CN105983315A

CN105983315A - 多层喷淋装置及中和方法

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Publication number: CN105983315A
Application number: CN201510052242.XA
Authority: CN
Inventors: 顾军民; 熊瑾�
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2015-01-31
Filing date: 2015-01-31
Publication date: 2016-10-05

Abstract

本发明涉及一种多层喷淋装置及中和方法，主要解决现有技术中存在的氨氧化反应气体的冷却塔多层喷淋的排布和喷淋量分配比例不合理，冷却效果不好，氨中和效果不好的问题。本发明通过采用一种多层喷淋装置及中和方法，喷淋装置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1～1.5倍，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5～1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于氨氧化反应的工业装置中。

Description

多层喷淋装置及中和方法

技术领域

本发明涉及一种多层喷淋装置及中和方法，特别适用于氨氧化反应中氨的中和。

背景技术

在氨氧化反应装置中，流化床反应器出口的反应气体中含有未反应的氨，必须尽快予以去除，且去除要彻底，否则氨进入后续系统将导致系统pH值增加，造成产物损失增加，影响产品的回收率，同时还造成塔器、换热器、管线等的聚合物堵塞，影响装置的正常运行。现有装置中，多层喷淋层之间的距离一般按等高排布，没有根据反应气体中的氨从下到上的上升过程逐渐减少的变化情况，有针对性地进行喷淋层排布，不能快速地去除氨，因此，快速、彻底地中和反应气体中的未反应氨对于延长装置的运行周期，降低装置的消耗，具有十分重要的现实意义和经济效益。

文献US3885928介绍了一种烯腈的回收和精制系统，其中急冷工艺的目的是一方面将反应器流出物冷却到一定温度，另一方面是反应器流出物中未反应的氨和反应生成的聚合物和重质杂质。该文献中所采用的技术方案是用水和硫酸作为急冷液，含水、酸、聚合物和其它杂质的塔底物从急冷系统中排出。这些塔底物中含硫酸铵、重质杂质、少量轻质有机物和水。由于氨转化率不加控制，使反应气体中含有未反应的氨，未反应的氨与丙烯腈发生反应，降低丙烯腈的精制回收率。必须快速、彻底地除去未反应的氨。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是对现有技术中存在的氨氧化反应气体的中和塔多层喷淋装置不合理，冷却效果不好，氨中和效果不好，氨进入后续塔器、换热器和管线系统，造成后续设备、管线堵塞，装置消耗增加，运行周期缩短的问题，提供一种新的喷淋装置。该装置具有冷却效果好，氨中和效果好，降低装置消耗，延长装置运行周期的优点。

本发明所要解决的技术问题之二是对现有技术中存在的氨氧化反应气体的中和塔的中和方法不合理，冷却效果不好，氨中和效果不好，氨进入后续塔器、换热器和管线系统，造成后续设备、管线堵塞，装置消耗增加，运行周期缩短的问题，提供一种新的中和方法。该方法具有冷却效果好，氨中和效果好，降低装置消耗，延长装置运行周期的优点。

为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种多层喷淋装置，包括壳体、反应气体入口和出口、反应气体中和液入口和出口，反应气体入口设置在喷淋设备的下部，反应气体出口设置在喷淋设备的顶部，反应气体中和液入口设置在于反应气体入口上方，中和液出口设置在喷淋设备底部，喷淋层上方设置除捕沫器，其中反应气体中和液入口设置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5-1。

上述技术方案中，多层喷淋层之间的距离从下到上为逐步增加，上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1-1.5倍；优选的技术方案为，多层喷淋层上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1.05-1.4倍，优选范围为1.1-1.2倍；多层喷淋层的喷淋量从下到上为逐步减少，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.7-0.99，更优选范围为0.8-0.9。

上述技术方案中，优选的技术方案为，所述喷淋层的优选范围为1～8层，更优选范围为2～4层，最优选范围为1～2层；每层喷淋层喷头的排布密度的优选范围为1～4个喷头/m²，更优选范围为1～2个喷头/m²；每层喷头排布的几何形状包括正方形、长方形、正三角形、同心圆环形中的至少一种；所述的喷头包括空心锥、实心锥、螺旋型、空气雾化喷头中的至少一种。

上述技术方案中，优选的技术方案为，在喷淋层上方设置除沫器，除沫器包括板式除沫器、丝网除沫器、泡罩板、筛板、填料中的至少一种；除沫器包括泡罩板、筛板的理论板数的优选范围为1～5块，更优选范围为1～2块；除沫器为填料的理论板数的优选范围为1～5块，更优选范围为1～2块。

上述技术方案中，优选的技术方案为，所述的反应气体中和液喷淋层下方、反应气体入口上方设置塔板或填料的理论板的优选范围为1～10块，更优选范围为2～6块；所述的塔板是浮阀、筛孔、泡罩、导向筛孔中的至少一种；所述的填料是格栅、规整丝网波纹填料、拉西环、鲍尔环中的至少一种。

上述技术方案中，优选的技术方案为，多层喷淋层之间的距离0.7-1.3米，每层喷淋层设置主管、支管、短管，其中支管直径为主管直径的0.2-0.5；短管直径为支管直径的0.3-0.5，除沫器下方设置1-2层向上喷的喷淋层。

上述技术方案中，优选的技术方案为，在反应气体入口设置气体分布器，气体分布器型式包括半圆管型、管式分布器、树枝状多孔型、双列叶片式中的一种。

上述技术方案中，优选的技术方案为，反应气体入口上方设置液体分布器，液体分布器包括管槽式、孔槽式、槽盘式液体分布器中的一种。

为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：

一种中和方法，采用上述任意一种喷淋装置，中和方法包括如下几个步骤：

a)将温度为50～200℃、与反应气体的重量比为0.3～20的中和液从由喷头按几何形状排布组成的中和液喷淋层中喷出，与反应气体逆流接触；

b)中和后的反应气体以0.2～5m/s的速度进入喷淋层上方，经捕沫器后进入吸收系统。

上述技术方案中，优选的技术方案为，与反应气体接触的反应气体中和液温度的优选范围为50～150℃，更优选范围为70～120℃；反应气体洗涤液与反应气体重量比的优选范围为4.5～18，更优选范围为5～16；进入喷淋层上方的反应气体速度的优选范围为0.8～2m/s；

上述技术方案中，优选的技术方案为，多层喷淋层的喷淋量从下到上为逐步减少，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5-1，优选范围为0.7-0.99，更优选范围为0.8-0.9。

由于本发明的多层喷淋装置和中和方法，喷淋装置包括壳体、反应气体入口和出口、反应气体中和液入口和出口，其中反应气体中和液入口设置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，多层喷淋层之间的距离从下到上为逐步增加，多层喷淋层的喷淋量从下到上为逐步减少，反应气体入口设置在喷淋设备的下部，反应气体出口设置在喷淋设备的顶部，反应气体中和液入口设置在于反应气体入口上方，中和液出口设置在喷淋设备底部，喷淋层上方设置除捕沫器，采用一定温度，与反应气体呈一定重量比的反应气体中和液从由喷头按几何形状排布组成的喷淋层中喷出，与反应气体逆流接触洗涤，并以合适的速度经过喷淋层上方，气液接触洗涤充分，有效地去除了反应气体中的氨，降低了装置的消耗水平，延长了装置的运行周期，提高了喷淋设备的冷却效果，由于在除沫器下方设置了向上喷的喷淋层，向上喷水冲洗除沫板及除沫器积上聚合物，保持了除沫板的清洁。

本发明适用于氨氧化反应气体中氨的中和反应，同样适用于流化床反应器出口反应气体的冷却以及氨氧化反应气体中夹带的催化剂细粉和重组分的去除。

采用本发明的多层喷淋装置，在喷淋装置中设置4层由空心锥喷头按正方形排布组成的反应气体中和液喷淋层，喷头的排布密度为2个喷头/m²，上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1.2，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.9，喷淋层上方设置2块理论板的泡罩板作为除沫器，在反应气体洗涤液喷淋层下方、反应气体入口上方设置6块理论板的格栅填料，反应气体入口设置树枝状多孔型分布器，经喷淋装置喷头喷淋后反应气体中的氨的去除率达到99.9％，喷淋装置及后续系统无堵塞，换热器换热效果不变，装置消耗保持不变，延长了装置的运行周期，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明的中和反应的喷淋装置示意图；

图1中1为喷淋装置，2为气体分布器，3为反应气体入口，5为反应气体中和液喷淋层，6为除沫器，7为反应气体出口，8为反应气体中和液入口，9为中和液出口。

本发明的多层喷淋装置和中和方法的工艺过程如下：反应气体从反应气体入口3进入喷淋装置1下部，经气体分布器2后与从反应气体中和液喷淋层5中喷出的反应气体中和液8进行逆流接触中和，中和后的反应气体进入除沫器6后从反应气体出口7去后续吸收塔，中和废液9去废水处理装置。

下面通过具体实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【比较例1】

急冷塔反应气体中和液从多层喷淋层中喷出与反应气体逆流接触反应，多层喷淋层每层的喷淋量相等；急冷塔出口气相中氨的中和不完全，氨的去除率达到95％，未中和的氨进入到后续系统中，有机物的聚合损失增加，造成后续塔器、换热器、管线堵塞，影响装置的正常运行，缩短运行周期。

【比较例2】

急冷塔反应气体中和液从多层喷淋层中喷出与反应气体逆流接触反应，多层喷淋层每层的喷淋量相等，每层的层间距相等；急冷塔出口气相中氨的中和不完全，氨的去除率达到94％，未中和的氨进入到后续系统中，有机物的聚合损失增加，造成后续塔器、换热器、管线堵塞，影响装置的正常运行，缩短运行周期。

【实施例1】

采用本发明的多层喷淋装置，在喷淋装置中设置4层由空心锥喷头按正方形排布组成的反应气体中和液喷淋层，喷头的排布密度为2个喷头/m²，上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1.2，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.9，喷淋层上方设置2块理论板的泡罩板作为除沫器，在反应气体洗涤液喷淋层下方、反应气体入口上方设置6块理论板的格栅填料，反应气体入口设置树枝状多孔型分布器，经喷淋装置喷头喷淋后反应气体中的氨的去除率达到99.8％，喷淋装置及后续系统无堵塞，换热器换热效果不变，装置消耗保持不变，延长了装置的运行周期，取得了较好的技术效果。

【实施例2】

采用本发明的多层喷淋装置，在喷淋装置中设置8层由空心锥喷头按正方形排布组成的反应气体中和液喷淋层，喷头的排布密度为4个喷头/m²，上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1.1，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.8，喷淋层上方设置2块理论板的泡罩板作为除沫器，在反应气体洗涤液喷淋层下方、反应气体入口上方设置6块理论板的格栅填料，反应气体入口设置树枝状多孔型分布器，经喷淋装置喷头喷淋后反应气体中的氨的去除率达到99.4％，喷淋装置及后续系统无堵塞，换热器换热效果不变，装置消耗保持不变，延长了装置的运行周期，取得了较好的技术效果。

【实施例3】

多层喷淋装置，包括壳体、反应气体入口和反应气体出口、反应气体中和液入口和反应气体中和液出口，反应气体入口设置在喷淋设备的下部，反应气体出口设置在喷淋设备的顶部，反应气体中和液入口设置在于反应气体入口上方，中和液出口设置在喷淋设备底部，喷淋层上方设置除捕沫器，其中，反应气体中和液入口设置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5倍。

每层喷淋层设置主管、支管、短管，其中支管直径为主管直径的0.5；短管直径为支管直径的0.5。反应气体中和液入口设置的中和液喷淋层为2层。

反应气体入口设置气体分布器，气体分布器型式为半圆管型。

在反应气体中和液入口喷淋层下方、反应气体入口上方设置10块理论板的塔板或填料；所述的塔板为泡罩板；所述的填料为规整丝网波纹填料。

所述的反应气体中和液入口喷淋层下方、反应气体入口上方设置6块理论板的塔板或填料。多层喷淋层之间的距离1.3米。

经喷淋装置喷头喷淋后反应气体中的氨的去除率达到99.6％，喷淋装置及后续系统无堵塞，换热器换热效果不变，装置消耗保持不变，延长了装置的运行周期，取得了较好的技术效果。

【实施例4】

多层喷淋装置，包括壳体、反应气体入口和反应气体出口、反应气体中和液入口和反应气体中和液出口，反应气体入口设置在喷淋设备的下部，反应气体出口设置在喷淋设备的顶部，反应气体中和液入口设置在于反应气体入口上方，中和液出口设置在喷淋设备底部，喷淋层上方设置除捕沫器，其中，反应气体中和液入口设置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5倍。每层喷淋层设置主管、支管、短管，其中支管直径为主管直径的0.3；短管直径为支管直径的0.2。反应气体中和液入口设置的中和液喷淋层为1层。反应气体入口设置气体分布器，气体分布器型式为半圆管型。在反应气体中和液入口喷淋层下方、反应气体入口上方设置8块理论板的塔板或填料；所述的塔板为泡罩板；所述的填料为规整丝网波纹填料。

所述的反应气体中和液入口喷淋层下方、反应气体入口上方设置4块理论板的塔板或填料。多层喷淋层之间的距离0.8米。

经喷淋装置喷头喷淋后反应气体中的氨的去除率达到99.8％，喷淋装置及后续系统无堵塞，换热器换热效果不变，装置消耗保持不变，延长了装置的运行周期，取得了较好的技术效果。

【实施例5】

多层喷淋装置，包括壳体、反应气体入口和反应气体出口、反应气体中和液入口和反应气体中和液出口，反应气体入口设置在喷淋设备的下部，反应气体出口设置在喷淋设备的顶部，反应气体中和液入口设置在于反应气体入口上方，中和液出口设置在喷淋设备底部，喷淋层上方设置除捕沫器，其中，反应气体中和液入口设置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5倍。每层喷淋层设置主管、支管、短管，其中支管直径为主管直径的0.3；短管直径为支管直径的0.2。

采用上述喷淋装置的中和方法，包括如下几个步骤：将温度为200℃、与反应气体的重量比为20的中和液从由喷头按几何形状排布组成的中和液喷淋层中喷出，与反应气体逆流接触；中和后的反应气体以5m/s的速度进入喷淋层上方，经捕沫器后进入后续吸收系统。

所述的与反应气体接触的反应气体中和液的温度为150℃；反应气体中和液与反应气体的重量比为18，进入喷淋层上方的反应气体的速度为0.8m/s；反应气体中和液循环使用。

【实施例6】

多层喷淋装置，包括壳体、反应气体入口和反应气体出口、反应气体中和液入口和反应气体中和液出口，反应气体入口设置在喷淋设备的下部，反应气体出口设置在喷淋设备的顶部，反应气体中和液入口设置在于反应气体入口上方，中和液出口设置在喷淋设备底部，喷淋层上方设置除捕沫器，其中，反应气体中和液入口设置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5倍。每层喷淋层设置主管、支管、短管，其中支管直径为主管直径的0.2；短管直径为支管直径的0.2。

将温度为100℃、与反应气体的重量比为2的中和液从由喷头按几何形状排布组成的中和液喷淋层中喷出，与反应气体逆流接触；中和后的反应气体以2m/s的速度进入喷淋层上方，经捕沫器后进入后续吸收系统。

与反应气体接触的反应气体中和液的温度为70℃；反应气体洗涤液与反应气体的重量比为5。多层喷淋层的喷淋量从下到上为逐步减少，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5。

Claims

1.一种多层喷淋装置，包括壳体、反应气体入口和反应气体出口、反应气体中和液入口和反应气体中和液出口，反应气体入口设置在喷淋设备的下部，反应气体出口设置在喷淋设备的顶部，反应气体中和液入口设置在于反应气体入口上方，中和液出口设置在喷淋设备底部，喷淋层上方设置除沫器，其中，反应气体中和液入口设置由喷头按几何形状排布组成的多层喷淋层，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5～1倍。

2.根据权利要求1所述的多层喷淋装置，其特征在于多层喷淋层之间的距离从下到上为逐步增加，上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1～1.5倍。

3.根据权利要求1所述的多层喷淋装置，其特征在于所述的多层喷淋层上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1.05～1.4倍。

4.根据权利要求1所述的多层喷淋装置，其特征在于以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.7～0.99，反应气体中和液入口设置的喷淋层为1～8层；每层喷头的排布密度为1～4个喷头/m²；每层喷头排布的几何形状包括正方形、长方形、正三角形、同心圆环形中的至少一种；所述的喷头包括空心锥、实心锥、螺旋型、空气雾化喷头中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的多层喷淋装置，其特征在于喷淋层上方设置的除沫器包括板式除沫器、丝网除沫器、泡罩板、筛板、填料中的至少一种，除沫器下方设置1～2层向上喷的喷淋层。

6.根据权利要求5所述的多层喷淋装置，其特征在于所述的多层喷淋层上一喷淋层之间的距离是下一喷淋层之间的距离的1.1-1.2倍，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.8-0.9，反应气体中和液入口设置的中和液喷淋层为2～4层；每层喷头的排布密度为1～2个喷头/m²。

7.根据权利要求5所述的多层喷淋装置，其特征在于每层喷淋层设置主管、支管、短管，其中支管直径为主管直径的0.2～0.5；短管直径为支管直径的0.3～0.5。

8.根据权利要求3所述的中和反应的喷淋设备，其特征在于所述的反应气体中和液入口设置的中和液喷淋层为1～2层。

9.根据权利要求1所述的多层喷淋装置，其特征在于所述的反应气体入口设置气体分布器，气体分布器型式包括半圆管型、管式分布器、树枝状多孔型、双列叶片式中的一种。

10.根据权利要求1所述的多层喷淋装置，其特征在于在反应气体中和液入口喷淋层下方、反应气体入口上方设置1～10块理论板的塔板或填料；所述的塔板包括浮阀、筛孔、泡罩、导向筛孔中的至少一种；所述的填料包括格栅、规整丝网波纹填料、拉西环、鲍尔环中的至少一种。

11.根据权利要求9所述的多层喷淋装置，其特征在于所述的反应气体中和液入口喷淋层下方、反应气体入口上方设置2～6块理论板的塔板或填料。

12.根据权利要求1所述的多层喷淋装置，其特征在于所述的多层喷淋层之间的距离0.7～1.3米。

13.一种中和方法，采用权利要求1～11中任意一种多层喷淋装置，中和方法包括如下几个步骤：

b)中和后的反应气体以0.2～5m/s的速度进入喷淋层上方，经捕沫器后进入后续吸收系统。

14.根据权利要求13所述的中和方法，其特征在于所述的与反应气体接触的反应气体中和液的温度为50～150℃；反应气体中和液与反应气体的重量比为4.5～18，进入喷淋层上方的反应气体的速度为0.8～2m/s；反应气体中和液循环使用。

15.根据权利要求13所述的中和方法，其特征在于所述的与反应气体接触的反应气体中和液的温度为70～120℃；反应气体洗涤液与反应气体的重量比为5～16。

16.根据权利要求13所述的中和方法，其特征在于所述的多层喷淋层的喷淋量从下到上为逐步减少，以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.5-1。

17.根据权利要求13所述的中和方法，其特征在于所述的多层喷淋层的喷淋量以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.7-0.99。

18.根据权利要求16所述的中和方法，其特征在于所述的多层喷淋层的喷淋量以重量计上一喷淋层的喷淋量为下一喷淋层喷淋量的0.8-0.9。