的作用。DPPH在520nm有强吸收，其乙醇水溶液呈深红色，加入受试物后，在520nm利用分光光度计测定其清除DPPH而引起吸光度减少的情况，根据吸光度的变化可得出受试物清除DPPH的能力。其他清除超氧阴离子、羟自由基的实验原理同上。
测定结果：在测定波长为520nm条件下，本发明实施例1所得的喷雾剂对DPPH自由基的清除率为70.43％；在测定波长为325nm条件下，本发明实施例1所得的喷雾剂对超氧阴离子的清除率为82.75％；在测定波长为584nm条件下，本发明实施例1所得的喷雾剂对羟自由基的清除率为49.02％。由此可知，本发明制备的喷雾剂能有效抗击自由基，具有良好的防晒效果。
5、防晒功效评价：
将石英比色皿清洁后烘干备用，将lcm×4cm 3M的胶带粘贴在比色皿透光面上，放在天平上去皮，取lg本发明实施例1所得喷雾均匀的涂抹到胶带表面，在室温下放置30min，依次测定波长为280nm、300nm、320nm、340nm、360nm、380nm、400nm、420nm和440nm时的吸光度Ai。其测定结果：图2是本发明实施例1所得SOD脂质体的紫外吸收光谱图，含有SOD的防晒保湿喷雾的吸光度A在紫外灯照射下呈降低的趋势，但是其吸光度A变化不明显，即SOD防晒保湿喷雾本身具有较好的光稳定性；图3是本发明实施例1所得SOD脂质体在紫外灯照射下吸光度A-t曲线，含有SOD的防晒喷雾在MVA区间有最大吸收峰，且吸光度A值为0.93，相对较大。

Claims (10)

1.一种含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，其特征在于由以下质量份的组分组成：
SOD 0.02-0.6份，β-葡聚糖0.08-1份，褐藻糖胶0.08-1.2份，γ-氨基丁酸0.01-0.5份，卵磷脂1-6份，胆固醇0.05-1份，VC 0.05-0.5份，冻干赋形剂1.5-10份，防腐剂0.01-0.05份，PBS缓冲液70-95份，C02 1-10份，N2 1-10份。
2.根据权利要求1所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，其特征在于：所述的SOD选自动物提取SOD、基因重组SOD、月桂酸修饰SOD中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，其特征在于：所述卵磷脂选自大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、二硬脂酰磷脂酰胆碱、棕榈酰磷脂酰胆碱中的一种。
4.根据权利要求3所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，其特征在于：所述的冻干赋形剂为甘露醇和海藻糖的混合物。
5.根据权利要求4所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂，其特征在于：所述的冻干赋形剂，其中甘露醇与海藻糖的质量比为0.5-1.5：1。
6.一种含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC、γ-氨基丁酸加入到无水乙醇中，在48-58℃条件下溶解，将溶解后的溶液进行旋转蒸发，使其形成均匀的薄膜；
(2)将冻干赋形剂、防腐剂溶于PBS缓冲液中，然后加入β-葡聚糖，在40-60℃条件下搅拌均匀，得水合剂备用；
(3)将步骤(2)的水合剂加入到步骤(1)的薄膜中搅拌，直至薄膜完全溶解，得到浅黄色乳浊液，然后将此乳浊液在30-45℃的水浴条件下搅拌20-40min得混悬液，混悬液在35-40℃水浴条件下超声处理10-30min，得粗制脂质体；
(4)对粗制脂质体进行冻融处理后，向其中加入SOD，在20-25℃条件下进行超声处理得精制SOD脂质体混悬液；
(5)将所得的精制SOD脂质体混悬液灌装于容器中，再向容器中依次冲入C02和N2，即得所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂。
7.根据权利要求6所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的无水乙醇的用量是卵磷脂、胆固醇、褐藻糖胶、VC和γ-氨基丁酸总质量的4-6倍。
8.根据权利要求7所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的旋转蒸发过程中，旋转蒸发仪的旋转速度为35-45r/min，真空度为0.008-0.05MPa，旋转蒸发时间为10-25min。
9.根据权利要求8所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的旋转蒸发过程中，水浴温度为18-48℃。
10.根据权利要求9所述的含有SOD的脂质体防晒保湿喷雾剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的冻融处理过程为：在-60--75℃环境中冷冻30-60min，然后置于20-25℃环境中融化。
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