CN105979692A - 电感耦合等离子体发生装置和电感耦合等离子体分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电感耦合等离子体发生装置和电感耦合等离子体分析装置。提供能够不使用冷却水而以高的冷却能力冷却高频感应线圈的电感耦合等离子体发生装置和使用其的电感耦合等离子体分析。电感耦合等离子体发生装置（10）由等离子体焰炬（13）、高频感应线圈（14）和高频电源（16）概略构成。此外，在电感耦合等离子体发生装置（10）设置有第一端（18a）连接于高频感应线圈（14）而第二端（18b）连接于冷却块（17）的传热构件（18）。使传热构件（18）的第二端（18b）为与第一端（18a）相比上方的位置，由此，凝结后的工作液由于重力的作用而向第一端（18a）落下移动，因此，工作液的循环、移动性提高，能够发挥高的冷却能力。

Description

电感耦合等离子体发生装置和电感耦合等离子体分析装置

技术领域

本发明涉及利用电感耦合等离子体（ICP）对元素进行激励或者离子化的电感耦合等离子体发生装置。特别是涉及用于生成电感耦合等离子体的供给高频功率的高频感应线圈的冷却。此外，涉及使用前述电感耦合等离子体发生装置来对分析对象样品的元素进行激励或者离子化来得到原子发光线的电感耦合等离子体分析装置。

背景技术

在作为向等离子体供给能量的媒介的高频感应线圈的材质中使用了电阻率低的银或铜，但是，即使如此，电阻率也不为0，因此，在高频感应线圈中产生10W至100W左右的发热。再有，发热量依赖于高频功率值或高频感应线圈的表面状态（氧化等）。已知：为了防止高频感应线圈由于该发热而电阻率发生变化或损伤，使水流动来进行冷却（专利文献1）。即，使高频感应线圈为将管在等离子体焰炬的周围卷起的构造，在管中流动冷却水。在此，关于冷却水，使用附属于电感耦合等离子体装置的循环冷却水装置来进行循环·热交换。此外，也已知：从外面向感应线圈送风来进行空气冷却或者在管之中流动气体以热管进行冷却（专利文献2）。

专利文献1为如图7（a）所示那样能够使移动高频感应线圈100的驱动机构为小型的电感耦合等离子体质谱分析装置，公开了在高频感应线圈100内经由柔性管（flexible pipe）101、配管102使冷却水流通。

在专利文献2中，公开了如下的电感耦合等离子体发生装置：如图7（b）所示那样，使用热管构成输出线圈（高频感应线圈）200，将高频施加端201作为蒸发部，将接地端202作为凝结部，通过风扇203冷却散热片（heat sink）204，由输出线圈200产生的热在输出线圈200中传导而高效率地传递到散热片204并放出到空气中，因此，能够防止输出线圈200的温度上升。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本实开平5-50649号公报；

专利文献2：日本特开平8-203692号公报。

发明要解决的课题

在使用专利文献1所公开的冷却水的情况下，存在以下的课题。循环冷却水装置的热交换效率为50％左右，使冷却水循环的泵消耗能量。即，消耗高频感应线圈的发热以上的能量来进行冷却，环境负荷大，附属地设置循环冷却水装置，因此，价格上升。此外，在处理冷却水的情况下，为了避免由于漏水或配管的堵塞而发生的事故，需要冷却水系统的保养，花费劳力和成本。

此外，在代替水而使用气体来冷却高频感应线圈的情况下，冷却能力比水冷低，因此，高频感应线圈的温度以比水冷高的状态运转。因此，关于高频感应线圈的表面，氧化发展。而且，高频感应线圈的电阻花费时间而发生变化，即使电感耦合等离子体发生装置的高频输出相同，等离子体的功率也花费时间而发生变化。即，存在如下这样的课题：即使不改变电感耦合等离子体分析装置的分析条件，分析性能也与等离子体的功率的时间变化一起发生变化。

专利文献2的高频感应线圈本身为热管，但是，热管只是被水平地设置，没有具体的姿势的公开，未考虑液体的循环效率性。此外，热管的蒸发部不是在高频感应线圈之中为最高温的线圈部分而为输出线圈端，因此，不能完全活用热管的特性而在冷却效率存在课题。而且，为了将由高频感应线圈产生的热放掉而存在如下这样的课题：必须需要凝结部冷却的冷却风扇，产生由于为了散热而转动冷却风扇造成的环境负荷，牵涉到电感耦合等离子体分析装置的成本上升。

发明内容

本发明是鉴于上述理由而完成的，其目的在于提供能够不使用冷却水而以高的冷却能力来冷却高频感应线圈的电感耦合等离子体发生装置和使用了前述电感耦合等离子体发生装置的电感耦合等离子体分析装置。

用于解决课题的方案

本发明的电感耦合等离子体发生装置是，一种电感耦合等离子体发生装置，利用电感耦合等离子体对分析对象的元素进行激励或离子化来得到原子发光线，并且，为如下的构造：具备：等离子体焰炬，被导入包含分析对象的元素的运载气体；高频感应线圈，卷绕于所述等离子体焰炬；传热构件，第一端与所述高频感应线圈连接；以及冷却块，连接于所述传热构件的第二端，所述第二端与所述第一端相比至少存在于上方的位置，以使：在所述传热构件装入有工作液，所述工作液在所述第一端由于在所述高频感应线圈产生的热而蒸发，该工作液的蒸气移动至所述第二端，由此，由所述高频感应线圈产生的热移动，并且，所述蒸气凝结，凝结后的工作液移动至所述第一端。

作为本发明的电感耦合等离子体发生装置的一个方式，例如，所述传热构件由装入有所述工作液的热管构成。

作为本发明的电感耦合等离子体发生装置的一个方式，例如，所述冷却块被设置于在所述等离子体焰炬的上方设置的管道排气烟囱。

作为本发明的电感耦合等离子体发生装置的一个方式，例如，所述冷却块被设置于在所述等离子体焰炬的上方即电感耦合等离子体的轴向上设置的轴向入射块。

作为本发明的电感耦合等离子体发生装置的一个方式，例如，所述高频感应线圈的包含接地侧端子的至少一部分由所述的传热构件构成。

作为本发明的一个方式，例如，为具备前述任一个电感耦合等离子体发生装置的电感耦合等离子体发射光谱分析装置。

作为本发明的一个方式，例如，为具备前述任一个电感耦合等离子体发生装置的电感耦合等离子体质谱分析装置。

发明效果

根据本发明，以不使用冷却水的方式进行高频感应线圈的冷却，因此，环境负荷小，不需要设置循环冷却水装置的成本，也不需要冷却水系统的保养。此外，与以往的气体冷却相比，冷却能力高，因此，能够将等离子体的功率维持为固定，分析性能不会发生变化。而且，将传热构件的第二端配置在与第一端相比上方的位置，由此，凝结后的工作液由于重力的作用向第一端落下移动，因此，能够提供工作液的循环、移动性提高并且散热性高的电感耦合等离子体发生装置。

附图说明

图1是示出本发明的ICP发射光谱分析装置的一个例子的概念图。

图2是示出本发明的ICP质谱分析装置的一个例子的概念图。

图3是示出作为本发明的传热构件的一个例子的装入了工作液的热管（heat pipe）的概要的示意图。

图4是示出本发明的电感耦合等离子体发生装置的第一实施方式的一个例子的概念图。

图5是示出本发明的电感耦合等离子体发生装置的第二实施方式的一个例子的概念图。

图6是示出了从包含本发明的高频感应线圈的电路观察连接传热构件的位置的电路图，（a）是实施例1，（b）是实施例2。

图7是示出以往的电感耦合等离子体发生装置的结构的概略图，（a）是专利文献1，（b）是专利文献2。

具体实施方式

以下，基于图1、图3~图6，将本发明的电感耦合等离子体发生装置（ICP发生装置）的优选的实施方式详述为作为电感耦合等离子体分析装置的一种的电感耦合等离子体发射光谱分析装置的事例。但是，本发明的电感耦合等离子体发生装置如图2所示那样也能够在作为电感耦合等离子体分析装置的其他的种类的电感耦合等离子体质谱分析装置等中应用。

图1是示出本发明的电感耦合等离子体发射光谱分析装置的一个例子的概念图。

电感耦合等离子体发生装置10被装入到ICP（电感耦合等离子体）发射光谱分析装置A内，ICP发射光谱分析装置A除了电感耦合等离子体发生装置10之外还具备光谱仪20、以及控制部40。

电感耦合等离子体发生装置10由等离子体焰炬13、高频感应线圈14、以及高频电源16概略构成。此外，在电感耦合等离子体发生装置10设置有其一端（第一端）连接于高频感应线圈14而另一端（第二端）连接于冷却块17的传热构件18。

光谱仪20具备入射窗21、透镜、衍射光栅、反射镜（mirror）等光学部件22、以及检测器24。

控制部40为计算机等，对ICP发射光谱分析装置A整体进行控制，根据作为检测对象的原子发光线的出射光的波长来控制光谱仪20，对目的波长的发光强度分布图（profile）进行测定，或者，对目的波长的发光峰值强度或背景（background）强度进行测定。

关于被供给到喷雾器（nebulizer）12内的运载气体（carrier gas）（氩气），例如以0.8L／min的速度从喷雾器12的顶端向喷雾室11内喷出。通过运载气体的负压吸引吸取样品容器50的想要进行分析的溶液样品50a，从喷雾器12的顶端喷射样品。关于所喷射的溶液样品50a，在喷雾室11内谋求粒子的均匀化和气流的稳定化，并被导入至做成圆筒管构造的等离子体焰炬13。气体控制部15对被供给到喷雾器12的运载气体或被供给到等离子体焰炬13的气体（等离子体气体、辅助气体、铅室气（chamber gas））的流量或压力进行控制。

然后，将高频电流从高频电源16流向高频感应线圈14，溶液样品50a的样品分子（或原子）被加热、激励而发光，在等离子体焰炬13的上方生成电感耦合等离子体60（以下，记述为等离子体）。关于高频电流的频率，通常为27.12MHz或40MHz，高频功率为500W~2000W左右。

通过等离子体60对溶液样品50a的成为分析对象的元素进行激励或离子化而得到的原子发光线经由入射窗21而入射到光谱仪20内。原子发光线被光谱仪20内的光学部件22分光，被检测器24检测。在控制部40中进行数据处理来解析由光谱仪20分光并检测的原子发光线，根据原子发光线（光谱线）的波长进行包含在溶液样品50a中的元素（例如微量杂质元素）的定性分析和根据原子发光线（光谱线）的强度进行元素的定量分析。

图2是示出本发明的电感耦合等离子体质谱分析装置（ICP质谱分析装置）B的一个例子的概念图。本发明的电感耦合等离子体发生装置也能够应用于具备质谱仪（质谱计）80的ICP等离子体质谱分析装置B。

图3是示出作为传热构件18的一个例子的装入了工作液的热管的概要的示意图。

构成传热构件18的热管例如为由第一端18a和第二端18b被封锁的金属制的大致圆筒形状构成的密闭容器，在容器内减压密封有工作液，在内壁具备工作液回流用的纱布条（wick）（毛细管构造）18c。工作液在第一端18a由于外部的热而蒸发，蒸气向第二端18b的低温部移动（参照图中箭头S），移动到第二端18b的蒸气凝结而恢复为工作液并通过纱布条18c向第一端18a移动（参照图中箭头Ｔ）。重复以下情况：工作液利用第一端（蒸发部）18a与第二端（凝结部）18b的蒸气压差从第一端18a向第二端18b高速地移动，汽化后的工作液在第二端18b被冷却而液化，通过纱布条18c的毛细管吸引力快速地移动到第一端18a。再有，第二端18b至第一端18a的移动也可以利用重力。再有，在本图中示出了直线状的热管，但是，通过弯曲加工等使热管弯曲或弯也是自由的，形状并不被特别限定。

图4是示出电感耦合等离子体发生装置10的第一实施方式的一个例子的概念图。

在电感耦合等离子体发生装置10的等离子体焰炬13的上方配置有大致圆筒形状的管道排气烟囱70。管道排气烟囱70在本实施方式中具有内筒70a和外筒70b，对由等离子体60产生的热或溶液样品50a的反应生成物进行管道排气。再有，管道排气烟囱70的排气量为1~10m³／min左右。

此外，在等离子体焰炬13的侧方配置有具有横向入射块21a和横向观察窗21b的光谱仪20的入射窗21。使用等离子体60产生的光通过横向入射块21a而被光谱仪20波长分离并检测。关于想要分析的溶液样品50a的对象元素，根据其发光波长进行鉴定，根据发光强度求取浓度。

在电感耦合等离子体发生装置10的等离子体焰炬13卷绕有在一端具有接地侧端子14a而在另一端具有被施加高频电压的热侧端子14b的高频感应线圈14。此外，接地侧端子14a与热接触块19连接，热接触块19与传热构件18的第一端18a连接。在第一端18a的上方配置有第二端18b，第二端18b连接于与管道排气烟囱70的内筒70a连接的冷却块17。

在高频感应线圈14的材质中使用了电阻率低的银或铜，但是，由于电阻率不为0，所以，高频感应线圈14具有10W至100W左右的发热。因此，如上述那样，使用传热构件18来使高频感应线圈14的热向冷却块17移动，由此，冷却高频感应线圈14。

在第一实施方式中，将作为传热构件18的第一端18a的蒸发部与高频感应线圈14的接地侧端子14a连接，进而，将接地侧端子14a与热接触块19热连接。此外，作为传热构件18的第二端18b的凝结部经由冷却块17与管道排气烟囱70的内筒70a热连接。

传热构件18的导热性为银的约1000倍非常地高，因此，高频感应线圈14的热迅速地移动到管道排气烟囱70的内筒70a。管道排气的风在管道排气烟囱70内流动，因此，管道排气烟囱70的内筒70a进行散热板的工作。然后，通过管道排气对高频感应线圈14的热进行散热。

关于传热构件18的导热性，在构造上，为了使导热性良好，优选的是为将第一端18a置于下方并且将第二端18b置于上方的姿势。在本实施方式中，使热从下方的高频感应线圈14向上方的管道排气烟囱70移动，导热性好，能够可靠地对高频感应线圈14的热进行散热，能够以高的冷却能力冷却高频感应线圈14。

此外，传热构件18连接于高频感应线圈14的接地侧端子14a，因此，传热构件18、管道排气烟囱70为接地电位。因此，这些不会产生高频噪声的产生原因或高频感应线圈14与等离子体60间的电感耦合状态的混乱，能够进行稳定的分析。而且，传热构件18的导热性较大地依赖于进热或排热的配置或姿势，因此，通过以正确的配置（姿势）来使用而得到高的导热性。

再有，在第一实施方式中，对将冷却块17连接于管道排气烟囱70的内筒70a的情况进行了说明，但是，也可以连接于外筒70b，管道排气烟囱70也可以为冷却块17。

图5是示出电感耦合等离子体发生装置10的第二实施方式的一个例子的概念图。

在电感耦合等离子体发生装置10的等离子体焰炬13的上方配置有具有轴向入射块21c和轴向观察窗21d的光谱仪20的入射窗21。在等离子体焰炬13卷绕有在一端具有接地侧端子14a而在另一端具有热侧端子14b的高频感应线圈14。此外，接地侧端子14a与热接触块19连接，热接触块19与传热构件18的第一端18a连接。在第一端18a的上方配置有第二端18b，第二端18b连接于与入射窗21的轴向入射块21c连接的冷却块17。

在第二实施方式中，从轴向（垂直方向）观察等离子体60的发光。即，将轴向入射块21c配置在与等离子体60辐射的方向平行的等离子体60的轴向上，将光从轴向观察窗21d导入到轴向入射块21c而被光谱仪20波长分离并检测。关于想要分析的溶液样品50a的对象元素，根据其发光波长进行鉴定，根据发光强度求取浓度。

此外，在第二实施方式中，将作为传热构件18的第一端18a的蒸发部与高频感应线圈14的接地侧端子14a连接。热接触块19使第一端18a与高频感应线圈14可靠地热接触。此外，传热构件18的第二端18b经由冷却块17与轴向入射块21c热接触。

传热构件18的导热性为银的约1000倍非常地高，因此，高频感应线圈14的热迅速地移动到轴向入射块21c。由于轴向入射块21c被等离子体60烘烤，所以，本来通过水等来冷却。然后，趁着轴向入射块21c的冷却对高频感应线圈14的热进行散热。由此，不需要设置高频感应线圈14用的循环冷却水，能够进行高频感应线圈14的排热。

在图5中，在等离子体焰炬的上方配置有具有轴向入射块21c和轴向观察窗21d的光谱仪20的入射窗21，但是，配置并不限于此，例如，将等离子体焰炬放倒90度而在从等离子体焰炬产生的等离子体的横向上配置具有轴向入射块21c和轴向观察窗21d的光谱仪20的入射窗21也可。

关于传热构件18的导热性，在构造上，为了使导热性良好，优选的是为将第一端18a置于下方并且将第二端18b置于上方的姿势。在本实施方式中，使热从下方的高频感应线圈14向上方的轴向入射块21c移动，导热性良好，能够可靠地对高频感应线圈14的热进行散热，能够以高的冷却能力冷却高频感应线圈14。

此外，传热构件18连接于高频感应线圈14的接地侧端子14a，因此，传热构件18、轴向入射块21c为接地电位。因此，这些不会产生高频噪声的产生原因或高频感应线圈14与等离子体60间的电感耦合状态的混乱，能够进行稳定的分析。而且，传热构件18的导热性较大地依赖于进热或排热的配置或姿势，因此，通过以正确的配置（姿势）来使用而得到高的导热性。

再有，在第二实施方式中，对将冷却块17连接于入射窗21的轴向入射块21c的情况进行了说明，但是，只要能够将由高频感应线圈14产生的热放掉，则连接于入射窗的21的其他的部分也可，轴向入射块21c、入射窗21也可以为冷却块17。

在第一实施方式和第二实施方式中，使作为传热构件18的蒸发部的第一端18a与高频感应线圈14的接地侧端子14a热接触。在此，当为传热构件18的第一端18a兼作高频感应线圈14的包含接地侧端子14a的一部分或全部的结构时，也能够更高效地冷却高频感应线圈14。

图6是示出了从包含高频感应线圈14的电路观察连接传热构件18的位置的电路图，（a）是实施例1，（b）是实施例2。

在图6（a）中，高频感应线圈14的一个端被接地。在该实施例1中，使传热构件18的第一端18a与高频感应线圈14的接地侧接触，由此，能够使传热构件18至冷却块17为接地电位。

在图6（b）中，高频感应线圈14的中部被接地。然后，对高频感应线圈14的两端施加相对于接地位置改变180°相位的高频。在该实施例2中，使传热构件18的第一端18a与高频感应线圈14的中部的接地电位位置接触，由此，能够使传热构件18至冷却块17为接地电位。

再有，本发明并不限定于上述的实施方式，能够适当进行变形、改良等。此外，关于上述的实施方式中的各结构要素的材质、形状、尺寸、数值、方式、数量、配置处等，只要能够达成本发明，则是任意的，不被限定。

产业上的可利用性

本发明的电感耦合等离子体发生装置能够应用于高效地冷却高频感应线圈的用途。

附图标记的说明

10：电感耦合等离子体发生装置（ICP发生装置）

11：喷雾室

12：喷雾器

13：等离子体焰炬

14：高频感应线圈

14a：接地侧端子

14b：热侧端子

15：气体控制部

16：高频电源

17：冷却块

18：传热构件

18a：第一端

18b：第二端

19：热接触块

20：光谱仪

21：入射窗

21a：横向入射块

21b：横向观察窗

21c：轴向入射块

21d：轴向观察窗

40：控制部

50：样品容器

50a：溶液样品

60：电感耦合等离子体

70：管道排气烟囱

70a：内筒

70b：外筒

80：质谱仪（质谱计）

A：电感耦合等离子体发射光谱分析装置（ICP发射光谱分析装置）

B：电感耦合等离子体质谱分析装置（ICP质谱分析装置）。

Claims (7)

1.一种电感耦合等离子体发生装置，利用电感耦合等离子体对元素进行激励或离子化来得到原子发光线，其中，具备：

等离子体焰炬，被导入包含对象的元素的运载气体；

高频感应线圈，卷绕于所述等离子体焰炬；

传热构件，第一端与所述高频感应线圈连接；以及

冷却块，连接于所述传热构件的第二端，

在所述传热构件装入有工作液，所述工作液在所述第一端由于在所述高频感应线圈产生的热而蒸发，该工作液的蒸气移动至所述第二端，由此，由所述高频感应线圈产生的热移动，并且，所述蒸气凝结，凝结后的工作液移动至所述第一端，

所述第二端与所述第一端相比至少存在于上方的位置。

2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发生装置，其中，

所述传热构件由装入有所述工作液的热管构成。

3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发生装置，其中，

所述冷却块被设置于在所述等离子体焰炬的上方设置的管道排气烟囱。

4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发生装置，其中，

所述冷却块被设置于在电感耦合等离子体的轴向上设置的轴向入射块。

5.根据权利要求1至4的任一项所述的电感耦合等离子体发生装置，其中，

所述高频感应线圈的包含接地侧端子的至少一部分由所述的传热构件构成。

6.一种电感耦合等离子体发射光谱分析装置，其中，具备根据权利要求1至5的任一项所述的电感耦合等离子体发生装置。

7.一种电感耦合等离子体质谱分析装置，其中，具备根据权利要求1至5的任一项所述的电感耦合等离子体发生装置。