CN114050108A - 一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，属于大功率半导体芯片的技术领域，以解决人工磨角的控制力差异导致芯片的质量参差不齐，且人工手持硅片，费时费力，工作效率低下等问题。该生产工艺包括硅片切割清洗、装模烧结、酸洗腐蚀、涂保护胶、室温硫化、高温老化和检测包装，通过腐蚀台面造型代替机械磨角，使磨角的角度达到最优的45‑50°，提高芯片性能，并且酸腐蚀不会在其内部产生应力和热损伤，不易产生正反两面的崩边、微损伤、裂痕等问题，而且省时省力，提高工作效率，其次，通过在混合酸溶液中添加含缓释剂的热敏微胶囊，抑制反应速率，并在下电极钼片表面形成钝化层，解决了腐蚀均匀性以及钼片腐蚀损伤的问题。
Description
技术领域
本发明属于大功率半导体芯片的技术领域，涉及一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺。
背景技术
大功率半导体硅整流圆芯片是功率半导体模块和分立元器件中关键核心的基础产品，具有大电流(IF：50-500A)、高电压(VRRM：1600-5000V)、性能稳定、性价比高的优势，现已大量替代进口。目前，大功率整流圆芯片的台面造型基本采用下电极-单晶-上电极依次阶梯式结构、单晶斜角15-25°机械磨角造型。该工艺存在以下问题：
第一，机械磨角易造成芯片单晶斜角台面产生划痕及损伤。
机械磨角易直接作用在晶圆表面上并在其内部产生应力和热损伤，易产生划痕，引起芯片漏电偏大等电参数问题，甚至严重的会造成单晶崩边、碎裂等问题，同时由于人工的力度、控制力不同，制备的单晶晶圆半径误差大，难以控制，并且人工机械磨角，费时费力，工作效率低下。
第二，机械磨角无法达到单晶斜角45-50°的最优台面造型角度。
第三，钼片易被腐蚀损伤。
第四，单晶底部薄尖角部位易受应力和外力造成裂纹或碎裂造成失效。
第五，内藏式结构封胶致密，焊接后清洗时清洗试剂不易渗入。
参考中国专利CN101188199A公开的一种快恢复硅整流二极管芯片的制造方法，工序包括有硅片清洗、磷扩散、磨片、硼扩散、二次磷扩散、磷面蒸金、金扩散、硼面轻喷砂、蒸铝等，但是采用金刚砂磨角，是直接作用在晶圆表面上并在其内部产生应力和热损伤，易产生正反两面的崩边、微损伤、裂痕等问题，易造成碎屑污染，同时由于人工的力度、控制力不同，制备的芯片质量参差不齐，达不到统一的标准，并且人工机械磨角，费时费力，工作效率低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，以解决背景技术中提及的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，包括以下步骤：
步骤A1，将硅单晶扩散片用切割机切割成圆形，对切割后的硅晶圆片清洗，备用；
步骤A2，从上至下依次叠放第一焊锡片、上电极可伐片、第二焊锡片、硅晶圆片、第三焊锡片、下电极钼片、第四焊锡片，将其装入模具中并置于烧结炉中真空烧结形成硅整流圆芯片半成品；
步骤A3，将硅整流圆芯片半成品放入0-10℃混合酸溶液中，恒温水浴加热至50-65℃，浸泡30-60min，对圆芯片毛坯的外露部分进行化学腐蚀形成斜角，再用无水乙醇、去离子水清洗至中性后，脱水烘干，得到酸洗完成的硅整流圆芯片半成品；
步骤A4，将酸洗完成的硅整流圆芯片半成品涂上保护胶，进行室温硫化24-28h，然后置于195-200℃烘箱中老化24-36h，最后用去离子水清洗芯片表面氧化层，经烘干后，进行检测包装，制得硅整流圆芯片。
进一步，步骤A1所述切割后的硅晶圆片的直径为12-40mm。
进一步，步骤A2所述第一焊锡片、第二焊锡片、第三焊锡片、第四焊锡片中含铅量为95％、含锡量为5％，烧结温度为390-400℃，烧结时间为20-28min。
进一步，所述混合酸溶液由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入对氯甲基苯乙烯、异丙胺水溶液、无水乙醇和碳酸钾，在氮气保护下，升温至40-50℃反应20-22h，过滤，滤液旋蒸除去无水乙醇得到粗产物，将粗产物以碱性氧化铝为固定相，石油醚为流动相进行柱分离，得到无色液体，减压蒸馏，得到中间体1；
反应过程如下：
步骤S2，向三口烧瓶中依次加入聚苯乙烯、中间体1、DMF和0.5mol/L的十二烷基硫酸钠的水溶液，搅拌均匀，并向其中加入引发剂，升温至60-70℃，于200-220rpm搅拌下回流反应3-4h，得到囊壁溶液；
反应过程如下：
步骤S3，将明胶溶于去离子水中，搅拌均匀，得到保护液，将缓释剂分散到囊壁溶液中，形成乳液，在180-200rpm的搅拌速度下将乳液逐滴滴加到保护液中，滴加完毕后继续搅拌30-40min，过滤，滤饼用蒸馏水、无水乙醇洗涤2-3次，置于60-65℃烘箱中干燥3-4h，得到热敏微胶囊；
步骤S4，在0℃条件下，将HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水混合均匀，并向其中加入热敏微胶囊，搅拌均匀后，得到混合酸溶液。
进一步，步骤S1所述对氯甲基苯乙烯、异丙胺水溶液、无水乙醇、碳酸钾的用量比为0.2-0.25mol：20.5-25.3mL：185-204mL：0.38-0.42mol，异丙胺水溶液的浓度为0.76-0.83g/mL。
进一步，步骤S2所述聚苯乙烯、中间体1、DMF、十二烷基硫酸钠的水溶液的用量比为5.6-6.7g：1.3-1.6g：45-55mL：8-12mL，引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的用量为聚苯乙烯和中间体1总质量的0.35-0.55％。
进一步，步骤S3所述明胶、去离子水、缓释剂、囊壁溶液的用量比为3.4-4.3g：45-50mL：4.6-5.1mL：30-35mL，缓释剂为冰乙酸、异丙醇、1，5-戊二醇中的任意一种。
进一步，步骤S4所述HF、浓HNO3、正丙醇、去离子水的体积比为5：5：3：1，热敏微胶囊的用量为HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水总质量的50-60％。
本发明的有益效果：本发明公开了一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，相较于采用金刚砂磨角的传统工艺，本发明利用硅片磷、硼两面扩散层在混合酸液中的腐蚀速率差，通过热敏微胶囊的抑制作用，使硅片均速腐蚀形成完整规则的斜面角度。现有机械磨角的角度最多不超过30°，而本发明硅片斜面的角度可达到最优的45-50°，芯片PN结的N+区域正电荷电场密度比较集中,易形成亚表面击穿，芯片表面正电荷电场强度降低，抗击穿能力增强，其次酸腐蚀不会在其内部产生应力和热损伤，不易产生正反两面的崩边、微损伤、裂痕等问题，而且也不存在人工机械磨角，费时费力，工作效率低下的问题。
此外，尤为重要的是，本发明还解决了腐蚀均匀性以及钼片腐蚀损伤的问题。首先，硅在HF-HNO3酸腐蚀体系中的腐蚀以氧化-溶解过程连续进行，HNO3主要起到氧化剂的作用，提供反应所需空穴，打断表面硅原子与内部原子的Si-Si键，并在硅表面形成一层SiO2，HF起着络合剂的作用，主要是将SiO2溶解，生成H2SiF6络合物，而H2SiF6易溶于水，会脱离硅片表面，继续进行腐蚀。在酸腐蚀过程中，影响腐蚀效果的因素有腐蚀剂配比、腐蚀时间、超声条件、添加剂和温度等，温度对腐蚀速率影响较大，随着温度的升高而增大且随反应时间的延长，腐蚀速率也会不断增大，这会导致腐蚀效果的不统一，因此要保持腐蚀均匀性，通过维持腐蚀液的粘度可以解决该问题。本发明通过设计合成热敏微胶囊，将缓释剂包裹在囊壁中，当腐蚀液温度升高达到热敏材料的临界溶解温度时，囊壁软化释放出囊芯，起到中和作用，来减缓腐蚀速率。首先在微胶囊囊壁基材上接枝温度响应性的单体即中间体1，由对氯甲基苯乙烯和异丙胺通过亲核取代反应合成中间体1，该中间体1内存在氢键作用，导致出现临界溶液温度，临界溶液温度为48℃，当温度低于48℃时，形成络合体，高于48℃时，络合体解离分散，从而发生从不溶到溶解的转变，因此当温度升高时，触碰响应型“开关”热敏微胶囊，释放出缓释剂，包括冰乙酸、异丙醇、1，5-戊二醇中的一种，缓释剂会稀释混合酸溶液的粘度，降低腐蚀速率，延缓化学反应的进行，使腐蚀时间内的腐蚀速率趋于一致，保证腐蚀的均匀性，使生产的圆芯片的成品率提高，碎片率低于3‰，工艺时间比原工艺节省24％，可靠性提高，有很高的应用价值。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明硅整流圆芯片的结构示意图。
图中，1、第一焊锡片；2、上电极可伐片；3、第二焊锡片；4、硅晶圆片；5、第三焊锡片；6、下电极钼片；7、第四焊锡片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
混合酸溶液由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入0.2mol对氯甲基苯乙烯、20.5mL 0.76g/mL异丙胺水溶液、185mL无水乙醇和0.38mol碳酸钾，在氮气保护下，升温至40℃反应20h，过滤，滤液旋蒸除去无水乙醇得到粗产物，将粗产物以碱性氧化铝为固定相，石油醚为流动相进行柱分离，得到无色液体，减压蒸馏，得到中间体1；
步骤S2，向三口烧瓶中依次加入5.6g聚苯乙烯、1.3g中间体1、45mL DMF和8mL0.5mol/L的十二烷基硫酸钠的水溶液，搅拌均匀，并向其中加入24mg引发剂，升温至60℃，于200rpm搅拌下回流反应3h，得到囊壁溶液；
步骤S3，将3.4g明胶溶于45mL去离子水中，搅拌均匀，得到保护液，将4.6mL缓释剂分散到30mL囊壁溶液中，形成乳液，在180rpm的搅拌速度下将乳液逐滴滴加到保护液中，滴加完毕后继续搅拌30min，过滤，滤饼用蒸馏水、无水乙醇洗涤2次，置于60℃烘箱中干燥3h，得到热敏微胶囊；
步骤S4，在0℃条件下，将HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水混合均匀，并向其中加入热敏微胶囊，搅拌均匀后，得到混合酸溶液，其中HF、浓HNO3、正丙醇、去离子水的体积比为5：5：3：1，热敏微胶囊的用量为HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水总质量的50％。
实施例2
混合酸溶液由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入0.22mol对氯甲基苯乙烯、22.3mL0.79g/mL异丙胺水溶液、195mL无水乙醇和0.4mol碳酸钾，在氮气保护下，升温至45℃反应20h，过滤，滤液旋蒸除去无水乙醇得到粗产物，将粗产物以碱性氧化铝为固定相，石油醚为流动相进行柱分离，得到无色液体，减压蒸馏，得到中间体1；
步骤S2，向三口烧瓶中依次加入6.1g聚苯乙烯、1.4g中间体1、51mL DMF和10.5mL0.5mol/L的十二烷基硫酸钠的水溶液，搅拌均匀，并向其中加入30.2mg引发剂，升温至65℃，于210rpm搅拌下回流反应3.5h，得到囊壁溶液；
步骤S3，将3.8g明胶溶于48mL去离子水中，搅拌均匀，得到保护液，将4.9mL缓释剂分散到32mL囊壁溶液中，形成乳液，在195rpm的搅拌速度下将乳液逐滴滴加到保护液中，滴加完毕后继续搅拌35min，过滤，滤饼用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次，置于63℃烘箱中干燥3h，得到热敏微胶囊；
步骤S4，在0℃条件下，将HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水混合均匀，并向其中加入热敏微胶囊，搅拌均匀后，得到混合酸溶液，其中HF、浓HNO3、正丙醇、去离子水的体积比为5：5：3：1，热敏微胶囊的用量为HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水总质量的55％。
实施例3
混合酸溶液由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入0.25mol对氯甲基苯乙烯、25.3mL0.83g/mL异丙胺水溶液、204mL无水乙醇和0.42mol碳酸钾，在氮气保护下，升温至50℃反应22h，过滤，滤液旋蒸除去无水乙醇得到粗产物，将粗产物以碱性氧化铝为固定相，石油醚为流动相进行柱分离，得到无色液体，减压蒸馏，得到中间体1；
步骤S2，向三口烧瓶中依次加入6.7g聚苯乙烯、1.6g中间体1、55mL DMF和12mL0.5mol/L的十二烷基硫酸钠的水溶液，搅拌均匀，并向其中加入45.6mg引发剂，升温至70℃，于220rpm搅拌下回流反应4h，得到囊壁溶液；
步骤S3，将4.3g明胶溶于50mL去离子水中，搅拌均匀，得到保护液，将5.1mL缓释剂分散到35mL囊壁溶液中，形成乳液，在200rpm的搅拌速度下将乳液逐滴滴加到保护液中，滴加完毕后继续搅拌40min，过滤，滤饼用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次，置于65℃烘箱中干燥4h，得到热敏微胶囊；
步骤S4，在0℃条件下，将HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水混合均匀，并向其中加入热敏微胶囊，搅拌均匀后，得到混合酸溶液，其中HF、浓HNO3、正丙醇、去离子水的体积比为5：5：3：1，热敏微胶囊的用量为HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水总质量的60％。
实施例4
请参阅图1所示，一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，包括以下步骤：
步骤A1，将硅单晶扩散片用切割机切割成直径为12mm圆形，对切割后的硅晶圆片4清洗，备用；
步骤A2，从上至下依次叠放第一焊锡片1、上电极可伐片2、第二焊锡片3、硅晶圆片4、第三焊锡片5、下电极钼片6、第四焊锡片7，将其装入模具中并置于烧结炉中真空烧结形成硅整流圆芯片半成品，其中第一焊锡片1、第二焊锡片3、第三焊锡片5、第四焊锡片7中含铅量为95％、含锡量为5％，烧结温度为390℃，烧结时间为20min；
步骤A3，将硅整流圆芯片半成品放入实施例1制备的0℃混合酸溶液中，恒温水浴加热至50℃，浸泡30min，对圆芯片毛坯的外露部分进行化学腐蚀形成斜角，再用无水乙醇、去离子水清洗至中性后，脱水烘干，得到酸洗完成的硅整流圆芯片半成品；
步骤A4，将酸洗完成的硅整流圆芯片半成品涂上保护胶，再进行室温硫化24h，然后置于195℃烘箱中老化36h，最后用去离子水清洗芯片表面氧化层，经烘干后，进行检测包装，制得硅整流圆芯片。
实施例5
请参阅图1所示，一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，包括以下步骤：
步骤A1，将硅单晶扩散片用切割机切割成直径为20mm圆形，对切割后的硅晶圆片4清洗，备用；
步骤A2，从上至下依次叠放第一焊锡片1、上电极可伐片2、第二焊锡片3、硅晶圆片4、第三焊锡片5、下电极钼片6、第四焊锡片7，将其装入模具中并置于烧结炉中真空烧结形成硅整流圆芯片半成品，其中第一焊锡片1、第二焊锡片3、第三焊锡片5、第四焊锡片7中含铅量为95％、含锡量为5％，烧结温度为395℃，烧结时间为25min；
步骤A3，将硅整流圆芯片半成品放入实施例2制备的2℃混合酸溶液中，恒温水浴加热至55℃，浸泡40min，对圆芯片毛坯的外露部分进行化学腐蚀形成斜角，再用无水乙醇、去离子水清洗至中性后，脱水烘干，得到酸洗完成的硅整流圆芯片半成品；
步骤A4，将酸洗完成的硅整流圆芯片半成品涂上保护胶，再进行室温硫化26h，然后置于200℃烘箱中老化30h，最后水洗烘干后，进行检测包装，制得硅整流圆芯片。
实施例6
请参阅图1所示，一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，包括以下步骤：
步骤A1，将硅单晶扩散片用切割机切割成直径为40mm圆形，对切割后的硅晶圆片4清洗，备用；
步骤A2，从上至下依次叠放第一焊锡片1、上电极可伐片2、第二焊锡片3、硅晶圆片4、第三焊锡片5、下电极钼片6、第四焊锡片7，将其装入模具中并置于烧结炉中真空烧结形成硅整流圆芯片半成品，其中第一焊锡片1、第二焊锡片3、第三焊锡片5、第四焊锡片7中含铅量为95％、含锡量为5％，烧结温度为390℃，烧结时间为28min；
步骤A3，将硅整流圆芯片半成品放入实施例3制备的5℃混合酸溶液中，恒温水浴加热至65℃，浸泡60min，对圆芯片毛坯的外露部分进行化学腐蚀形成斜角，再用无水乙醇、去离子水清洗至中性后，脱水烘干，得到酸洗完成的硅整流圆芯片半成品；
步骤A4，将酸洗完成的硅整流圆芯片半成品涂上保护胶，再进行室温硫化24h，然后置于200℃烘箱中老化24h，最后水洗烘干后，进行检测包装，制得硅整流圆芯片。
对比例1
对比例1的硅整流圆芯片的生产工艺参照实施例4，不同点在于混合酸溶液的配制方法，具体步骤如下：
将HF、浓HNO3、去离子水按照体积比为5：5：3混合，搅拌均匀后，得到混合酸溶液。
对比例2
参照中国专利CN102789978B公开的普通电力整流二极管芯片的生产工艺制备的芯片。
对实施例4和对比例2进行工艺流程和工艺时间的比较，相关数据如表1所示：
表1
由表1可知，实施例4的工艺时间合计是对比例2的工艺时间合计的76.2％，大大缩短了制备时间，显著提高了工作效率。
对实施例4-6和对比例1工艺过程中涉及的不同温度下平均腐蚀速率的测试结果如表2所示：
表2
由表2可知，与对比例1相比，由于混合酸溶液中添加了热敏微胶囊，在较高温度时，释放囊芯的缓释剂起到抑制腐蚀速率，延缓化学反应的进行，使腐蚀时间内的腐蚀速率趋于一致，保证腐蚀的均匀性，使生产的圆芯片的成品率提高，碎片率低于3‰。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A1，将硅单晶扩散片切割成圆形，再清洗，得到硅晶圆片(4)；
步骤A2，从上至下依次叠放第一焊锡片(1)、上电极可伐片(2)、第二焊锡片(3)、硅晶圆片(4)、第三焊锡片(5)、下电极钼片(6)、第四焊锡片(7)，将其装入模具中并置于烧结炉中真空烧结形成硅整流圆芯片半成品；
步骤A3，将硅整流圆芯片半成品放入0-10℃混合酸溶液中，恒温水浴加热至50-65℃，浸泡30-60min，水洗至中性后，经烘干得到酸洗完成的硅整流圆芯片半成品；
步骤A4，将酸洗完成的硅整流圆芯片半成品涂上保护胶，进行室温硫化24-28h，然后置于195-200℃烘箱中老化24-36h，最后水洗烘干后，进行检测包装，制得硅整流圆芯片。
2.根据权利要求1所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：步骤A1中切割后的硅晶圆片(4)的直径为12-40mm。
3.根据权利要求1所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：步骤A2中第一焊锡片(1)、第二焊锡片(3)、第三焊锡片(5)、第四焊锡片(7)中含铅量为95％、含锡量为5％，烧结温度为390-400℃，烧结时间为20-28min。
4.根据权利要求1所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：混合酸溶液由如下步骤制成：
在0℃条件下，将HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水混合均匀，并向其中加入热敏微胶囊，搅拌均匀后，得到混合酸溶液。
5.根据权利要求4所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：HF、浓HNO3、正丙醇、去离子水的体积比为5：5：3：1，热敏微胶囊的用量为HF、浓HNO3、正丙醇和去离子水总质量的50-60％。
6.根据权利要求4所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：热敏微胶囊由如下步骤制得：
步骤S1，将对氯甲基苯乙烯、异丙胺水溶液、无水乙醇和碳酸钾混合后，在氮气保护下，升温至40-50℃反应20-22h，过滤，滤液旋蒸得到粗产物，将粗产物进行柱分离、减压蒸馏，得到中间体1；
步骤S2，将聚苯乙烯、中间体1、DMF、十二烷基硫酸钠的水溶液搅拌均匀，加入引发剂，升温至60-70℃，回流反应3-4h，得到囊壁溶液；
步骤S3，将明胶溶于去离子水中得到保护液，将缓释剂分散到囊壁溶液中形成乳液，将乳液逐滴滴加到保护液中，滴加完毕后继续搅拌30-40min，过滤，将滤饼洗涤、干燥后，得到热敏微胶囊。
7.根据权利要求6所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：步骤S1中对氯甲基苯乙烯、异丙胺水溶液、无水乙醇、碳酸钾的用量比为0.2-0.25mol：20.5-25.3mL：185-204mL：0.38-0.42mol，异丙胺水溶液的浓度为0.76-0.83g/mL。
8.根据权利要求6所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：步骤S2中聚苯乙烯、中间体1、DMF、十二烷基硫酸钠的水溶液的用量比为5.6-6.7g：1.3-1.6g：45-55mL：8-12mL，引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的用量为聚苯乙烯和中间体1总质量的0.35-0.55％。
9.根据权利要求6所述的一种酸蚀内藏台面的硅整流圆芯片生产工艺，其特征在于：步骤S3中明胶、去离子水、缓释剂、囊壁溶液的用量比为3.4-4.3g：45-50mL：4.6-5.1mL：30-35mL，缓释剂为冰乙酸、异丙醇、1，5-戊二醇中的任意一种。
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