CN105168055B - 含有桂花苯乙醇总苷的美白淡斑化妆品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有桂花苯乙醇总苷提取物的美白淡斑化妆品及其制备方法，该美白淡斑化妆品由以下成分组成：鲸蜡硬脂醇醚‑21、鲸蜡硬脂醇聚醚‑20、鲸蜡硬脂醇、辛酸/癸酸三甘油酯、棕榈酸异辛酯、二甲基硅油、碳酸二辛酯、桂花苯乙醇总苷提取物、甘草黄酮、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯中的至少一种、生育酚、EDTA‑2Na、甘油、1,3‑丁二醇、黄原胶、桂花香精、去离子水。该化妆品具有来源广泛、工艺简便、美白淡斑效果好的特点。

Description

含有桂花苯乙醇总苷的美白淡斑化妆品及其制备方法

技术领域

本发明涉及一款含有桂花提取物——桂花苯乙醇总苷的美白淡斑化妆品及其制备方法。

背景技术

近年来，随着人们生活、工作节奏的加快以及环境污染的加剧，人们面对的皮肤问题越来越多，肤色暗沉、色素沉着等已成为普遍问题，美白淡斑化妆品也因此成为护肤品开发领域的一个热点。

在目前具有淡斑美白作用的四类主要物质中，维生素C针剂与氢醌对酪氨酸酶活性的抑制率最高，且达到半数抑制的浓度最低，美白效果最好。但它们对肌肤刺激性很强，可能造成刺激性或接触性皮肤炎，使用量不当，可能产生蓝灰色的网状色素沉淀，或是过度脱色，导致局部反白的现象，因此已经被逐步淘汰。

相比之下，熊果苷可以有效减轻黄褐斑的着色程度和缩小皮损面积，淡斑、美白效果较好，性质稳定，是目前应用最为广泛的淡斑药物和美白剂。但是化妆品不良反应检测发现，在引起不良反应的淡斑类产品中约59％的产品配方使用了熊果苷原料，很多消费者自身对熊果苷过敏，使用过后易产生炎症等不适现象。根据危险性评估结果，含熊果苷的化妆品在使用过程中可能转化为对人体有致敏毒性的氢醌。同时，当化妆品中的熊果苷含量超过7％时，其作为一种光敏物质，反而会增加黑色素细胞内的黑色素含量。

申请号为201410043501.8发明专利《桂花苯乙醇总苷提取物及其制备方法和用途》公开了一种从桂花中提取的桂花苯乙醇总苷提取物及其制法和用途。该发明的桂花苯乙醇总苷提取物具有良好的抗衰老、抑制酪氨酸酶活性、美白、防治糖尿病等功效，可用于食品、保健品、药品、化妆品领域。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种含有桂花苯乙醇总苷提取物的美白淡斑化妆品及其制备方法；该化妆品具有来源广泛、工艺简便、美白淡斑效果好的特点。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种含有桂花苯乙醇总苷提取物的美白淡斑化妆品，该美白淡斑化妆品由以下重量含量的成分组成：

鲸蜡硬脂醇醚-21：1.5％；

鲸蜡硬脂醇聚醚-20：1.2％；

鲸蜡硬脂醇：3.0％；

辛酸/癸酸三甘油酯：5.0％；

棕榈酸异辛酯(2-EHP)：4.0％；

二甲基硅油(DC200)：3.0％；

碳酸二辛酯(CC)：4.0％；

桂花苯乙醇总苷提取物：0.1-1.0％；

甘草黄酮：0.1-0.3％；

尼泊金甲酯、尼泊金乙酯中的至少一种：0.1-0.3；(较佳为尼泊金甲酯0.2、尼泊金乙酯0.1)备注说明：尼泊金甲酯，即，对羟基苯甲酸甲酯；尼泊金乙酯，即，对羟基苯甲酸乙酯；

生育酚：0.5-1.0％；

EDTA-2Na：0.1％；

甘油：5.0％；

1,3-丁二醇：3.0％；

黄原胶：0.25％；

桂花香精：0.01％；

去离子水：余量。

本发明还同时提供了上述美白淡斑化妆品的制备方法，包括以下步骤(配方如下表1所述)：

表1、含有桂花苯乙醇总苷提取物的美白淡斑化妆品的配方

1)、鲸蜡硬脂醇醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇、辛酸/癸酸三甘油酯、棕榈酸异辛酯(2-EHP)、二甲基硅油(DC200)、碳酸二辛酯(CC)、尼泊金甲酯/尼泊金乙酯、生育酚、桂花苯乙醇总苷提取物、甘草黄酮组成了油相组分A，将油相组分A加热到80～85℃(较佳为83℃)，搅拌均匀至融化，得油相原料；

2)、去离子水、EDTA-2Na、甘油、1,3-丁二醇、黄原胶组成了水相组分B，将水相组分B加热至80～85℃(较佳为83℃)，搅拌均匀至溶解，得水相原料；

3)、将80～85℃的油相原料加入至80～85℃水相原料中趁热搅拌，从而实现乳化均质(一般搅拌1min左右能实现乳化均质)；继续搅拌冷却至43～47℃(较佳为45℃)时，加入作为组分C的桂花香精，搅拌均匀，室温下静置陈化22～26小时(例如为24小时)，得美白淡斑化妆品。

备注说明：乙二胺四乙酸二钠又叫做EDTA-2Na。室温一般是指10～25℃。

本发明的美白淡斑化妆品属于膏状化妆品。有效成分主要为桂花苯乙醇总苷和甘草黄酮。桂花苯乙醇总苷提取物可从以下桂花中提取而得：金桂(学名：Osmanthusfragrans var.thunbergii)、银桂(学名:Osmanthus fragrans var.latifolius)、四季桂(学名：Osmanthus fragrans var.aurantiacus)或丹桂(学名：Osmanthus fragransvar.semperflorens)。

在本发明中，桂花苯乙醇总苷提取物的优选0.5-0.7％。

在本发明中，桂花苯乙醇总苷提取物，依据申请号为20141004501.8发明专利《桂花苯乙醇总苷提取物及其制备方法和用途》制备而得；优选该发明的实施例1制备而得的桂花苯乙醇总苷提取物。

在本发明中，鲸蜡硬脂醇聚醚-21，鲸蜡硬脂醇聚醚-20，鲸蜡硬脂醇和辛酸/癸酸三甘油酯作为复合乳化剂，提高产品乳化效果和品质稳定性。并采用超声波辅助均质技术，提高产品的乳化均质效率。

本发明产品的主要优点是：

1、使用了一种来源广阔、组成明晰、品质优良、质量可控、用途广泛并具有美白用途的天然物质——桂花苯乙醇总苷提取物。

2、配方合理，提高了本发明化妆品的美白淡斑效果。

3、提供了一种含有桂花苯乙醇总苷的美白淡斑化妆品，能有效的对抗顽固色斑和潜在色素沉淀，防止未来斑的产生，在美白的同时，还能够长效滋润肌肤，有效提升肌肤水分值及滋润感，效果显著。

具体实施方式

实施例1、一种美白淡斑化妆品，它的活性成分是桂花苯乙醇总苷提取物和甘草黄酮，原料重量配比的具体组成如下：

鲸蜡硬脂醇醚-21：1.5％，鲸蜡硬脂醇聚醚-20：1.2％，鲸蜡硬脂醇：3.0％，辛酸/癸酸三甘油酯：5.0％，棕榈酸异辛酯2-EHP：4.0％，二甲基硅油DC200：3.0％，碳酸二辛酯CC：4.0％，桂花提取物苯乙醇总苷：0.6％，甘草黄酮：0.2％，尼泊金甲酯/尼泊金乙酯:0.2％/0.1％，生育酚:0.5％，EDTA-2Na：0.1％，甘油：5.0％，1,3-丁二醇：3.0％，黄原胶：0.25％，桂花香精：0.01％，水：余量。

其制备方法为按照如上配方，依次进行如下步骤：

1)、鲸蜡硬脂醇醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇、辛酸/癸酸三甘油酯、棕榈酸异辛酯(2-EHP)、二甲基硅油(DC200)、碳酸二辛酯(CC)、尼泊金甲酯/尼泊金乙酯、生育酚、桂花苯乙醇总苷提取物、甘草黄酮组成了油相组分A，将油相组分A加热到80～85℃，搅拌均匀至融化，得油相原料；

2)、去离子水、EDTA-2Na、甘油、1,3-丁二醇、黄原胶组成了水相组分B，将水相组分B加热至80～85℃，搅拌均匀至溶解，得水相原料；

3)、将80～85℃的油相原料加入至80～85℃水相原料中趁热搅拌，从而实现乳化均质(一般搅拌1min左右能实现乳化均质)；继续搅拌冷却至43～47℃时，加入作为组分C的桂花香精，搅拌均匀，室温下静置陈化24小时，得美白淡斑化妆品，然后按照常规方式进行灌装、包装、检验。

对比例1、将实施例1中的“桂花提取物苯乙醇总苷：0.6％，甘草黄酮：0.2％”改成“桂花提取物苯乙醇总苷：0.8％”；其余等同于实施例1。

对比例2、将实施例1中的“桂花提取物苯乙醇总苷：0.6％，甘草黄酮：0.2％”改成“甘草黄酮：0.8％”；其余等同于实施例1。

对比例3、将实施例1中的“桂花提取物苯乙醇总苷：0.6％，甘草黄酮：0.2％”改成“桂花提取物苯乙醇总苷：0.4％，甘草黄酮：0.4％”；其余等同于实施例1。

实验1、对实施例1制备所得的化妆品进行体外酪氨酸酶抑制活性测定：

以多巴(L-DOPA)为底物，进行酪氨酸酶的活性测定。先将待测样品用30％(v/v)的乙醇溶解，配成质量浓度为1mg/mL的贮备溶液，再依次稀释成不同浓度的样品溶液。按表2所示，依次准确吸取不同浓度的样品溶液、0.5mol/L pH＝6.8的磷酸盐缓冲溶液、0.5mmol/L的L-DOPA溶液和0.15mg/mL的酪氨酸酶溶液，充分混匀，在37℃的水浴锅中孵育反应30min，然后立即测取各个试管中反应溶液在475nm处的吸光值。上述实验均重复3次。根据酶反应活性的定义，在一定的抑制剂浓度下，酶反应活性表示为ACTi，在没有抑制剂时酶反应活性表示为ACT0，则受试样品对酶的相对抑制率(I)可以定义为：I＝(1-ACTi/ACT0)×100％＝[1-(A3-A4)/(A1-A2)]×100％。式中：A1、A2、A3、A4分别是1、2、3、4号反应液的吸光值。

表2、酶活力测定中反应液的组成(mL)

反应液成分	1号	2号	3号	4号
					测定样品溶液	/	/	1.0	1.0
缓冲溶液	2.0	2.5	1.0	1.5
					底物L-DOPA溶液	1.0	1.0	1.0	1.0
酪氨酸酶溶液	0.5	/	0.5	/
					总体积	3.5	3.5	3.5	3.5

以导致酪氨酸酶活力下降50％的抑制剂浓度(IC50)来表征抑制剂的功效，结果如表3所示。将对比例1～对比例3所得的化妆品按照上述实验方法进行检测，结果如表3所示。实施例1制备的化妆品有较强的酪氨酸酶活性抑制能力。

表3、对化妆品体外抑制酪氨酸酶活性能力的测定

	实施例1	对比例1	对比例2	对比例3
					IC50(mg/mL)	11.28	13.71	15.33	13.40

实验2、黑色素细胞测试

小鼠B16黑色素细胞的培养：用含质量分数为10％小牛血清的1640培养液在37℃、5％CO2条件下培养B16黑色素细胞。

显微镜下观察生长状态良好，分别加入不同浓度受试物20μL/孔，继续培养48h。用酶联免疫检测仪测定475nm波长处的吸光度。进行细胞内酪氨酸酶活力测定：

黑色素细胞生长率＝(药物孔细胞密度÷对照孔细胞密度)×100％；

黑色素合成抑制率＝[1-(药物孔吸光度值÷药物孔细胞密度)÷(对照孔吸光度值÷对照孔细胞密度)]×100％。

具体结果如下表所述。

表4化妆品抑制细胞内酪氨酸酶活性能力的测定

	实施例1	对比例1	对比例2	对比例3
					IC50(mg/mL)	87.98	105.57	119.27	104.25

表5化妆品对细胞内黑色素合成速率的抑制率

	实施例1	对比例1	对比例2	对比例3
					IC50(mg/mL)	81.22	86.31	105.32	86.01

测试结果为，实施例1制备的含有桂花苯乙醇总苷提取物的化妆品能显著抑制B16黑色素细胞中酪氨酸酶的活性，抑制效果优于对比例所得的化妆品。且，实施例1制备的含有桂花苯乙醇总苷提取物的化妆品能显著抑制B16黑色素细胞中黑色素的合成，抑制效果优于对比例所得的化妆品。

实验3、人体美白试验

采用双盲法测试评价本发明的美白效果：按照上述案例制备的美白淡斑产品作为待测样品，不添加活性物的作为空白样品，随机选择皮肤健康的成人前臂内3cm×3cm区域作为受试部位，受试者每天涂抹各样品早晚各一次，连续涂抹45天，每周采用Lab色度系统光谱光度计(美能达光谱光度计CM-2002)测量皮肤颜色的变化。在Lab色度系统中，以坐标L、a、b之差ΔL、Δa、Δb来表示二种刺激之间的色差ΔEab，即在色空间两颜色点之间的距离。

ΔEab＝[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2。式中：由于ΔEab是L、a、b的综合指数，代表了色度的立体变化，所以是评价肤色变化的较合适指标。

结果如下。

表6美白化妆品人体试验美白效果比较

序号	实施例1	对比例1	对比例2	对比例3
					ΔEab	5.89±0.77	5.42±0.76	5.01±0.81	5.49±0.78

实验4人体淡斑试验

测试区域为受试者颈部有色斑区域，随机选择成人颈部3cm×3cm有色斑区域作为受试部位，共10人，其余试验方法同实验3。

表7淡斑化妆品人体试验淡斑效果比较

注：与使用前比*P<0.01。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.含有桂花苯乙醇总苷提取物的美白淡斑化妆品，其特征在于：该美白淡斑化妆品由以下重量含量的成分组成：

鲸蜡硬脂醇醚-21：1.5％；

鲸蜡硬脂醇聚醚-20：1.2％；

鲸蜡硬脂醇：3.0％；

辛酸/癸酸三甘油酯：5.0％；

棕榈酸异辛酯：4.0％；

二甲基硅油：3.0％；

碳酸二辛酯：4.0％；

桂花苯乙醇总苷提取物：0.6％；

甘草黄酮：0.2％；

尼泊金甲酯、尼泊金乙酯中的至少一种：0.1-0.3；

生育酚：0.5-1.0％；

EDTA-2Na：0.1％；

甘油：5.0％；

1,3-丁二醇：3.0％；

黄原胶：0.25％；

桂花香精：0.01％；

去离子水：余量。

2.如权利要求1所述的美白淡斑化妆品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、鲸蜡硬脂醇醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇、辛酸/癸酸三甘油酯、棕榈酸异辛酯、二甲基硅油、碳酸二辛酯、尼泊金甲酯/尼泊金乙酯、生育酚、桂花苯乙醇总苷提取物、甘草黄酮组成了油相组分A，将油相组分A加热到80～85℃，搅拌均匀至融化，得油相原料；

2)、去离子水、EDTA-2Na、甘油、1,3-丁二醇、黄原胶组成了水相组分B，将水相组分B加热至80～85℃，搅拌均匀至溶解，得水相原料；

3)、将80～85℃的油相原料加入至80～85℃水相原料中趁热搅拌，从而实现乳化均质；继续搅拌冷却至43～47℃时，加入作为组分C的桂花香精，搅拌均匀，室温下静置陈化22～26小时，得美白淡斑化妆品。