JP2000074840A - Ｉｃｐ分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の課題は、分析すべき分光情報中に試
料以外の物質からの励起光が混在したり、分析すべき波
長の光情報が途中で吸光されないようにすると共に、腐
食を受け難い誘導結合型プラズマ分光分析装置用のコー
ンを提供し、感度の良い、安定した誘導結合型プラズマ
分光分析装置を実現することである。 【解決手段】 誘導結合型プラズマ分光分析装置用コー
ンを分析しない元素からなる特殊材質で構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、誘導結合プラズマ
分光分析装置に関し、特に、分析に影響を及ぼすことが
ない元素からなる材料で構成した誘導結合型プラズマ分
光分析装置用のコーンに関する。

【０００２】

【従来の技術】誘導結合プラズマを利用した分析装置に
は誘導結合プラズマ発光分析装置と誘導結合プラズマ質
量分析装置がある。前者は試料を含むプラズマから出さ
れた光を分光分析するものであり、後者は試料を含むプ
ラズマから放射されるイオンを質量分析するものであ
る。前者である誘導結合プラズマ発光分析装置の概要を
図５を参照しながら説明する。図５は全体構成図を示す
ものであり、まずプラズマ発光部から見てみると、１は
プラズマを発生させるプラズマトーチであって、中央に
試料供給口２が配設され、それを二重に囲むようにガス
供給口３，４が設けられ、該供給口２，３，４から下流
部をトーチ管の外から囲うように誘導コイル６が配設さ
れている。上記試料供給口２はチャンバー７に連通して
おり、該チャンバー内は液体の試料９がネブライザ８に
より噴霧ガスの供給量に応じた適宜の濃度で霧状にされ
て満たされている。プラズマトーチ１に供給されるガス
は一般にはアルゴンガスであるが、これが供給され誘導
コイル６にＲＦジェネレータ２０からの高周波電圧が印
加されるとプラズマトーチ１にプラズマ光源５が点火さ
れる。ところで、ＩＣＰ（高周波誘導結合型プラズマ）
光源はドーナッツ状の温度分布を有していて、ろうそく
の炎に代表される一般の炎とは反対に中心部の温度が一
番低くなってる。この際、ガスの供給にともない試料供
給口２は負圧が生じチャンバー７内のガス中に霧状に散
布されている試料を比較的低温のプラズマ部分に吸引す
る。その際にプラズマ光源から発せられる光には供給ガ
スアルゴンと試料中の元素に特有の波長の光が含まれる
ことになる。また、試料液中には既知の元素（標準試
料）を既知の濃度で混入させておき、未知の被分析試料
を比較分析法により分析する方法が一般的である。次
に、この光の成分を分光器を介してスペクトル毎の光量
として検出し、それを解析して試料成分とその量を特定
するのであるが、最近の装置はコンピュータ２３が組み
込まれており、各元素の励起光の波長情報はＲＯＭ等に
蓄積されていて、操作者はＣＲＴ２４に表示される操作
手順プログラムに従って、順次対話形式でエレクトロニ
クスコンソール２２から指示を出し容易に作業を進める
ことができるようになっている。分析結果はスペクトル
表示の他、例えば成分毎の定量的なデータとして一覧表
の形で得ることもできる。

【０００３】分光分析のための分光器１１の配置には該
分光器の光入射口をプラズマトーチの軸方向に合わせ、
プラズマの発生方向（軸方向）から光を入射させる方式
（図５に示したものはこのタイプである。）と、該光入
射口をプラズマトーチの軸と垂直の方向に合わせ、プラ
ズマの横方向から光を入射させる方式とがある。この二
つの方式にはそれぞれ一長一短があり、状況に応じて何
れかの方式が選択されている。すなわち、プラズマの発
生方向と直交する方向から光を分光器に取り入れる方式
のものに比べ、プラズマの発生方向から光を取り入れる
方式の場合には、感度が向上する長所があり、感度のよ
い分析を行うためには、プラズマの発生方向から光を分
光器に取り入れる方式が望ましい。一方、プラズマの発
生方向から光を分光器に取り入れる方式は、プラズマの
発生方向と直交する方向から光を分光器に取り入れる場
合に比べ、試料中の共存物質による分析値への影響が大
きく、正確さに劣る。このため、正確さを求める場合
は、プラズマの発生方向と直交する方向から光を分光器
に取り入れる方式が望ましいといえる。

【０００４】高温となるプラズマ光源からの熱が分光器
の光学系の影響しないように、プラズマの発生方向から
光を分光器に取り入れる方式のものは、プラズマ光源５
と分光器の集光系１２との間に金属性のコーン１０が介
在されている。コーンは熱遮断機能のためだけでなく光
学的開口とを兼ねたものである。その金属材料としては
熱伝導率が高く加工のし易い材料ということで、銅、真
鍮、アルミ合金、ステンレスといったものが均一材質で
使われている。ところがこのコーンはプラズマ光源の先
端部分に位置されるため、その材料中の元素も又プラズ
マによって励起され発光してしまうという現象を引き起
こす。すなわち銅、亜鉛、鉄、アルミニウムといった元
素の励起発光が分光器に入射される分光情報中に混在す
ることになる。一般的に用いられている銅は環境計測に
おいては重要な観測元素であり、その特有の波長光が分
光器に入射されてしまうと、試料中の銅の量を特定する
ことが困難となる。また、試料中の原子（例えば銅）か
ら励起発光された光がコーン材料中の同種原子によって
吸光されてしまうという現象（自己吸収）も生じ分析値
の解析が更に複雑となる。しかも分析時には高温にさら
され、非分析時は大気中で常温に戻されるという繰返し
をするため、コーンの金属材料は酸化腐食を受け易いと
いう問題もあった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的課題は、
これらの問題を解決するもの、すなわち分析すべき分光
情報中に試料以外の物質からの励起光が混在したり、分
析すべき波長の光情報が途中で吸光されないようにする
と共に、腐食を受け難い誘導結合型プラズマ分光分析装
置用のコーンを提供し、ひいては感度の良い、安定した
誘導結合型プラズマ分光分析装置を実現することであ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】誘導結合型プラズマ分光
分析装置用コーンを分析しない元素からなる特殊材質で
構成する。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明は、まず分析感度が良いプ
ラズマの発生方向から光を取り入れる方式を採用するも
のであって、プラズマの先端近傍にコーンを配設し、分
光器に対する熱的遮断と分光器光学系の開口部とする方
式のものである。コーンの材料として、少なくともプラ
ズマに直接接触する部分は分析対象としない元素、例え
ばジルコニウム、白金、金若しくは銀等の貴金属で構成
するものである。コーンをこれらの材料とすることで、
それらの元素に特有の波長の光が分光情報に混じってい
てもデータ処理において単純に除外すればよいだけで、
解析上問題になることはない。そして、分析の対象とな
る元素ではない材料を用いることで、分析の対象である
元素の光を同種の原子により吸光するという自己吸収の
現象も防止できるものである。また、コーン材料、とく
にこの貴金属材料を複数種準備しておけば、分析に影響
を及ぼさない適宜のものを選択使用することであらゆる
元素の分析が可能となる。更に、これらの材料は所謂貴
金属と称せられ、酸化腐食を受け難い物性を有してい
る。したがって、プラズマに直接接触し高温となる部分
がこの腐食を受け難い物質で構成されているので、腐食
変形することはほとんどなく長期にわたるコーンの使用
が可能になる。

【０００８】

【実施例１】図１，図２に本発明の１実施例を示す。図
１はこの実施例であるコーンの斜視図であり、図２はこ
の実施例であるコーンを光路孔103の中心軸（光学軸）
に沿って半分に切断した断面斜視図である。コーンには
円錐軸に沿って光路孔103が穿設されており、コーン先
端部のプラズマ側から底部の分光器側にかけて径が広く
なるテーパー形状の光路となっているのは従来のものと
同様である。ちなみに底部開口102の径はコーン先端部
開口101の径よりも大きくなっている。この実施例の特
徴は図から明らかなように、コーン先端部側から光路孔
103の適当深さまでの内壁部分をジルコニウム、白金、
金若しくは銀等の貴金属材料部104で構成したものであ
る。コーン全体を貴金属で構成しても技術的には問題は
ないが、コスト的に高くついてしまうため、プラズマに
直接接触するこの部分だけを貴金属としたものである。
他の部分は従来のコーン材料と同じ熱伝導率が高く加工
のし易い材料ということで、銅、真鍮、アルミ合金、ス
テンレスといったものを用いることができる。このよう
にすることで、十分に所期の目的を達成することが可能
である。異なる材料の二部材を一体化してコーンを形成
するわけであるが、この例は貴金属材料部104を厚みが
一定のテーパー円筒形状としたため、鋳造以外では作り
にくい。

【０００９】

【実施例２】図３に本発明の他の実施例を示す。ここに
示す実施例は貴金属材料部104の外周面をテーパーの無
い円筒形状とし、内周面を光路孔103を構成するように
テーパー状にするものである。この形状であれば、二部
材は同径の円筒面で嵌合する関係となるので、別体で製
造したものをコーン先端側からはめ込むことで一体化が
可能である。この実施例では貴金属材料部104の厚さは
一定とはならずコーン先端側では厚く内部に位置する側
が薄くなる。しかし、プラズマが直接接触するのは先端
部であり、その部分は厚くなっているので、作用上問題
はない。図３Ａは外側部材の円筒凹部に単純に内部部材
である貴金属材料部104をはめ込んだ例で、焼き填め、
打ち込み等の手段により実施できる。勿論、この形態は
鋳造によっても実施可能である。図３Ｂは外側部材の円
筒凹部に雌ネジを切り、内部部材の貴金属材料部104の
外周面に雄ネジを切って螺合したものである。以上例示
したようにこの実施例は各種の手段によって異なる材料
の二部材を一体化することができる。

【００１０】

【実施例３】更に異なる実施例を図４に示す。この実施
例はコーン先端部の面を広く貴金属部材とするため実施
例２の貴金属材料部104の端部にフランジ部105を設けた
ものである。コストの高い貴金属を用いるため、プラズ
マに接触し、分析に影響を及ぼす部分だけを効果的に貴
金属で構成する一形態である。一体化手段は実施例２に
準じて焼き填め、打ち込み、鋳造または螺合の方法で実
施できる。

【００１１】以上本発明の実施例を３例示したが、要は
コーン材料中の元素がプラズマによって励起を受け発光
して分析すべき分光情報に混入したり、試料が励起発光
した光を吸光して分析情報に悪影響を及ぼさないよう
に、分析の対象となる元素を含まない材料でコーンを構
成することが基本である。加えて加熱冷却を繰り返す条
件の中でも酸化腐食を起こさず耐久性のある材料を選択
したいが、その条件を満たす材料がコストの高い貴金属
となることから、コーン全体をその材料で構成すること
が困難であるため、プラズマに直接接触する箇所のみを
貴金属で構成することを考慮して設計する必要がある
が、種々の変形設計が可能である。

【００１２】

【発明の効果】本発明は、誘導結合型プラズマ分光分析
装置として検出感度のよいプラズマの発生方向から光を
取り入れる方式を採用し、この方式に使われるコーンの
材料中の元素が分析情報に悪影響を及ぼさないことを課
題とするもので、コーン材料に分析対象としない元素か
らなるものを採用することにより、たとえ、プラズマに
よってその元素が励起され発光するようなことがあって
も、分析される分光情報から容易にその波長の分光デー
タを排除することができるものである。また、試料中に
は同種の元素が存在しないものであるから、分光情報と
して必要な波長の光がコーン材料によって吸光されてし
まうという所謂自己吸収の現象も起きる心配はないもの
である。更なる課題として、加熱冷却を繰り返す条件の
中でも酸化腐食を起こさず耐久性のあるコーンを提供す
ることがあるが、そのために、本発明はコーン材料とし
て例えばジルコニウム、白金、金若しくは銀等の貴金属
を用いるものである。したがって、高熱のプラズマにさ
らされ加熱冷却を繰り返す条件下でも酸化腐食といった
劣化はなく、長期にわたり使用可能なコーンを提供でき
る。すなわち、本発明は感度の良い、安定したＩＣＰ分
光分析を可能にするものである。

【００１３】更に、コーン材料、とくに貴金属材料を複
数種準備しておけば、分析に影響を及ぼさない適宜のも
のを選択使用することであらゆる元素の分析を可能とす
ることができる。また、高価な貴金属を使うものである
が、コーン全体でなく分析に影響を及ぼす部分のみを貴
金属材料で構成することによりコスト的にも大きな負担
となることはないものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の１実施例を示す斜視図である。

【図２】 本発明の１実施例の光路孔の軸にそって切断
した断面斜視図である。

【図３】 本発明の他の実施例を示す図で、Ａは嵌合タ
イプの形態を示し、Ｂは螺合タイプの形態を示す。

【図４】 本発明の更なる実施例を示す図である。

【図５】 誘導結合型プラズマ分光分析装置の全体構成
図を示す図である。

【符号の説明】

プラズマトーチ １ ＲＦジェネレータ
20 試料供給口 ２ ガスコントロール
部 21 ガス供給口 ３，４ エレクトロニクス プラズマ光源 ５ コンソー
ル 22 誘導コイル ６ マイクロコンピュ
ータ 23 チャンバ ７ ＣＲＴ
24 ネブライザ ８ コーン先端部開口
101 試料 ９ 底部開口
102 コーン 10 光路孔
103 分光器 11 貴金属材料部
104 集光系 12 フランジ部
105 ドレイン排出口 13 アルゴンガス 14

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 光をプラズマの発生方向から分光器に入
   射させる方式のものにおいて、分析しない元素からなる
   材質でコーンを構成したことを特徴とする誘導結合型プ
   ラズマ分光分析装置。
2. 【請求項２】 先端部を含む光路孔内壁の一部を、分析
   しない元素からなる材質で構成したことを特徴とする請
   求項１に記載の誘導結合型プラズマ分光分析装置。
3. 【請求項３】 分析しない元素からなる材質が、ジルコ
   ニウム、白金、金若しくは銀等の貴金属である請求項１
   又は請求項２に記載の誘導結合型プラズマ分光分析装
   置。