CN1059776C - 农作物种子浸种剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种农作物种子浸种剂，其对甲壳质进行深加工，经碱处理，酸溶解，氧化降解。络合沉淀四步骤处理制成甲壳寡聚糖盐，褐藻酸盐复合物，再将该物溶于0.1-2%的醇水溶液制成含该物0.01-5%的醇水溶液，用作农作物种子浸种剂。该剂制法简单，应用效果好，其特点是能诱导增加种子和植物体内酶的形成(如葡聚糖甘酶、苯丙氨酸氨基裂解酶等)，促进植物细胞的新陈代谢，激活植物的抗病基因，增加抗病蛋白质合成，提高植物免疫力，因而具有明显的抗病、增产效果。该浸种剂还具有抗菌(尤对真菌)和保湿功能，对种子和幼芽起到保护作用，对促进根系发育效果显著，并能改善土壤环境，且无毒无害，属于百分之百的绿色农药。
Description
本发明涉及农作物促生长剂，尤其是一种农作物种子浸种剂其属于海洋生物活性物质组合物技术领域。
现有的植物促生长剂，包括激素在内绝大多数为人工合成物质。有ABT生根粉，呋甲种衣剂，呋一久(主要成分为呋喃丹和久效磷)，禾耐斯，高施美，乙莠除草剂等。这些农药大部分是有毒或剧毒物质，有的施加在土地上，不能自然降解，有的虽可除虫、除草、增产，但对环境污染严重，造成土壤板结，污染水源。目前的浸种剂在浸种处理后，均需将种子晾晒干后，再行播种，否则无法用于播种机播种，这就容易延误农时。
本发明的目的是要改革现行的化学合成农药的途径，设计一种提取海洋生物中的活性物，用于农作物的处理。发明一种新型的农作物种子浸种剂及其制备方法。该剂具有促进植物生长，使农作物具有抗病、防病、增产的特点。该剂的有效成分提取方法，要简单易行，无毒，无污染。使用该剂方法简便，可在浸种后，直接用于播种机播种。该制造方法要工艺简捷，收率高，易保存。
本发明的目的是有以下技术方案实现的，研制了一种农作物种子浸种剂其由甲壳质，化学名称：N一乙酰氨基——D——葡聚糖，经一系列处理制成，以甲壳质原料经碱液处理，酸液溶解处理和氧化降解，络合沉淀制成为：甲壳寡糖盐·褐藻酸盐复合物，其分子式为：—(C6H8O4N)i——alg——(C8H11O5N)j—；其中alg为褐藻酸盐，i+j＝2-8；将该复合物溶入0.1-2％的醇水溶液，制成含该复合物0.01-5％(w/v)醇水溶液，用作农作物种子浸种剂。
本农作物种子浸种剂的制备方法，所述的甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物，其制备步骤如下；
A、碱处理：将称量的洁净甲壳质原料，投入40-55％的碱溶液中，加热该混合液至70-95℃，不断搅拌反应进行5-15小时，之后，过滤反应液，取滤饼，洗净，烘干得甲壳胺固体，其脱乙酰基度为85-97.6％；
B、酸溶解：将上述干固体，溶于2-10％的柠檬酸溶液中，加热至50-80℃，高速搅拌，反应时间0.5-5小时，完全溶解上述甲壳胺固体；
C、氧化降解：将上述溶解的甲壳胺柠檬酸酸盐溶液，边加入氧化剂，边搅拌，并以亚硝酸钠作为促解剂降解反应温度：35-90℃，反应时间0.5-20小时，制成甲壳寡聚糖柠檬酸盐溶液，其中甲壳寡聚糖盐平均分子量在2700-600。
D、络合沉淀：将上述溶液加入0。j-2％的碱性褐藻酸盐溶液，缓慢搅拌，待形成沉淀后，过滤或离心分离，干燥制得甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物，备用。
本农作物种子浸种剂的制备方法，所述的A步，称量的甲壳质，其投料比按1∶20-30＝甲壳质∶碱液的重量比。
本农作物种子浸种剂的制备方法，所述的B步，溶于柠檬酸溶液时，可加入少许0.2-0.5％的醋酸溶液，加速溶解。
本农作物种子浸种剂的制备方法，所述的C步，加入的氧化剂为30-90％的高锰酸钾溶液，或为10-28％的双氧水；其加入量的重量比：按甲壳胺∶高锰酸钾＝1∶1.0-2.4；或按甲壳胺∶双氧水＝1∶0.4-1.00。
本农作物种子浸种剂的制备方法，所述的D步，加入碱性褐藻酸盐的重量比：按甲壳寡聚糖柠檬酸盐∶褐藻酸盐＝1∶0.4-10.0。
本农作物种子浸种剂，所述的醇水溶液，其选用的醇类为：甲醇，乙醇，乙二醇，丙醇，异丙醇，丁醇，其中的一种或几种。
本农作物种子浸种剂的使用方法，将含有甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐0.001-5％(W/V)的醇水溶液，浸泡称量的种子，浸泡时间0.5-4小时，之后取出浸泡种子，晾干后用于播种；还可以取出浸泡种子拌入下列种衣粉中，拌均匀后，直接用于播种机播种，该粉的组成如下：组分 含量(％)80-100目的扇贝壳、蛤蛔壳粉末 80-90粗动植物蛋白 1-20山梨酸及盐类 0.5-3微量元素 适量
本农作物种子浸种剂的使用方法，所述的浸泡种子拌入种衣粉的拌种比为：种子量∶种衣粉＝1∶0.02-0.5的重量比。
本发明的种子浸种剂其优点在于：由于是从海洋生物虾、蟹、虾蛤壳中的甲壳质，提取并深加工制成了：甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物。这种物质均是海洋动、植物细胞的组成基本成份，属于活性物质。在浸种后，该复合物能诱导增加种子及植物体内酶的形成，如使葡聚糖甘酶，苯丙氨酸氨基裂解酶等的形成。该复合物能促进植物细胞的新陈代谢，激活植物体内的抗病基因，增加抗病蛋白合菌具有预防作用，还具有保湿功能，这对种子和幼芽起保护作用，从而可以提高种子出芽率，对促进作物根系和茎叶发育效果显著。由于该复合物为多糖物质，又易溶于水，可提高微生物活性，因此对土壤状况有改善功能，使土壤适于作物生长。该复合物无毒素物质，无危害作物和人畜的物质，确实是一种绿色农药。该复合物制造方法解决了甲壳质难溶的难题，经一系列溶解，氧化降解，络沉淀工艺，制得分子量在1500左右的低分子甲壳寡聚糖盐，再与可溶性的碱性褐藻酸盐络合，再制成醇水溶液，用于浸种或喷施，其使用方法简便，易操作，还可作为叶面喷施，更有利于作物生长。
本发明的实施例结合大田实验进一步说明如下：本发明的实施例不仅局限于以下实例中。
本浸种剂的制造方法如下实例(一)-(五)，见表1，
表1制备甲壳寡聚糖盐·alg复合物的工艺过程：
| 实例号工艺过程 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 | 工艺效果参数 |
| A.碱处理：NaOH浓度(％)反应温度(℃)反应时间(hr) | 408010 | 458512 | 50908 | 559514 | 457015 | 脱乙酰基度(％)86.2-97.685.4-95.388.2-96.8 |
| B.酸溶解：柠檬酸溶液(％)反应温度(℃)反应时间(hr) | 2再加醋酸805 | 3604 | 5504 | 8302 | 10250.5 | 溶解程度溶解溶解溶解 |
| C.氧化降解：甲壳胺∶KMnO4重量比甲壳胺∶H2O2重量比反应温度(℃)反应时间(hr) | 1∶1.0402 | 1∶1.5501.5 | 1∶2.0601 | 1∶0.4708 | 1∶0.855012 | 分子量变化600-23501200-26501010-1550890-2450 |
| D.络合沉淀寡聚糖alg投入收率(％) | 1∶1.281.2 | ∶2.590.1 | 1∶493.2 | 1∶691.7 | 1∶887.5 |
实例(六)
不同甲壳寡聚糖盐·alg复合物溶液浓度对小麦苗期生长影响实验并与其它浸种剂对比。
实验设计A、B、C分别用1％、0.1％、0.01％的实例三所得的甲壳寡聚糖盐·alg醇水溶液，浸种两小时，晾干后播种，D为0.5％甲壳胺醋酸液，E为钛得肥200克稀释液浸种，均为2小时，晾干播种，以清水作对照。播种后10天(三叶期)时，任意取50株幼苗观测，记录根、茎、叶的发育情况，见表2
表2，不同浸种剂择小麦幼苗(三叶期)的促生长作用
| 观测项目浸种 | 根数 增减(条) (％) | 根数 增减(mm) (％) | 茎径 增减(mm) (％) | 叶长 增减(mm) (％) | 叶宽 增减(mm) (％) |
| A 处理对照 | 7.3 12.36.5 | 5.9 1.75.8 | 2.7 28.62.1 | 11.4 3.611.0 | 4.2 54.0 |
| B 处理对照 | 7.0 27.35.5 | 7.0 29.95.4 | 2.2 18.91.9 | 10.9 21.19.0 | 4.6 12.24.1 |
| C 处理对照 | 6.0 3.45.8 | 6.2 6.95.8 | 2.1 10.71.9 | 9.5 16.08.2 | 3.9 5.43.7 |
| D 处理对照 | 6.0 7.45.4 | 5.4 5.95.1 | 1.9 5.61.8 | 9.52 0.29.5 | 4.0 5.23.8 |
| E 处理对照 | 6.03 0.56.0 | 7.2 14.31.6 | 1.7 6.31.6 | 6.5 8.36.0 | 3.7 5.73.5 |
从表2中看出，三种不同浓度的甲壳寡聚糖盐·alg对小麦幼苗均有明显的促生长作用，其中B最为明显，而且三种处理都比甲壳胺和钛得肥处理效果好。
实例(七)
0.1％甲壳寡糖盐·alg复合物溶液对不同作物幼苗(三叶期)的促生长作用。
以上述0.1％的实例三所得的甲壳寡聚糖盐·alg复合物溶液来处理，小麦、玉米和谷子种子，处理方法同实例(六)结果如表3，表3浸种剂对不同的农作物促生长作用：
| 观测项目作物 | 根数 增减(条) (％) | 根数 增减(mm) (％) | 茎径 增减(mm) (％) | 叶长 增减(mm) (％) | 叶宽 增减(mm) (％) |
| 小麦 处理对照 | 7.8 19.66.5 | 8.6 46.65.9 | 2.8 33.92.11 | 12.4 12.511.0 | 4.4 9.04.0 |
| 玉米 处理对照 | 8.6 41.46.1 | 8.7 32.76.6 | 4.9 26.93.9 | 12.4 1.412.2 | 11.7 11.710.5 |
| 谷子 处理对照 | 2.0 11.41.8 | 1.9 72.71.1 | 0.21 10.50.19 | 1.2 32.40.93 | 3.8 22.63.3 |
从表3可以看出，甲壳寡聚糖盐·alg复合物溶液对不同的农作物均有明显的促生长作用。
实例(八)甲壳寡聚糖盐·alg复合物溶液小麦小区实验：
按照农业部小区试验标准，对上麦进行了实验，实验设计16个小区，每个小区6.7平方平面布置如下表4，
表4小区平面布置表：
| 对照 | 3 | 2 | 1 |
| 1 | 对照 | 3 | 2 |
| 2 | 1 | 对照 | 3 |
| 3 | 2 | 1 | 对照 |
其中1，2，3为处理区，1，2区为0.1和0.01％的实例二所得的甲壳寡聚糖盐·alg复合物溶液处理区，3区为爱多收500稀释处理区，对照区为清水，处理方法同实例(六)，小麦品种为8834。试验结果，见表5：
表5小区试验结果
从表5可以看出，甲壳寡聚糖盐·alg复合物溶液浸种小麦，无论是0.1％浓度，还是0.01％浓度，均有较高的增产效果。
| 观测项目小区 | 亩穗数(万) | 穗粒数(粒) | 千粒重(g) | 亩产量(公斤) | 增产率(％) |
| 1 | 50.5 | 25.1 | 31.5 | 358 | 11.8 |
| 2 | 50.3 | 25.2 | 31.2 | 349 | 9.1 |
| 3 | 49.8 | 25.0 | 30.6 | 326 | 7.9 |
| 对照 | 49.1 | 25.7 | 28.7 | 320 | / |
总之，该甲壳寡糖盐·alg复合物溶液具有以下特点：
1.促进农作物根茎发育：裁培实验表明，浸种后三叶期的结果为：小麦根数比对照组高19.6％，根长高46.6％，茎长高37.2％，茎径高33.9％，叶长高12.5％，叶宽高9.0％。玉米比对照组根数高41.4％，根长高32.7％，茎长高3.8％，茎径高26.9％，叶宽高11.7％。大田实验显示结果，如玉米15天结果为，次生根条数增加25％，根长增加143％，最长根系和最短根系都比对照增加一倍以上，根系外观粗壮发达，某农场的小麦结果为：总基苗数比对照增加21.3％，单株分藻增加27.8％，次生根数增加44.4％。根系明显发达。根系发达，吸收营养就多，产量必然提高，并且不易倒伏。
2、显著提高粮食产量和品质：小面积实验表明：小麦浸种后产量提高25％，蛋白含量提高3.5％，面筋含量提高20％；玉米浸种后产量提高22％，大田实验显示小麦增产9.2-16％，最高达42.5％，玉米增产14.4--15.9％；草莓增产14-17％，亩产增加经济效益5000多元。
本浸种剂的使用方法，除可按实例六——八直接浸种晾干后播种外，还可采取拌入种衣粉后直接播种。其中种衣粉的组成如下表6实例：
表6种衣粉组成实例(单位：公斤)
取上述表6中的实例1的种衣粉用于拌种实验，其结果如表7所列：
| 组分实例 | 800-100目的扇贝蛤蜊壳粉 | 豆饼或花生饼 | 鱼粉 | 山梨酸钾 | 微量元素 |
| 1 | 80 | 17 | 3 | P.Zn.Fe适量 | |
| 2 | 85 | 13 | 2 | P.Fe适量 | |
| 3 | 90 | 8.5 | 1 | 0.5 | N.P.Zn.Fe适量 |
表7不同拌种量，浸种时间对冬小麦播种，增产效果
| 浸种时间(hr) | 拌种量(重量比) | 播种效果 | 增产(％) |
| 2 | 1∶0.04 | 顺利 | 17.7 |
| 2.5 | 1∶0.08 | 顺利 | 22.2 |
| 3 | 1∶0.15 | 顺利 | 20.2 |
| 4 | 1∶0.25 | 顺利 | 18 |
| 4 | 1∶0.4 | 顺利 | 19 |
Claims (14)
1、一种农作物种子浸种剂，其由甲壳质，化学名称：N-乙酰氨基——D——葡聚糖，经一系列处理制成，其特征在于：该浸种剂中含有甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物，该复合物的分子单元为：—(C6H8O4N)i——alg——(C8H11O5N)j—，其中alg为褐藻酸盐，甲壳寡聚糖盐的平均分子量为2700-600，i+j＝2-8。
2、根据权利要求1所述农作物种子浸种剂，其特征在于：所述的浸种剂，其是含有甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物的醇水溶液。
3、根据权利要求2所述农作物种子浸种剂，其特征在于：所述的醇水溶液，其是含有甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物的浓度为：0.01-5％(W/V)的醇水溶液。
4、根据权利要求2所述农作物种子浸种剂，其特征在于：所述的醇水溶液，其是含有醇类0.1-2％的醇水溶液。
5、根据权利要求4所述农作物种子浸种剂，其特征在于：所述的醇水溶液，其选用的醇类为；甲醇，乙醇，乙二醇，丙醇，异丙醇，丁醇，其中的一种或几种。
6、根据权利要求1所述农作物种子浸种剂的制备方法，其特征在于；所述的甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物，其制备步聚如下：
A、碱处理：将称量的洁净甲壳质原料，投入40-55％的碱溶液中，加热该混合液至70-95℃，不断搅拌反应进行5-15小时，之后，过滤反应液，取滤饼，洗净，烘干得甲壳胺固体，其脱乙酰基度为：85-97.6％；
B、酸溶解：将上述烘干固体，溶于2-10％的柠檬酸溶液中，加热至50-80℃，高速搅拌，反应时间：0.5-5小时，完全溶解上述甲壳胺固体；
C、氧化降解：将上述溶解的甲壳胺柠檬酸盐溶液，边加入氧化剂，边搅拌，降解反应温度：35-90℃，反应时间。0.5-20小时，制甲壳寡聚糖柠檬酸盐溶液，其中甲壳寡聚糖盐的平均分子量在2700-600。
D、络合沉淀：将上述溶液加入0.5-2％的碱性褐藻酸盐溶液，缓慢搅拌，待形成沉淀后，过滤或离心分离，干燥制得甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐复合物。
7、根据权利要求6所述农作物种子浸种剂的制备方法，其特征在于；所述的A步，称量甲壳质，其投料比按1∶20-30＝甲壳质∶碱液的重量比。
8、根据权利要求6所述农作物种子浸种剂的制备方法，其特征在于；所述的B步，溶于柠檬酸溶液时，可加入少许0.2-0.5％的醋酸溶液，加速溶解。
9、根据权利要求6所述农作物种子浸种剂的制备方法，其特征在于；所述的C步，加入的氧化剂为30-90％的高锰酸钾溶液，其加入量的重量比，按甲壳胺∶高锰酸钾溶液；1∶1.0-2.4。
10、根据权利要求6所述农作物种子浸种剂的制备方法，其特征在于；所述的C步，加入的氧化剂或为10-28％的双氧水，其加入量的重量比，按甲壳胺∶双氧水＝1∶0.4-1.00。
11、根据权利要求6所述农作物种子浸种剂的制备方法，其特征在于；所述的D步，加入碱性褐藻酸盐的重量比，按甲壳寡聚糖柠檬酸盐∶褐藻酸盐＝1∶0.4-10.0。
12、根据权利要求1所述农作物种子浸种剂的用途，其特征在于：将含有甲壳寡聚糖盐·褐藻酸盐0.001-5％(W/V)的醇水溶液，浸泡称量的种子，浸泡时间0.5-4小时，之后取出浸泡种子，晾干后用于播种。
13、根据权利要求12所述农作物种子浸种剂的用途，其特征在于：所述的取出的浸泡种子，还可拌入下列种衣粉中，拌均匀后，直接用于播种，该粉的组成如下：
组分 含量(％)
80-100目的扇贝壳、蛤蜊壳粉末 80-90
粗动植物蛋白 1-20
山梨酸及盐类 0.5-3
微量元素 适量
14、根据权利要求12所述农作物种子浸种剂的用途，其特征在于：所述的浸泡种子拌入种衣粉的拌种比为：种子量∶种衣粉＝1∶0.02-0.5的重量比。
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