CN105977309A - 一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，采用钼或钨作为电极引线，管芯采用铝作为焊料，芯片采用深结扩散工艺，台面造型为正斜角造型，该芯片结构降低表面电场，同时在进行玻璃钝化封装前，采用酸、碱腐蚀工艺及钝化工艺对芯片台面进行保护，然后采用特殊玻璃粉进行高温钝化封装成型；本发明芯片成正斜角，降低了器件的表面电场，提高了芯片表面的稳定性；在芯片腐蚀过程中最大限度的清洁了芯片表面，减少了界面电荷的影响，使器件具有良好的雪崩击穿性能，提升产品的可靠性；由于钝化层较厚，同时具有一定的含铅量使产品能在辐照条件下稳定工作。
Description
技术领域
本发明涉二极管制作工艺，尤其涉及一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法。
背景技术
随着电力电子技术向高频化、低功耗、模块化方向发展，快恢复二极管作为一种高频器件也得广泛运用，除了具有高频整流的基本功能之外，还被广泛用于各种高频逆变装置和斩波调速装置内，起到高频整流、续流、吸收、隔离和箝位的作用，快恢复整流二极管在航天领域也得到广泛运用，本发明涉及一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管的制造方法，大大提升了器件的运用领域，产品可使用于环境要求极其严酷的航空、航天领域中。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其工艺步骤为：
a)采用4～95Ω·cm的N型单晶硅片先进行磷扩散，磷扩散方式为携带源扩散一次，扩散时间4小时、扩散温度1180℃；涂源扩散1～2次、扩散时间10～20小时，温度1280℃；携带源扩散一次，扩散时间4小时，温度1180℃。形成N+N-N+的硅片。磷扩散后将硅片进行磨片处理，去除一面N+层，形成N+N-层，硅片厚度200～300um。磨片后将硅片进行硼扩散处理，扩散时间10～25小时，温度1250℃，扩散后形成P+N-N+的芯片结构。硼扩散后将芯片进行喷砂处理去除芯片硼面的硼硅玻璃；
b)再通过电子束蒸发在PN结的P面和N面制备铝的金属薄膜层，通过吹砂切割将镀有金属薄膜层的单晶硅片吹砂成型成截面为梯形台面的管芯；
c)采用清洗剂对切割好的管芯进行腐蚀清洗10～15min，腐蚀完成后的管芯用丙酮进行超声波清洗10～20min，再用酒精进行超声波清洗8～15min，然后脱水、烘干；
d)通过高温烧结将电极与金属引线烧焊成一个整体的电极引线，再电极引线、管芯、电极引线依次竖直叠放到石墨模具中，再将石墨模具放入真空烧结炉中将电极引线和管芯进行熔焊键和。
e)将烧焊后的二极管插入腐蚀盘中使用酸腐蚀液对其进行腐蚀两次每次30s，腐蚀完成后使用离子水清洗；
f)酸腐蚀后的二极管放入温度为40～45℃的钝化液中钝化1～2min；
g)将钝化后的二极管装载在石墨条上，台面上采用自动涂粉及均匀涂覆颗粒度在800目以上的玻璃粉浆，形成均匀的球体，涂粉后送入低温成型炉中进行成型2～3h。
所述清洗剂按质量百分比是65％～68％的硝酸、≥40％的氢氟酸、95％～98％的硫酸、≥99.5％的冰乙酸按体积比6：2：3：5：1混合的混合溶液。
所述高温烧结的焊料为铜焊片，其高温烧结温度为800～900℃。
所述管芯上的金属薄膜为管芯键和的焊料，金属薄膜厚度为10～16um，其熔焊键和的温度为620～650℃。
所述酸腐蚀液按质量百分比是分析纯的65％～68％的硝酸、≥40％的氢氟酸、95％～98％的硫酸、≥85％的冰乙酸按体积比1.5：1：1：2：1的混合溶液。
所述钝化液按质量百分比是≥30％的双氧水、≥85％的双氧水和离子水按2:2:4混合的混合液。
所述玻璃粉中含有6％～10％的铅，其膨胀系数与钼、钨电极相近。
所述低温成型炉升温速率10～15℃/min，升温时间45～65min，最高烧结温度630℃，恒温时间5～15min，降温速率≤5℃/min。
本发明的有益效果在于：芯片分离采用正吹砂切割方式形成正斜角，大大降低了器件的表面电场，提高了芯片表面的稳定性；在芯片腐蚀过程中采用酸腐蚀去除芯片台面损伤层、腐蚀工艺去除粘附在芯片表面的重金属离子、热钝化方式中和碱金属离子并在芯片表面生长一层二氧化硅钝化保护层的工艺，最大限度的清洁了芯片表面，减少了界面电荷的影响，使器件具有良好的雪崩击穿性能，提升产品的可靠性；产品采用具有一定含铅成分的玻璃粉经高温成型实现产品的钝化兼封装作用，由于钝化层较厚，同时具有一定的含铅量使产品能在辐照条件下稳定工作。产品组件中的钼(钨)电极与芯片和玻璃钝化层的热膨胀系数相当，提升了产品的热匹配性能，同时在产品玻璃粉的成型过程中采用低温成型工艺，升温、降温速率较慢，能较好的释放玻璃钝化层中的应力，器件能在-65～200℃的温度条件下工作，具有较高的可靠性。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其工艺步骤为：
a)采用4～95Ω·cm的N型单晶硅片先进行磷扩散，磷扩散方式为携带源扩散一次，扩散时间4小时、扩散温度1180℃；涂源扩散1～2次、扩散时间10～20小时，温度1280℃；携带源扩散一次，扩散时间4小时，温度1180℃。形成N+N-N+的硅片。磷扩散后将硅片进行磨片处理，去除一面N+层，形成N+N-层，硅片厚度200～300um。磨片后将硅片进行硼扩散处理，扩散时间10～25小时，温度1250℃，扩散后形成P+N-N+的芯片结构。硼扩散后将芯片进行喷砂处理去除芯片硼面的硼硅玻璃，将芯片进行铂扩散处理，扩散温度800～900℃，时间80～120min；
b)再通过电子束蒸发在PN结的P面和N面制备铝的金属薄膜层，通过吹砂切割将镀有金属薄膜层的单晶硅片吹砂成型成截面为梯形台面的管芯；
c)采用清洗剂对切割好的管芯进行腐蚀清洗10～15min，腐蚀完成后的管芯用丙酮进行超声波清洗10～20min，再用酒精进行超声波清洗8～15min，然后脱水、烘干；
d)通过高温烧结将电极与金属引线烧焊成一个整体的电极引线，再电极引线、管芯、电极引线依次竖直叠放到石墨模具中，再将石墨模具放入真空烧结炉中将电极引线和管芯进行熔焊键和。
e)将烧焊后的二极管插入腐蚀盘中使用酸腐蚀液对其进行腐蚀两次每次30s，腐蚀完成后使用离子水清洗；
f)酸腐蚀后的二极管放入温度为40～45℃的钝化液中钝化1～2min；
g)将钝化后的二极管装载在石墨条上，台面上采用自动涂粉及均匀涂覆颗粒度在800目以上的玻璃粉浆，形成均匀的球体，涂粉后送入低温成型炉中进行成型2～3h。
所述清洗剂按质量百分比是65％～68％的硝酸、≥40％的氢氟酸、95％～98％的硫酸、≥99.5％的冰乙酸按体积比6：2：3：5：1混合的混合溶液。
所述高温烧结的焊料为铜焊片，其高温烧结温度为800～900℃。
所述管芯上的金属薄膜为管芯键和的焊料，金属薄膜厚度为10～16um，其熔焊键和的温度为620～650℃。
所述酸腐蚀液按质量百分比是分析纯的65％～68％的硝酸、≥40％的氢氟酸、95％～98％的硫酸、≥85％的冰乙酸按体积比1.5：1：1：2：1的混合溶液。
所述钝化液按质量百分比是≥30％的双氧水、≥85％的双氧水和离子水按2:2:4混合的混合液。
所述玻璃粉中含有6％～10％的铅，其膨胀系数与钼、钨电极相近。
所述低温成型炉升温速率10～15℃/min，升温时间45～65min，最高烧结温度630℃，恒温时间5～15min，降温速率≤5℃/min。
实施例1
一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，采用钼作为电极引线，管芯采用铝作为焊料，芯片采用深结扩散工艺，台面造型为正斜角造型，该芯片结构降低表面电场，同时在进行玻璃钝化封装前，采用酸、碱腐蚀工艺及钝化工艺对芯片台面进行保护，然后采用特殊玻璃粉进行高温钝化封装成型；步骤为：
(1)制备管芯。芯片采用N型单晶硅片，硅片电阻率根据实际电压要求选取范围为：4Ω·cm，能实现从200V的击穿电压范围。硅片先进行磷扩散，磷扩散方式为携带源扩散一次，扩散时间4小时、扩散温度1180℃；涂源扩散1次、扩散时间10小时，温度1280℃；携带源扩散一次，扩散时间4小时，温度1180℃。形成N+N-N+的硅片。磷扩散后将硅片进行磨片处理，去除一面N+层，形成N+N-层，硅片厚度200um。磨片后将硅片进行硼扩散处理，扩散时间10小时，温度1250℃，扩散后形成P+N-N+的芯片结构。硼扩散后将芯片进行喷砂处理去除芯片硼面的硼硅玻璃。将芯片进行铂扩散处理，扩散温度800℃，时间80min。在扩散形成PN结的芯片通过电子束蒸发的方式在芯片表面制备铝的金属薄膜层，厚度10um。再通过吹砂切割将镀有金属薄膜层的单晶硅片吹砂成型成为梯形台面的管芯。
(2)腐蚀清洗管芯。采用硝酸、氢氟酸、硫酸、冰乙酸的混合酸对切割好的管芯进行腐蚀，硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的质量百分浓度分别为：65、40％、95％、99.5％混合酸中硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的体积配比为6：2：3：5：1，对管芯腐蚀10min，腐蚀完成后的管芯用丙酮进行超声波清洗一次，时间10min，在用酒精进行超声波清洗一次，时间8min，然后脱水、烘干。通过上述混合酸的腐蚀清洗，能够有效去除芯片台面的机械损伤层和杂质离子。
(3)烧焊组装。以铜焊片作为焊料，通过高温烧结方法将钼或钨电极与铜金属引线或铜包钢丝引线烧焊在一起形成整体的电极引线，高温烧结的温度为800℃；再将两个电极引线与一个管芯配组装入石墨模具中，石墨磨具上盖板和下盖板，配组时两个电极引线的电极端面分别与管芯的P面和N面上的金属薄膜紧密接触，电极引线、管芯、电极引线依次竖直叠放，再将石墨模具放入真空烧结炉中，并在高温下将电极引线和管芯进行熔焊键合，铝金属薄膜对应的熔焊键合温度为620℃，提高熔焊键合的质量。管芯上的金属薄膜是实现电极引线与管芯键合的焊料，石墨磨具的上盖板主要是提高产品组件烧焊后的同心度。
(4)台面酸腐蚀腐蚀。将烧焊组装好的裸二极管插入专用的腐蚀盘中，并采用纯度为分析纯的硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸混合酸对其进行腐蚀，配置混合酸时硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸体积比为1.5：1：1：2：1；腐蚀次数两次，每次30s；所用硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸的质量百分比浓度分别为：65％，40％，99.5％，85％，腐蚀完成后用大量去离子水进行冲洗。上述混合酸的配比对芯片具有较好的腐蚀作用，使芯片台面腐蚀光亮、同时又能尽量减少其对电极材料中铜引线及钼电极的腐蚀。
(5)钝化处理，将碱腐蚀清洗后额产品进行热钝化处理，其钝化液配比为双氧水、磷酸、去离子水按2:2:4，钝化液温度在40℃，钝化次数两次，时间1min，所用双氧水、磷酸纯度为分析纯，质量百分比为30％、85％。热钝化的目的是在芯片表面湿法生长一层二氧化硅钝化层，其中磷酸主要为缓冲溶液，提供酸根离子，双氧水的作用是与硅反应生成二氧化硅，实现硅表面钝化保护。同时由于钝化液是酸性液体，产品在碱腐蚀后加入酸性液体进行钝化也达到了一定的中和作用，使碱腐蚀后的产品组件更容易清洗干净。
(7)封装成型。在腐蚀清洗后的管芯装载在石墨条上，台面上采用自动涂粉及均匀涂覆玻璃粉浆，形成均匀的球体，其中钝化玻璃粉为特殊玻璃粉，颗粒度在800目，玻璃粉含铅量在2％,涂粉后送入低温成型炉中进行成型，成型时间2个小时，设备升温速率10℃/min，升温时间45min，最高烧结温度630℃，恒温时间5min，降温速率5℃/min。产品经高温成型后玻璃粉浆融凝实现的芯片台面的钝化兼封装作用，芯片台面区域的玻璃钝化层厚度1mm。
实施例2：
一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，采用钼作为电极引线，管芯采用铝作为焊料，芯片采用深结扩散工艺，台面造型为正斜角造型，该芯片结构降低表面电场，同时在进行玻璃钝化封装前，采用酸、碱腐蚀工艺及钝化工艺对芯片台面进行保护，然后采用特殊玻璃粉进行高温钝化封装成型；其具体步骤为：
(1)制备管芯。芯片采用N型单晶硅片，硅片电阻率根据实际电压要求选取范围为：4～95Ω·cm，能实现从200V～2500V的击穿电压范围。硅片先进行磷扩散，磷扩散方式为携带源扩散一次，扩散时间4小时、扩散温度1180℃；涂源扩散2次、扩散时间15小时，温度1280℃；携带源扩散一次，扩散时间4小时，温度1180℃。形成N+N-N+的硅片。磷扩散后将硅片进行磨片处理，去除一面N+层，形成N+N-层，硅片厚度250um。磨片后将硅片进行硼扩散处理，扩散时间10～25小时，温度1250℃，扩散后形成P+N-N+的芯片结构。硼扩散后将芯片进行喷砂处理去除芯片硼面的硼硅玻璃。将芯片进行铂扩散处理，扩散温度850℃，时间90min。在扩散形成PN结的芯片通过电子束蒸发的方式在芯片表面制备铝的金属薄膜层，厚度13um。再通过吹砂切割将镀有金属薄膜层的单晶硅片吹砂成型成为梯形台面的管芯。
(2)腐蚀清洗管芯。采用硝酸、氢氟酸、硫酸、冰乙酸的混合酸对切割好的管芯进行腐蚀，硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的质量百分浓度分别为：66％、50％、96％、99.7％混合酸中硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的体积配比为6：2：3：5：1，将配制好的腐蚀冷藏至2℃后对管芯腐蚀9min，腐蚀完成后的管芯用丙酮进行超声波清洗一次，时间15min，在用酒精进行超声波清洗一次，时间10min，然后脱水、烘干。通过上述混合酸的腐蚀清洗，能够有效去除芯片台面的机械损伤层和杂质离子。
(3)烧焊组装。以铜焊片作为焊料，通过高温烧结方法将钼或钨电极与铜金属引线或铜包钢丝引线烧焊在一起形成整体的电极引线，高温烧结的温度为830℃；再将两个电极引线与一个管芯配组装入石墨模具中，石墨磨具上盖板和下盖板，配组时两个电极引线的电极端面分别与管芯的P面和N面上的金属薄膜紧密接触，电极引线、管芯、电极引线依次竖直叠放，再将石墨模具放入真空烧结炉中，并在高温下将电极引线和管芯进行熔焊键合，铝金属薄膜对应的熔焊键合温度为630℃，提高熔焊键合的质量。管芯上的金属薄膜是实现电极引线与管芯键合的焊料，石墨磨具的上盖板主要是提高产品组件烧焊后的同心度。
(4)台面酸腐蚀腐蚀。将烧焊组装好的裸二极管插入专用的腐蚀盘中，并采用纯度为分析纯的硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸混合酸对其进行腐蚀，配置混合酸时硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸体积比为1.5：1：1：2：1；腐蚀次数三次，每次30s；所用硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸的质量百分比浓度分别为：66％、50％、99.6％、87％，腐蚀完成后用大量去离子水进行冲洗。上述混合酸的配比对芯片具有较好的腐蚀作用，使芯片台面腐蚀光亮、同时又能尽量减少其对电极材料中铜引线及钼电极的腐蚀。
(5)钝化处理，将酸腐蚀清洗后额产品进行热钝化处理，其钝化液配比为双氧水、磷酸、去离子水按2:2:4，钝化液温度在42℃，钝化次数两次，时间1min，所用双氧水、磷酸纯度为分析纯，质量百分比为50％、87％。热钝化的目的是在芯片表面湿法生长一层二氧化硅钝化层，其中磷酸主要为缓冲溶液，提供酸根离子，双氧水的作用是与硅反应生成二氧化硅，实现硅表面钝化保护。同时由于钝化液是酸性液体，产品在碱腐蚀后加入酸性液体进行钝化也达到了一定的中和作用，使碱腐蚀后的产品组件更容易清洗干净。
(6)封装成型。在腐蚀清洗后的管芯装载在石墨条上，台面上采用自动涂粉及均匀涂覆玻璃粉浆，形成均匀的球体，其中钝化玻璃粉为特殊玻璃粉，颗粒度在900目，玻璃粉含铅量在5％,涂粉后送入低温成型炉中进行成型，成型时间2.3个小时，设备升温速率12℃/min，升温时间50min，最高烧结温度630℃，恒温时间9min，将温速率4℃/min。产品经高温成型后玻璃粉浆融凝实现的芯片台面的钝化兼封装作用，芯片台面区域的玻璃钝化层厚度1.2mm。
实施例3：
一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，采用钨作为电极引线，管芯采用铝作为焊料，芯片采用深结扩散工艺，台面造型为正斜角造型，该芯片结构降低表面电场，同时在进行玻璃钝化封装前，采用酸、碱腐蚀工艺及钝化工艺对芯片台面进行保护，然后采用特殊玻璃粉进行高温钝化封装成型；其具体步骤为：
(1)制备管芯。芯片采用N型单晶硅片，硅片电阻率根据实际电压要求选取范围为：4～95Ω·cm，能实现从200V～2500V的击穿电压范围。硅片先进行磷扩散，磷扩散方式为携带源扩散一次，扩散时间4小时、扩散温度1180℃；涂源扩散2次、扩散时间18小时，温度1280℃；携带源扩散一次，扩散时间4小时，温度1180℃。形成N+N-N+的硅片。磷扩散后将硅片进行磨片处理，去除一面N+层，形成N+N-层，硅片厚度280um。磨片后将硅片进行硼扩散处理，扩散时间20小时，温度1250℃，扩散后形成P+N-N+的芯片结构。硼扩散后将芯片进行喷砂处理去除芯片硼面的硼硅玻璃。将芯片进行铂扩散处理，扩散温度880℃，时间100min。在扩散形成PN结的芯片通过电子束蒸发的方式在芯片表面制备铝的金属薄膜层，厚度14um。再通过吹砂切割将镀有金属薄膜层的单晶硅片吹砂成型成为梯形台面的管芯。
(2)腐蚀清洗管芯。采用硝酸、氢氟酸、硫酸、冰乙酸的混合酸对切割好的管芯进行腐蚀，硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的质量百分浓度分别为：67％、60％、97％、99.7％合酸中硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的体积配比为6：2：3：5：1，将芯片倒入装有腐蚀液的容器中进行芯片腐蚀清洗，腐蚀时间为13min，腐蚀完成后的管芯用丙酮进行超声波清洗一次，时间18min，在用酒精进行超声波清洗一次，时间12min，然后脱水、烘干。通过上述混合酸的腐蚀清洗，能够有效去除芯片台面的机械损伤层和杂质离子。
(3)烧焊组装。以铜焊片作为焊料，通过高温烧结方法将钨电极与铜金属引线或铜包钢丝引线烧焊在一起形成整体的电极引线，高温烧结的温度为900℃；再将两个电极引线与一个管芯配组装入石墨模具中，石墨磨具上盖板和下盖板，配组时两个电极引线的电极端面分别与管芯的P面和N面上的金属薄膜紧密接触，电极引线、管芯、电极引线依次竖直叠放(对于单项瞬态电压抑制二极管，装模采用一颗管芯，对于双向瞬态电压抑制二极管，装模采用两颗管芯极性反向叠加)。再将石墨模具放入真空烧结炉中，并在高温下将电极引线和管芯进行熔焊键合，铝金属薄膜对应的熔焊键合温度为630℃，提高熔焊键合的质量。管芯上的金属薄膜是实现电极引线与管芯键合的焊料，石墨磨具的上盖板主要是提高产品组件烧焊后的同心度。
(4)台面酸腐蚀腐蚀。将烧焊组装好的裸二极管插入专用的腐蚀盘中，并采用纯度为分析纯的硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸对其进行腐蚀，硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的体积配比为1.5：1：1：2：1，腐蚀两次，每次30s；所用硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸和磷酸的质量百分比浓度分别为：67％、60％、99.7％、97％、87％，腐蚀完成后用大量去离子水进行冲洗。上述混合酸的配比对芯片具有较好的腐蚀作用，使芯片台面腐蚀光亮、同时又能尽量减少其对电极材料中铜引线及钨电极的腐蚀。
(5)钝化处理，将碱腐蚀清洗后对产品进行热钝化处理，其钝化液配比为双氧水、磷酸、去离子水按2:2:4，钝化液温度在43℃，钝化次数两次，每次时间1min，所用双氧水、磷酸纯度为分析纯，质量百分比为50％、90％。热钝化的目的是在芯片表面湿法生长一层二氧化硅钝化层，其中磷酸主要为缓冲溶液，提供酸根离子，双氧水的作用是与硅反应生成二氧化硅，实现硅表面钝化保护。同时由于钝化液是酸性液体，产品在碱腐蚀后加入酸性液体进行钝化也达到了一定的中和作用，使碱腐蚀后的产品组件更容易清洗干净。
(6)封装成型。在腐蚀清洗后的管芯装载在石墨条上，台面上采用自动涂粉及均匀涂覆玻璃粉浆，形成均匀的球体，其中钝化玻璃粉为特殊玻璃粉，颗粒度在1000目以上，玻璃粉含铅量在9％,涂粉后送入低温成型炉中进行成型，成型时间2.5个小时，设备升温速率13℃/min，升温时间63min，最高烧结温度660℃，恒温时间14min，将温速率2℃/min。产品经高温成型后玻璃粉浆融凝实现的芯片台面的钝化兼封装作用，芯片台面区域的玻璃钝化层厚度1.4mm。
实施例4：
一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，采用钨作为电极引线，管芯采用铝作为焊料，芯片采用深结扩散工艺，台面造型为正斜角造型，该芯片结构降低表面电场，同时在进行玻璃钝化封装前，采用酸、碱腐蚀工艺及钝化工艺对芯片台面进行保护，然后采用特殊玻璃粉进行高温钝化封装成型；其具体步骤为：
(1)制备管芯。芯片采用N型单晶硅片，硅片电阻率根据实际电压要求选取范围为：4～95Ω·cm，能实现从200V～2500V的击穿电压范围。硅片先进行磷扩散，磷扩散方式为携带源扩散一次，扩散时间4小时、扩散温度1180℃；涂源扩散2次、扩散时间20小时，温度1280℃；携带源扩散一次，扩散时间4小时，温度1180℃。形成N+N-N+的硅片。磷扩散后将硅片进行磨片处理，去除一面N+层，形成N+N-层，硅片厚度300um。磨片后将硅片进行硼扩散处理，扩散时间25小时，温度1250℃，扩散后形成P+N-N+的芯片结构。硼扩散后将芯片进行喷砂处理去除芯片硼面的硼硅玻璃。将芯片进行铂扩散处理，扩散温度900℃，时间120min。在扩散形成PN结的芯片通过电子束蒸发的方式在芯片表面制备铝的金属薄膜层，厚度16um。再通过吹砂切割将镀有金属薄膜层的单晶硅片吹砂成型成为梯形台面的管芯。
(2)腐蚀清洗管芯。采用硝酸、氢氟酸、硫酸、冰乙酸的混合酸对切割好的管芯进行腐蚀，硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的质量百分浓度分别为：68％、65％、98％、99.8％合酸中硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的体积配比为6：2：3：5：1，将配制好的腐蚀冷藏至5℃，将芯片倒入装有腐蚀液的容器中进行芯片腐蚀清洗，腐蚀时间为15min，腐蚀完成后的管芯用丙酮进行超声波清洗一次，时间20min，在用酒精进行超声波清洗一次，时间12min，然后脱水、烘干。通过上述混合酸的腐蚀清洗，能够有效去除芯片台面的机械损伤层和杂质离子。
(3)烧焊组装。以铜焊片作为焊料，通过高温烧结方法将钨电极与铜金属引线或铜包钢丝引线烧焊在一起形成整体的电极引线，高温烧结的温度为980℃；再将两个电极引线与一个管芯配组装入石墨模具中，石墨磨具上盖板和下盖板，配组时两个电极引线的电极端面分别与管芯的P面和N面上的金属薄膜紧密接触，电极引线、管芯、电极引线依次竖直叠放(对于单项瞬态电压抑制二极管，装模采用一颗管芯，对于双向瞬态电压抑制二极管，装模采用两颗管芯极性反向叠加)。再将石墨模具放入真空烧结炉中，并在高温下将电极引线和管芯进行熔焊键合，铝金属薄膜对应的熔焊键合温度为650℃，提高熔焊键合的质量。管芯上的金属薄膜是实现电极引线与管芯键合的焊料，石墨磨具的上盖板主要是提高产品组件烧焊后的同心度。
(4)台面酸腐蚀腐蚀。将烧焊组装好的裸二极管插入专用的腐蚀盘中，并采用纯度为分析纯的硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸对其进行腐蚀，硝酸、氢氟酸、硫酸和冰乙酸的体积配比为1.5：1：1：2：1，腐蚀两次，每次30s；所用硝酸、氢氟酸、冰乙酸、硫酸和磷酸的质量百分比浓度分别为：68％、65％、99.8％、98％、90％，腐蚀完成后用大量去离子水进行冲洗。上述混合酸的配比对芯片具有较好的腐蚀作用，使芯片台面腐蚀光亮、同时又能尽量减少其对电极材料中铜引线及钨电极的腐蚀。
(5)钝化处理，将碱腐蚀清洗后对产品进行热钝化处理，其钝化液配比为双氧水、磷酸、去离子水按2:2:4，钝化液温度在45℃，钝化次数两次，每次时间1min，所用双氧水、磷酸纯度为分析纯，质量百分比为50％、90％。热钝化的目的是在芯片表面湿法生长一层二氧化硅钝化层，其中磷酸主要为缓冲溶液，提供酸根离子，双氧水的作用是与硅反应生成二氧化硅，实现硅表面钝化保护。同时由于钝化液是酸性液体，产品在碱腐蚀后加入酸性液体进行钝化也达到了一定的中和作用，使碱腐蚀后的产品组件更容易清洗干净。
(6)封装成型。在腐蚀清洗后的管芯装载在石墨条上，台面上采用自动涂粉及均匀涂覆玻璃粉浆，形成均匀的球体，其中钝化玻璃粉为特殊玻璃粉，颗粒度在1200目以上，玻璃粉含铅量在10％,涂粉后送入低温成型炉中进行成型，成型时间3个小时，设备升温速率15℃/min，升温时间65min，最高烧结温度660℃，恒温时间15min，将温速率1℃/min。产品经高温成型后玻璃粉浆融凝实现的芯片台面的钝化兼封装作用，芯片台面区域的玻璃钝化层厚度1.5mm。
Claims (8)
1.一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其工艺步骤为：
a)采用4～95Ω·cm的N型单晶硅片先进行磷扩散，磷扩散方式为携带源扩散一次，扩散时间4小时、扩散温度1180℃；涂源扩散1～2次、扩散时间10～20小时，温度1280℃；携带源扩散一次，扩散时间4小时，温度1180℃。形成N+N-N+的硅片。磷扩散后将硅片进行磨片处理，去除一面N+层，形成N+N-层，硅片厚度200～300um。磨片后将硅片进行硼扩散处理，扩散时间10～25小时，温度1250℃，扩散后形成P+N-N+的芯片结构。硼扩散后将芯片进行喷砂处理去除芯片硼面的硼硅玻璃,将芯片进行铂扩散处理，扩散温度800～900℃，时间80～120min；
b)再通过电子束蒸发在PN结的P面和N面制备铝的金属薄膜层，通过吹砂切割将镀有金属薄膜层的单晶硅片吹砂成型成截面为梯形台面的管芯；
c)采用清洗剂对切割好的管芯进行腐蚀清洗10～15min，腐蚀完成后的管芯用丙酮进行超声波清洗10～20min，再用酒精进行超声波清洗8～15min，然后脱水、烘干；
d)通过高温烧结将电极与金属引线烧焊成一个整体的电极引线，再电极引线、管芯、电极引线依次竖直叠放到石墨模具中，再将石墨模具放入真空烧结炉中将电极引线和管芯进行熔焊键和。
e)将烧焊后的二极管插入腐蚀盘中使用酸腐蚀液对其进行腐蚀两次每次30s，腐蚀完成后使用离子水清洗；
f)酸腐蚀后的二极管放入温度为40～45℃的钝化液中钝化1～2min；
g)将钝化后的二极管装载在石墨条上，台面上采用自动涂粉及均匀涂覆颗粒度在800目以上的玻璃粉浆，形成均匀的球体，涂粉后送入低温成型炉中进行成型2～3h。
2.如权利要求1所述的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其特征在于：所述清洗剂按质量百分比是65％～68％的硝酸、≥40％的氢氟酸、95％～98％的硫酸、≥99.5％的冰乙酸按体积比6：2：3：5：1混合的混合溶液。
3.如权利要求1所述的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其特征在于：所述高温烧结的焊料为铜焊片，其高温烧结温度为800～900℃。
4.如权利要求1所述的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其特征在于：所述管芯上的金属薄膜为管芯键和的焊料，金属薄膜厚度为10～16um，其熔焊键和的温度为620～650℃。
5.如权利要求1所述的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其特征在于：所述酸腐蚀液按质量百分比是分析纯的65％～68％的硝酸、≥40％的氢氟酸、95％～98％的硫酸、≥85％的冰乙酸按体积比1.5：1：1：2：1的混合溶液。
6.如权利要求1所述的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其特征在于：所述钝化液按质量百分比是≥30％的双氧水、≥85％的双氧水和离子水按2:2:4混合的混合液。
7.如权利要求1所述的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其特征在于：所述玻璃粉中含有6％～10％的铅，其膨胀系数与钼、钨电极相近。
8.如权利要求1所述的一种高可靠抗辐照玻璃钝化快恢复整流二极管制造方法，其特征在于：所述低温成型炉升温速率10～15℃/min，升温时间45～65min，最高烧结温度630℃，恒温时间5～15min，降温速率≤5℃/min。
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