CN105973711B - 一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法 - Google Patents

一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法，该方法的步骤如下：A.建立爆破压力差值△p与氢环境差值△pt间的定量关系，得到公式1，△p＝P0k‑P0t＝f(△pt)；B.测定升压方式一的实际爆破压力P1k和爆破时间T1k；C.测定升压方式二的实际爆破压力P2k和爆破时间T2k；D.分别将升压方式一、升压方式二的氢环境差值(△pt)1、(△pt)2代入公式1中，计算理想爆破压力P01、P02。当时，说明试样的爆破压力主要受氢环境差值影响，而其它试验误差对试样的爆破压力影响较小，升压速率为r时的爆破压力为本发明将脉冲升压方式下的实际爆破压力转化为理想升压速率下的理想爆破压力，提高试验的精确性，为实际应用中高压氢系统的正确选材提供指导意义。

Description

一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法
技术领域
本发明属于材料性能测试领域，具体涉及一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法。
背景技术
安全经济的氢气储运技术是氢能利用推向实用化、产业化的关键。现有的氢气储存技术中，高压储氢是最普通最直接的储氢方式，已成为现阶段氢能储运的主要方式，高压储氢系统工作在常温高压氢气条件下，氢与材料的相互作用会导致材料的氢脆(氢损伤)而导致系统失效，造成人民群众的安全问题和财产损失，要确保其长期、稳定、可靠的运行，对于高压氢系统的正确选材显得异常重要。
针对高压氢系统的选材方法，标准ISO11114-4-2005中介绍了一种圆盘压力试验法，该方法通过将试样加工成直径为58mm，厚度为0.75±0.005mm的圆盘片，并将其夹持于夹持腔中，然后分别使用氢气和惰性气体(如氦气)以某恒定升压速率持续升压，直至试样断裂和爆破，通过比较使用两种气体时试样的断裂或爆破压力，以确定该材料的氢脆敏感性。在该测试方法中，为保证测试结果的精确性，维持某一恒定升压速率的稳定不变显得至关重要。在标准ISO11114-4-2005中要求该试验的升压速率在0.01MPa/min～100MPa/min范围内变化，又要求在其中的任一加载速率下稳定升压。在理论上，可通过计算机控制高精度电动微调阀实现。但实际上，国内外市场暂时还没有满足此大跨度流量范围和高精度的电动微调阀，特别是对于较低升压速率(升压速率小于0.1MPa/min)时，更加难以实现。
另一方面，由于标准中规定的升压速率以分钟为最小时间计量单位，因此可通过1分钟内的平均升压速率来近似代替该时间段内的升压速率。如图1为夹持腔内压力随时间变化曲线，即通过脉冲升压方式在时间段T1(T1≤1min)内的平均升压速率近似代替时间段T1内的理想升压速率。但是采用该种升压方式时，被测试样所处氢环境(即氢气压力与时间的耦合作用)与采用理想升压方式时所处的氢环境存在差别。因此对于氢敏感性较高的材料，其采用脉冲升压方式的爆破压力肯定会与理想升压方式的爆破压力存在一定差值，难以保证试验的精确性。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，提供一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法，该方法采用不同的脉冲升压方式，将脉冲升压方式下的实际爆破压力转化为理想升压速率下的理想爆破压力，提高试样爆破压力数值的准确性，为实际应用中高压氢系统的正确选材提供指导意义。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法，试样的升压速率保持在0.01MPa/min～100MPa/min范围内，该试验方法的步骤如下：
A.建立爆破压力差值Δp与氢环境差值Δpt间的定量关系
A1.选取一组试样以试验装置能够稳定实现的升压速率R加压至试样爆破，记录此时的爆破压力P0k；
A2.选取另一组相同试样，以步骤A1中相同的升压速率R将夹持腔内压力上升至p，维持该压力t秒后以升压速率R加压至试样爆破，记录此时的爆破压力P0t；
A3.选取不同的p值和t值，重复m次步骤A2，其中m为≥8的正整数，记录对应的不同的爆破压力P0t；
A4.依据步骤A2和A3的试验数据，对试验数据进行线性模拟，建立数值模型如下：
Δp＝P0k-P0t＝f(Δpt) (式1)
B.测定升压方式一的实际爆破压力P1k和爆破时间T1k
B1.当需要考察的升压速率为r，0.01MPa/min≤r≤100MPa/min，采用升压速率R升压t1秒后，维持该压力秒，以 时间段的平均升压速率代替理想升压速率r；
B2.试样爆破结束后，记录实际爆破压力P1k和爆破时间T1k；
C.测定升压方式二的实际爆破压力P2k和爆破时间T2k
C1.同样的，需要考察的升压速率为r，0.01MPa/min≤r≤100MPa/min，采用升压速率R升压t2秒后，维持该压力T2-2t2秒后，再次采用升压速率R升压t2秒，以时间段的平均升压速率代替理想升压速率r；
C2.试样爆破结束后，记录实际爆破压力P2k和爆破时间T2k；
D.计算理想爆破压力P0
D1.将采用升压方式一时实际升压方式与理想升压方式之间的氢环境差值的氢环境差值(Δpt)1代入式1中，计算其理想升压速率为r时的爆破压力P01，即为P01-P1k＝f(Δpt)1，其中，(Δpt)1的取值公式为：
(Δpt)1＝Rt1T1k/2-P1k*(T0k-T1k) (式2)
D2.将采用升压方式二时实际升压方式与理想升压方式之间的氢环境差值(Δpt)2代入式1中，计算其理想升压速率为r时的爆破压力P02，即为P02-P2k＝f(Δpt)2，其中，(Δpt)2的取值公式为：
(Δpt)2＝P2k(T2k-T0k) (式3)
D3.式2及式3中T0k＝P0k/r；采用升压方式一时P0k即为P01，采用升压方式二时P0k即为P02；
计算得升压方式一的爆破压力为P01＝P1k+f(Δpt)1；升压方式二的爆破压力为P02＝P2k+f(Δpt)2；
D4.当时，理想升压速率为r时的试样的理想爆破压力为
优选的，A中爆破压力差值Δp与氢环境差值Δpt间的定量关系如下：Δp＝P0k-P0t＝f(Δpt)＝k(Δpt)+l，其中k≠0。
本发明的有益效果在于：
针对实际应用中，对试样材料的氢脆敏感性试验，其理想升压方式难以实现，造成实际氢脆试验测得的爆破压力与理想爆破压力存在一定的差值，难以保证试验的精确性。
本发明通过采用两种不同的脉冲升压方式，利用脉冲升压方式在短时间段内的平均升压速率近似代替该时间段内的理想升压速率，分别结合公式Δp＝P0k-P0t＝f(Δpt)计算两种不同脉冲升压方式下的理想爆破压力P01、P02，并且，通过对两种不同升压方式所得理想爆破压力的比较，当时，表明试样的爆破压力主要受氢环境差值影响，而其它试验误差比如升压操作上的误差对试样的爆破压力影响较小，因此理想升压速率下的爆破压力为
本发明将脉冲升压方式下的实际爆破压力转化为理想升压速率下的理想爆破压力，方便了试验操作过程，并且利用该试验方法得出的爆破压力与理想爆破压力偏差度较小，提高了试样爆破压力数值的准确性，为实际应用中高压氢系统的正确选材提供了指导意义。
附图说明
图1、2为本发明夹持腔内压力随时间变化曲线。
图1中，Pressure1为理想升压方式、Pressure2为升压方式一；图2中，Pressure1为理想升压方式、Pressure2为升压方式二。
本发明中的符号说明如下：
Δp：爆破压力差值；
Δpt：氢环境差值；需要说明的是，氢环境差值的计算过程较为复杂，本发明中氢环境差值采用的公式计算所得值为近似值。
(Δpt)1：采用升压方式一时实际升压方式与理想升压方式之间的氢环境差值；
(Δpt)2：采用升压方式二时实际升压方式与理想升压方式之间的氢环境差值；
f(Δpt)：爆破压力差值与氢环境差值间的数量模型；
P0k：以理想的升压速率r加压时，试样的理想爆破压力P0k；
P01：通过升压方式一计算的理想爆破压力；
P02：通过升压方式二计算的理想爆破压力；
P0：理想爆破压力平均值；
T0k：以理想的升压速率r加压时，试样的爆破时间T0k；
T：脉冲升压方式时一个升压周期的时间；
P1k：采用升压方式一的爆破压力；
T1k：采用升压方式一的试样爆破时间；
P2k：采用升压方式二的爆破压力；
T2k：采用升压方式二时试样爆破时间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以316L的不锈钢材料进行圆盘爆破试验，该试验方法的步骤如下：
A.建立爆破压力差值Δp与氢环境差值Δpt间的定量关系
A1.选取一组试样以试验装置能够稳定实现的升压速率R＝6MPa/min加压至试样爆破，爆破压力P0k为60.22MPa；
A2.选取另一组相同试样，以步骤A1中相同的升压速率R＝6MPa/min将夹持腔内压力上升至p，维持该压力t秒后以升压速率R＝6MPa/min加压至试样爆破，记录此时的爆破压力P0t；
A3.选取不同的p值和t值，重复10次步骤A2，记录对应的不同的爆破压力P0t，将各项试验数据记录于表1中；
表1.压力p和维持压力时间t的取值及对应的爆破压力P0t、爆破压力差值Δp、氢环境差值Δpt
A4.依据表1中的试验数据，建立起如下的数值模型，
Δp＝P0k-P0t＝f(Δpt)＝0.0039(Δpt)-0.1371 (式1-1)
B.如图1所示，测定升压方式一的实际爆破压力P1k和爆破时间T1k
B1.当需要考察的升压速率r为0.6MPa/min时，
0.01MPa/min≤r≤100MPa/min，可采用6MPa/min的升压速率R(瞬时升压速率0.1MPa/s)升压t1＝6秒后，维持该压力以此达到时间段内的平均升压速率从而用平均升压速率代替理想升压速率r；
B2.记录实际爆破压力P1k＝55.58MPa和爆破时间T1k＝92min；
C.如图2所示，测定升压方式二的实际爆破压力P0k和爆破时间T2k
C1.需要考察的升压速率为r为0.6MPa/min，采用瞬时升压速率0.1MPa/s升压t2＝3秒后，维持该压力T2-2t2＝54秒后，再次采用升压速率R升压t2＝3秒，以时间段的平均升压速率代替理想升压速率r；
C2.记录实际爆破压力P2k＝55.55MPa和爆破时间T2k＝93min；
D.计算理想爆破压力P0
D1.将升压方式一的氢环境差值(Δpt)1代入公式1中，计算其理想升压速率为r为0.6MPa/min时的爆破压力P01，即为P01-P1k＝f(Δpt)1，P01即为公式中P0k，其中，
(Δpt)1＝Rt1T1k/2-P1k*(T0k-T1k) (式2)
将T1k＝92min，p1k＝55.58MPa，T0k＝P0k/r，R＝6MPa/min，t1＝6秒＝0.1min，代入式2中，得到如下式1-2，
(Δpt)1＝5140.96-92.63p0k (式1-2)
再将式1-2代入公式1-1中，得到
Δp＝P0k-P1k＝0.0412(Δpt)+0.0514＝0.0412*(5140.96-92.63P0k)+0.0514解出P0k＝55.55MPa，即为通过升压方式一计算的理想爆破压力P01；
D2.将升压方式二的氢环境差值(Δpt)2代入公式1中，计算其理想升压速率r为0.6MPa/min时的爆破压力P02，即为P02-P2k＝f(Δpt)2，P02即为公式中P0k，其中，
(Δpt)2＝-P2k(T0k-T2k) (式3)
将R＝6MPa/min，t2＝3秒，T2k＝93min，P2k＝56.88MPa，T0k＝P0k/r代入式3中，得到如下式1-3，
(Δpt)2＝5289.84-94.8p0k (式1-3)
再将式1-3代入式1-1中，得到：
Δp＝P0k-P2k＝0.0412(Δpt)+0.0514＝0.0412*(5289.84-94.8P0k)+0.0514解出P0k＝55.88MPa，即为通过升压方式二计算的理想爆破压力P02；
D3.由于说明试样的爆破压力主要受氢环境差值影响，而其它试验误差对试样的爆破压力影响较小，因此升压速率为0.6MPa/min时的爆破压力为
实施例2
以无缝气瓶钢材料进行圆盘爆破试验，该试验方法的步骤如下：
A.建立爆破压力差值Δp与氢环境差值Δpt间的定量关系
A1.选取一组试样以试验装置能够稳定实现的升压速率R＝10MPa/min加压至试样爆破，爆破压力P0k为40.08MPa；
A2.选取另一组相同试样，以步骤A1中相同的升压速率R＝10MPa/min将夹持腔内压力上升至p，维持该压力t秒后以升压速率R＝10MPa/min加压至试样爆破，记录此时的爆破压力P0t；
A3.选取不同的p值和t值，重复9次步骤A2，记录对应的不同的爆破压力P0t，将各项试验数据记录于表2中；
表2.压力p和维持压力时间t的取值及对应的爆破压力P0t、爆破压力差值Δp、氢环境差值Δpt
A4.依据表2中的试验数据，建立起如下的数值模型，
Δp＝P0k-P0t＝f(Δpt)＝0.015(Δpt)+0.293 (式2-1)
B.如图1所示，测定升压方式一的实际爆破压力P1k和爆破时间T1k
B1.当需要考察的升压速率r为0.01MPa/min时，可采用升压速率R＝0.3MPa/min(瞬时升压速率0.005MPa/s)升压t1＝2秒后，维持该压58秒，以此达到1min时间段内的平均升压速率
从而用平均升压速率代替理想升压速率r；
B2.记录实际爆破压力P1k＝27.88MPa和爆破时间T1k＝2788min；
C.如图2所示，测定升压方式二的实际爆破压力P2k和爆破时间T2k
C1.需要考察的升压速率为r为0.01MPa/min，采用瞬时升压速率0.005MPa/s升压t2＝1秒后，维持该压力T2-2t2＝58秒后，再次采用升压速率R升压t2＝1秒，以1min时间段的平均升压速率代替理想升压速率r；
C2.记录实际爆破压力P2k＝32.45MPa和爆破时间T2k＝3245min；
D.计算理想爆破压力P0
D1.将升压方式一的氢环境差值(Δpt)1代入公式1中，计算其理想升压速率为r为0.01MPa/min时的爆破压力P01，即为P01-P1k＝f(Δpt)1，P01即为公式中P0k，其中，
(Δpt)1＝Rt1T1k/2-P1k*(T0k-T1k) (式2)
将T1k＝2788min，P1k＝27.88MPa，T0k＝P0k/r，R＝0.3MPa/min，t1＝2秒＝(1/30)min，代入式2中，得到如下式2-2，
(Δpt)1＝77743.38-2788P0k (式2-2)
再将式2-2代入公式2-1中，得到Δp＝P0k-P1k＝0.015(Δpt)+0.293＝0.015*(78565.84-2788P0k)+0.293解出P0k＝27.89MPa，即为通过升压方式一计算的理想爆破压力P01；D2.将升压方式二的氢环境差值(Δpt)2代入公式1中，计算其理想升压速率r为0.01MPa/min时的爆破压力P02，即为P02-P2k＝f(Δpt)2，P02即为公式中P0k，其中，
(Δpt)2＝-P2k(T0k-T2k) (式3)
将T2k＝3245min，P2k＝32.45MPa，T0k＝P0k/r，R＝0.3MPa/min，t2＝1秒＝(1/60)min，代入式3中，得到如下式2-3，
(Δpt)2＝105300.25-3245p0k (式2-3)
再将式2-3代入公式2-1中，得到
Δp＝P0k-P2k＝0.015*(105300.25-3245P0k)+0.293
解出P0k＝32.46MPa，即为通过升压方式二计算的理想爆破压力P02；
D3.由于说明试样的爆破压力主要受氢环境差值影响，而其它试验误差对试样的爆破压力影响较小，因此升压速率为0.01MPa/min时的爆破压力为

Claims (2)

1.一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法，试样的升压速率保持在0.01MPa/min～100MPa/min范围内，其特征在于该试验方法的步骤如下：
A.建立爆破压力差值△p与氢环境差值△pt间的定量关系
A1.选取一组试样，以试验装置能够稳定实现的升压速率R加压至试样爆破，记录此时的爆破压力P0k；
A2.选取另一组相同试样，以步骤A1中相同的升压速率R将夹持腔内压力上升至p，维持该压力t秒后以升压速率R加压至试样爆破，记录此时的爆破压力P0t；
A3.选取不同的p值和t值，重复m次步骤A2，其中m为≥8的正整数，记录对应的不同的爆破压力P0t；
A4.依据步骤A2和A3的试验数据，对试验数据进行线性模拟，建立数值模型如下：
△p＝P0k-P0t＝f(△pt) (式1)
B.测定升压方式一的实际爆破压力P1k和爆破时间T1k
B1.当需要考察的升压速率为r，0.01MPa/min≤r≤100MPa/min，采用升压速率R升压t1秒后，维持该压力秒，以时间段的平均升压速率代替理想升压速率r，其中T1≤1min；
B2.试样爆破结束后，记录实际爆破压力P1k和爆破时间T1k；
C.测定升压方式二的实际爆破压力P2k和爆破时间T2k
C1.同样的，需要考察的升压速率为r，0.01MPa/min≤r≤100MPa/min，采用升压速率R升压t2秒后，维持该压力T2-2t2秒，再次采用升压速率R升压t2秒，以时间段的平均升压速率代替理想升压速率r，其中，T2≤1min；
C2.试样爆破结束后，记录实际爆破压力P2k和爆破时间T2k；
D.计算理想爆破压力P0
D1.将采用升压方式一时实际升压方式与理想升压方式之间的氢环境差值(△pt)1代入式1中，计算其理想升压速率为r时的爆破压力P01，即为P01-P1k＝f(△pt)1,其中，(△pt)1的取值公式为：
(△pt)1＝Rt1T1k/2-P1k*(T0k-T1k) (式2)
D2.将采用升压方式二时实际升压方式与理想升压方式之间的氢环境差值(△pt)2代入式1中，计算其理想升压速率为r时的爆破压力P02，即为P02-P2k＝f(△pt)2，其中，(△pt)2的取值公式为：
(△pt)2＝P2k(T2k-T0k) (式3)
D3.式2及式3中T0k＝P0k/r；采用升压方式一时P0k即为P01，采用升压方式二时P0k即为P02；
计算得升压方式一的爆破压力为P01＝P1k+f(△pt)1；升压方式二的爆破压力为P02＝P2k+f(△pt)2；
D4.当时，理想升压速率为r时的试样的理想爆破压力为
2.根据权利要求1所述的一种常温高压氢环境下材料氢脆试验方法，其特征在于，A步骤中爆破压力差值△p与氢环境差值△pt间的定量关系如下：
△p＝P0k-P0t＝f(△pt)＝k(△pt)+l，其中k≠0。
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