CN105974008A - 一种加香三乙酸甘油酯中香料成分的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种加香三乙酸甘油酯中香料成分的检测方法，包括如下步骤：S1.准备加香三乙酸甘油酯，所述加香三乙酸甘油酯中香料占加香三乙酸甘油酯总质量的0.1%~0.5%；S2.将S1中的加香三乙酸甘油酯进行顶空处理；S3.经S2处理后的样品进行GC‑MS检测；S1所述香料中所含的挥发性成分的沸点分布在88~302℃的区域。本发明采用顶空‑气相/质谱技术解决了在加香三乙酸甘油酯检测中，作为溶剂的三乙酸甘油酯峰容易出现过载的问题，通过本发明检测方法得到的检测参数精确，结果准确性高，能够为卷烟的加香处理提供技术保证。
Description
技术领域
本发明属于卷烟成分检测技术领域，更具体地，涉及一种加香三乙酸甘油酯中香料成分的检测方法。
背景技术
三乙酸甘油酯是常用的烟用滤棒增塑剂，在滤棒成型阶段加入三乙酸甘油酯，可对纤维粘合固化，增加滤棒硬度，减少滤棒缩头。在三乙酸甘油酯中添加烟用香料，进行加香处理，制成加香三乙酸甘油酯再作为增塑剂添加至烟用滤棒中，能丰富或改善烟支抽吸时的吸味。
添加了烟用香料的三乙酸甘油酯，在配制后需要进行成分检测分析，以确定其中烟用香料的成分和含量，确保效果稳定。但由于烟用香料的添加量太低，体系中存在大量的三乙酸甘油酯，对准确检测带来极大的难度。况且三乙酸甘油酯的沸点在258~260℃，落在烟用香料的出峰范围内，烟用香料的成分检测容易受到溶剂峰的影响。如果温度过低，烟用香料中高沸点组分气化不充分甚至无法气化，导致无法检测，如果温度过高，又可能造成烟用香料中低沸点组分的损失。同时，由于三乙酸甘油酯含量极高，温度过高，三乙酸甘油酯的信号极强，容易出现过载，因而谱图基线不平稳、溶剂峰峰宽和峰高大，拖尾问题严重，过多的三乙酸甘油酯还会在主峰过去后在后面的保留时间陆续出现干扰峰，导致检测结果准确性差，影响目标产物的分析。
因此，急需一种检测手段简单、准确性高的方法对加香处理后的三乙酸甘油酯进行成分检测。
发明内容
本发明的目的在于根据现有检测技术的不足，提供了一种加香三乙酸甘油酯中香料成分的检测方法。
根据本发明提供的检测方法能够克服由于香料成分在加香三乙酸甘油酯中浓度低，并且溶剂峰过高导致的检测不准确的问题，获得较准确的检测结果，提供加香技术支持。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种加香三乙酸甘油酯中香料成分的检测方法,包括如下步骤：
S1.准备加香三乙酸甘油酯，所述加香三乙酸甘油酯中香料占加香三乙酸甘油酯总质量的0.1%~0.5%；
S2.将S1的加香三乙酸甘油酯进行顶空处理；
S3.经S2处理后的样品进行GC-MS检测；
所述S2中顶空处理步骤为：
S21.移取加香三乙酸甘油酯至顶空瓶内，密封后得到检测试样，待用；
S22.设置顶空参数，将检测试样放置入顶空自动进样器进行自动进样：
所述顶空自动进样器参数包括：样品瓶平衡温度：115~125℃；样品环温度：155~165℃；传输线温度：175~185℃；
S1所述香料中所含的挥发性成分的沸点分布在88~302℃的区域。
本发明所述加香三乙酸甘油酯样品中，由于同时存在沸点高于三乙酸甘油酯以及沸点低于三乙酸甘油酯的致香成分，因此，如果顶空气化条件中平衡温度过高，则三乙酸甘油酯气化充分，会出现强的溶剂峰，导致无法准确获得产品成分峰；如果顶空气化条件中平衡温度不够高，这些沸点较高的挥发性物质气化不充分，导致检测结果不准确。
发明人发现，对上述样品的检测中，样品瓶顶空气化条件的控制对获得合适的检测样品尤为重要，特别是对于顶空气化条件中平衡温度的选择非常关键，本发明采用特定的样品瓶平衡温度温度，获得适当浓度的气化样品，能够解决上述加香三乙酸甘油酯的香料检测中溶剂峰带来的不利影响，准确测定其香料成分及含量。
优选地，所述样品瓶平衡温度：120 ℃；样品环温度：160 ℃；传输线温度：180℃。
优选地，所述顶空自动进样器参数还包括：样品瓶平衡时间：45.0 min，振荡模式：频率18次/min，60cm/s2；样品环体积：1.0 mL，样品瓶加压压力：20 psi，样品环平衡时间：0.05 min；进样时间：1.0 min。
优选地，所述GC-MS的条件如下：
色谱条件： 采用石英毛细管柱，进样口温度250 ℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min；后运行230 ℃，保持15 min；载气为氦气，流速 1.2 mL/ min ；分流进样, 分流比20：1, 进样量1. 0 μL；
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230 ℃，离子源温度230 ℃，扫描方式为全扫描。
优选地，所述石英毛细管柱为FFAP色谱柱，0. 25 μm， 30 m×0. 25 mm。
为了使加香三乙酸甘油酯更好地形成均一相，优选地，所述香料由致香成分和溶剂组成，所述溶剂为三乙酸甘油酯。本领域技术人员也应该理解，本发明的香料也可以采用非三乙酸甘油酯作溶剂的香料，只要该香料在三乙酸甘油酯中具有良好的溶解度即可。
优选地，S1中，所述香料为花果香型香料。
优选地，S1中，所述香料的致香成分包括α-苯乙醇、薄荷醇、α-松油醇、乙酸茴香酯、乙酸α-戊基肉桂酯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用顶空-气相色谱/质谱法联用技术，结合精确的检测参数，尤其是选定的样品瓶平衡温度，避免了加香三乙酸甘油酯样品检测中，由于三乙酸甘油酯作为溶剂的溶剂峰易出现过载，导致中高或高沸点组分检测不准确等不利影响，对成分复杂的原料，能获得较好的峰型和重复性。本发明操作简单，检测结果准确性高，能够为加香处理提供技术保证。
附图说明
图1 为不经过顶空处理检测加香三乙酸甘油酯获得的GC-MS谱图。
图2为采用本发明提供的顶空-气相/质谱联用方法检测加香三乙酸甘油酯获得的GC-MS谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例中，所用的香料为花果香型香料，该香料包括致香成分和溶剂，所述溶剂为三乙酸甘油酯，所述致香成分包括薄荷醇、α-松油醇、α-苯乙醇、乙酸茴香酯、乙酸α-戊基肉桂酯等。其中，三乙酸甘油酯沸点为259℃，沸点高于三乙酸甘油酯致香成分包括乙酸茴香酯、乙酸α-戊基肉桂酯；沸点低于三乙酸甘油酯的致香成分包括α-苯乙醇、薄荷醇、α-松油醇。
实施例1
1.仪器与试剂：Agilent 7697A 顶空自动进样器，Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪。
2. 准备加香三乙酸甘油酯，所述加香三乙酸甘油酯中香料占加香三乙酸甘油酯总质量的0.1%。
3.采用顶空-气相色谱/质谱法联用测定香料成分及含量：
顶空操作包括：
S1.准确移取实验样品1 mL至 顶空瓶内，然后密封顶空瓶盖，得到检测试样，待用。S2.设置顶空参数：采用Agilent 7697A 顶空自动进样器，样品瓶平衡温度：120 ℃；样品环温度：160 ℃；传输线温度：180 ℃；样品瓶平衡时间：45.0 min，振荡模式：频率18次/min，60cm/s²；样品环体积：1.0 mL，样品瓶加压压力：20 psi，样品环平衡时间：0.05 min；进样时间：1.0 min。详细仪器参数如下所示：
仪器设置
样品瓶加压气体: 氦
定量环体积 (mL): 1
传输线内径 (mm): 0.53
温度设置:
加热箱温度 (℃): 140
定量环温度 (℃): 160
传输线温度 (℃): 180
定时设置:
样品瓶平衡 (min): 45.00
进样持续时间 (min): 1.00
GC 循环时间 (min): 85.00
样品瓶和定量环设置:
样品瓶振摇: 级别 1，18 次/分钟，按 60 cm/s² 加速
提取模式: 单次提取
抽吸操作后放空: 开
后进样吹扫: 缺省，100 mL/min，持续 1 分钟
可接受的泄漏检查: 缺省， 0.2mL/min
S3.设置GC-MS测试条件，进行检测；
色谱条件：色谱柱FFAP ( 30 m×0. 25 mm×0. 25 μm) 石英毛细管柱, 进样口温度250 ℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min。后运行230 ℃，保持15 min。载气为氦气( 99. 999%)，流速 1.2 mL/ min ；分流进样, 分流比20：1, 进样量1.0 μL。
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230 ℃，离子源温度230℃。扫描方式为全扫描。
3. 检测结果分析：
图1和图2分别为不经过顶空处理检测加香三乙酸甘油酯和采用本发明提供的顶空-气相/质谱联用方法检测加香三乙酸甘油酯获得的GC-MS谱图。
对比直接进样与顶空进样的总离子图，明显可见直接进样时三乙酸甘油酯溶剂峰过载（见图1中保留时间为48.52min处），影响其它有效组分的灵敏度，过多的三乙酸甘油酯还会在主峰过去后在后面的保留时间陆续出现干扰峰，导致覆盖其它的香料成分峰，还会影响溶剂后的组分的分离效果，检测结果准确性差。
取已加香三乙酸甘油酯，每个顶空瓶中装入1mL，得到5个平行试样。为了考察样品中有效香味成分的浓度与溶剂的比例，以均能得到的17个色谱峰为目标组分，计算其峰面积与溶剂峰比值的相对标准偏差（RSD），结果如表1所示：
表1 5次平行样的组分峰面积/溶剂峰面积与相对标准偏差(RSD)
| 峰数 | 保留时间 | 平行样1组分峰面积/溶剂峰面积（%） | 平行样2组分峰面积/溶剂峰面积（%） | 平行样3组分峰面积/溶剂峰面积（%） | 平行样4组分峰面积/溶剂峰面积（%） | 平行样5组分峰面积/溶剂峰面积（%） | RSD（%） |
| 1 | 13.248 | 9.4107% | 9.3820% | 9.4237% | 9.4527% | 9.4107% | 0.27 |
| 2 | 15.362 | 0.0155% | 0.0165% | 0.0170% | 0.0160% | 0.0180% | 5.87 |
| 3 | 16.414 | 0.0049% | 0.0051% | 0.0053% | 0.0049% | 0.0060% | 8.92 |
| 4 | 18.768 | 0.0123% | 0.0113% | 0.0129% | 0.0126% | 0.0133% | 6.06 |
| 5 | 19.134 | 0.0035% | 0.0041% | 0.0046% | 0.0041% | 0.0042% | 9.12 |
| 6 | 19.477 | 0.0086% | 0.0090% | 0.0083% | 0.0083% | 0.0095% | 5.58 |
| 7 | 19.797 | 0.0039% | 0.0042% | 0.0048% | 0.0045% | 0.0045% | 7.73 |
| 8 | 20.403 | 0.0051% | 0.0053% | 0.0056% | 0.0058% | 0.0060% | 6.53 |
| 9 | 20.620 | 0.0028% | 0.0025% | 0.0030% | 0.0028% | 0.0026% | 7.03 |
| 10 | 21.397 | 0.0016% | 0.0017% | 0.0018% | 0.0019% | 0.0020% | 8.59 |
| 11 | 23.112 | 0.0032% | 0.0034% | 0.0037% | 0.0036% | 0.0035% | 5.56 |
| 12 | 23.660 | 0.0414% | 0.0406% | 0.0481% | 0.0432% | 0.0457% | 7.08 |
| 13 | 25.718 | 0.0042% | 0.0045% | 0.0043% | 0.0044% | 0.0043% | 3.11 |
| 14 | 31.501 | 0.0251% | 0.0220% | 0.0268% | 0.0270% | 0.0251% | 7.95 |
| 15 | 31.673 | 0.0462% | 0.0487% | 0.0582% | 0.0511% | 0.0568% | 9.90 |
| 16 | 33.956 | 0.3331% | 0.3880% | 0.3558% | 0.3621% | 0.3525% | 5.54 |
| 17 | 34.541 | 0.1743% | 0.1686% | 0.1474% | 0.1563% | 0.1822% | 8.41 |
备注：其中，峰数1 （保留时间为13.248 min的物质是乙酸），峰数4（保留时间为18.768min的物质是薄荷醇），峰数8（保留时间为20.403 min的物质是α-松油醇），峰数12（保留时间为23.660 min的物质是α-苯乙醇），峰数15（保留时间为31.673 min的物质是乙酸茴香酯），峰数16（保留时间为33.956 min的物质是乙酸α-戊基肉桂酯）。三乙酸甘油酯的保留时间为30.621min。
从表1中，可以看出， 5个平行样的所有峰面积相对标准偏差均小于10%，故实验重复性较好，满足使用要求。
Claims (7)
1.一种加香三乙酸甘油酯中香料成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.准备加香三乙酸甘油酯，所述加香三乙酸甘油酯中香料占加香三乙酸甘油酯总质量的0.1%~0.5%；
S2.将S1中的加香三乙酸甘油酯进行顶空处理；
S3.经S2处理后的样品进行GC-MS检测；
所述S2中顶空处理步骤为：
S21.移取加香三乙酸甘油酯至顶空瓶内，密封后得到检测试样，待用；
S22.设置顶空参数，将检测试样放置入顶空自动进样器进行自动进样：
所述顶空自动进样器参数包括：样品瓶平衡温度：115~125℃；样品环温度：155~165℃；传输线温度：175~185℃；
S1所述香料中所含的挥发性成分的沸点分布在88~302℃的区域。
2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述样品瓶平衡温度：120 ℃；样品环温度：160 ℃；传输线温度：180℃。
3.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述S1中香料为花果香型香料。
4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述S1中香料的致香成分包括α-苯乙醇、3-甲基-戊酸、α-松油醇、乙酸茴香酯、乙酸α-戊基肉桂酯。
5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述顶空自动进样器参数还包括：样品瓶平衡时间：45.0 min，振荡模式：频率18次/min，60cm/s2；样品环体积：1.0 mL，样品瓶加压压力：20 psi，样品环平衡时间：0.05 min；进样时间：1.0 min。
6.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述GC-MS的条件如下：
色谱条件： 采用石英毛细管柱，进样口温度250 ℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min；后运行230 ℃，保持15 min；载气为氦气，流速 1.2 mL/ min ；分流进样，分流比20：1，进样量1. 0 μL；
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230 ℃，离子源温度230 ℃，扫描方式为全扫描。
7.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述石英毛细管柱为FFAP色谱柱，规格为30 m×0. 25 mm×0. 25 μm。
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