CN105970015A - 银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子元器件材料制备技术，旨在提供一种银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料的制备方法。包括步骤：取等摩尔量的硝酸锆和硝酸镧，以去离子水配制混合溶液；加入柠檬酸后以氨水溶液调节pH值，搅拌后沉降、烘干得粉体；研磨过筛、烧结，得锆酸镧纳米粉体；取锆酸镧纳米粉体、碳纳米管粉体及银粉进行配比及混合；球磨后烘干、过筛，得银基电接触材料的复合粉体；然后热压成型，获得坯块；对坯块进行热挤压处理，获得成型的银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料。本发明合成工艺简单、性能稳定；能改善电接触复合材料的塑性加工性及其导电性，降低用Ag量的同时保证了电接触材料综合性能的优良。

Description

银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件材料的制备技术，特别是一种具有轴向分布导电通道特性的新型三元结构的银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料的制备及其产业化应用，该材料应用于低压电器、开关等相关领域。
背景技术
银基电接触材料是电子、电器、电讯等行业仪器设备的关键核心材料。作为核心材料，银基电接触材料的综合因素，包括银用量成本、塑性加工性、导电导热性、高电寿命，决定了其在仪器设备中的使用价值以及服役可靠性。
银基电接触材料在各项力学和电学等性能上均表现优良，但在进一步降低银成本(银含量≤88wt.％)的工艺改进技术会导致银基电接触材料出现难以塑性加工的问题，容易发生脆性断裂，塑性和强度有待进一步的提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料的制备方法。
为解决上述存在的技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取摩尔比为1∶1的硝酸锆和硝酸镧，将两者添加至去离子水中完全溶解；然后移至容量瓶中定容，得到总浓度为0.5mol/L的无色透明溶液；
(2)按(Zr4++La3+)∶(柠檬酸)的摩尔比为1∶1.5称量柠檬酸，并将其加至步骤(1)的无色透明溶液中；再滴加质量浓度25％～28％的氨水溶液，调节溶液的pH值至7～9，并于室温下磁力搅拌3h；然后沉降24h，移去上清液，在80℃烘干得到粉体；
(3)将粉体进行研磨，过200目筛后，在900～1200℃烧结3～5h，得到锆酸镧纳米粉体；
(4)取锆酸镧纳米粉体、碳纳米管粉体及银粉为原料，按照合金设计成分进行配比及混合；原料混合物中各组分的质量百分比为：锆酸镧纳米粉体12～14wt.％，碳纳米管粉体2～4wt.％，余量为84wt.％的化学银粉；
(5)以机械合金化法将配好的原料混合物进行球磨4h，然后将球磨好的粉体在80℃条件下烘干，过200目筛，获得银基电接触材料的复合粉体；
(6)将银基电接触材料的复合粉体进行热压成型，获得坯块；然后对坯块进行热挤压处理，获得成型的银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料。
本发明中，步骤(4)中所述的碳纳米管粉体为粉体状的单壁或多壁碳纳米管，直径0.6～20nm，长度5～30μm，纯度95％以上。
本发明中，步骤(4)中所述的银粉粒径为0.5～10μm，纯度99.9％以上。
本发明中，步骤(5)中所述的球磨转速为300rpm。
本发明中，步骤(6)中热压成型时，控制压力为1000MPa、温度为700℃～900℃。
本发明中，步骤(6)中挤压处理时，控制压力为400MPa，挤压模具的温度为300℃。
本发明中，步骤(6)中挤压处理得到的银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料是直径为1.5～3.5mm的丝材。
本发明的实现原理：
碳纳米管由碳-碳共价键结合而成的，同时又具有管径小、长径比大的特点，使碳纳米管表现出优良的电学和力学性能，其杨氏模量和剪切模量与金刚石相当，理论强度可达106MPa，是钢的100倍，并且具有很高的韧性，耐强酸、强碱，有望成为复合材料增强体。而且有文献报道碳纳米管镀银材料具有一系列优异的特性：化学稳定性、导电、导热、耐蚀、耐磨、易加工、可焊接等，是一类具有良好应用发展前景的新材料，也是理想的复合材料。
La2Zr2O7属烧绿石结构(A2B2O7),熔点高(2300℃)，相结构稳定，非常近似于萤石结构，一定程度上被认为是缺阴离子的萤石结构。未掺杂的锆酸镧中氧离子空穴是有序的，一些氧离子可以离开自己的晶格位置占据空穴位置，产生离子导电。它是一种开放式结构，通过其他离子的掺杂，增加结构中离子排列的混乱度，为氧离子、质子迁移提供空穴或增大空穴浓度，进而提高离子导电能力。
基于碳纳米管优良的电学、力学与高韧性能以及La2Zr207的高熔点、相结构稳定及离子导电特性，采用粉末冶金技术实现碳纳米管包覆第二相锆酸镧和碳纳米管表面载银复合工艺，发生由两相的颗粒物理混合向三相结构转变，其中碳纳米管能够起到类纤维强化和导电通道的双重效应。这有助于进一步提升银基电接触材料现有的力学和电学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用高能球磨工艺实现碳纳米管与锆酸镧和银之间的结合，能够改善其塑性加工、电学等性能；且合成工艺简单、性能稳定。
(2)本发明创新性地利用碳纳米管的类纤维强化和导电通道的双重效应的结构设计思路，改善了电接触复合材料的塑性加工性及其导电性，有助于降低用Ag量的同时保证了电接触材料综合性能的优良。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实现方式加以描述。
本发明中，碳纳米管可选用市售粉体状的单壁或多壁碳纳米管，直径0.6-20nm，长度5-30μm，纯度95％以上；所述银粉是市售的粒径为0.5-10μm，纯度为99.9％以上的银粉。
具体实施例1：
(1)按摩尔比为1:1的硝酸锆、硝酸镧为原料进行配比称量，添加至去离子水中溶解完全，然后移至容量瓶中定容，配置总浓度为0.5mol/L的无色透明溶液；
(2)按n(Zr4++La3+)：n(柠檬酸)摩尔比为1:1.5称量相应的柠檬酸，添加至上述透明溶液中，向混合液中滴加质量浓度25％～28％的氨水溶液，调节pH至7，并于室温下继续磁力搅拌3h；然后沉降24h，移去上清液，于80℃条件下烘干得到粉体；
(3)将烘干粉体进行研磨，过200目筛后，在900℃烧结5h，得到相应的锆酸镧纳米粉体；
(4)以锆酸镧纳米粉体、碳纳米管粉体及银粉为原料，按照12wt.％锆酸镧纳米粉体，4wt.％碳纳米管粉体，其余为84wt.％Ag的合金设计成分的质量配比进行称量。
(5)将上述(4)配比好的混合原料在球磨转速300rpm，4h条件下进行高能球磨，并将球磨好的粉体于80℃条件下烘干，200目过筛，获得相应的银基电接触复合粉体；
(6)将复合粉体在成型压力1000MPa、烧结温度700℃下进行热压成型，并对其进行热挤压处理，获得直径为1.5～3.5mm的银碳纳米管锆酸镧复合电接触丝材。相应的热压压力为400MPa，挤压模具加热温度300℃；
具体实施例2：
(1)按摩尔比为1:1的硝酸锆、硝酸镧为原料进行配比称量，添加至去离子水中溶解完全，然后移至容量瓶中定容，配置总浓度为0.5mol/L的无色透明溶液；
(2)按n(Zr4++La3+)：n(柠檬酸)摩尔比为1:1.5称量相应的柠檬酸，添加至上述透明溶液中，向混合液中滴加质量浓度25％～28％的氨水溶液，调节pH至8，并于室温下继续磁力搅拌3h；然后沉降24h，移去上清液，于80℃条件下烘干得到粉体；
(3)将烘干粉体进行研磨，过200目筛后，在1000℃烧结4h，得到相应的锆酸镧纳米粉体；
(4)以锆酸镧纳米粉体、碳纳米管粉体及银粉，按照14wt.％锆酸镧粉体，2wt.％碳纳米管粉体，其余为84wt.％Ag的合金设计成分的质量配比进行称量。
(5)将上述(4)配比好的混合原料在球磨转速300rpm，4h条件下进行高能球磨，并将球磨好的粉体于80℃条件下烘干，200目过筛，获得相应的银基电接触复合粉体；
(6)将复合粉体在成型压力1000MPa、烧结温度800℃下进行热压成型，并对其进行热挤压处理，获得直径为1.5～3.5mm的银碳纳米管锆酸镧复合电接触丝材。相应的热压压力为400MPa，挤压模具加热温度300℃；
具体实施例3：
(1)按摩尔比为1:1的硝酸锆、硝酸镧为原料进行配比称量，添加至去离子水中溶解完全，然后移至容量瓶中定容，配置总浓度为0.5mol/L的无色透明溶液；
(2)按n(Zr4++La3+)：n(柠檬酸)摩尔比为1:1.5称量相应的柠檬酸，添加至上述透明溶液中，向混合液中滴加质量浓度25％～28％的氨水溶液，调节pH至9，并于室温下继续磁力搅拌3h；然后沉降24h，移去上清液，于80℃条件下烘干得到粉体；
(3)将烘干粉体进行研磨，过200目筛后，在1200℃烧结3h，得到相应的锆酸镧纳米粉体；
(4)以锆酸镧纳米粉体、碳纳米管粉体及银粉，按照13wt.％锆酸镧纳米粉体，3wt.％碳纳米管粉体，其余为84wt.％Ag的合金设计成分的质量配比进行称量。
(5)将上述(4)配比好的混合原料在球磨转速300rpm，4h条件下进行高能球磨，并将球磨好的粉体于80℃条件下烘干，200目过筛，获得相应的银基电接触复合粉体；
(6)将复合粉体在成型压力1000MPa、烧结温度900℃下进行热压成型，并对其进行热挤压处理，获得直径为1.5～3.5mm的银碳纳米管锆酸镧复合电接触丝材。相应的热压压力为400MPa，挤压模具加热温度300℃。
技术效果比对
相比于之前的银锆酸镧(银含量88wt.％)电接触材料而言，本发明中的低银含量(银含量84wt.％)的银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料(Ag-CNT-La2Zr2O7)在塑性加工及力学性能上表现优异。表1示出为Ag-CNT-La2Zr2O7与现有技术的Ag-La2Zr2O7材料的性能对比。
表1 Ag(84)-CNT-La2Sn2O7与Ag(88)-La2Sn2O7材料性能对比
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取摩尔比为1∶1的硝酸锆和硝酸镧，将两者添加至去离子水中完全溶解；然后移至容量瓶中定容，得到总浓度为0.5mol/L的无色透明溶液；
(2)按(Zr4++La3+)∶(柠檬酸)的摩尔比为1∶1.5称量柠檬酸，并将其加至步骤(1)的无色透明溶液中；再滴加质量浓度25％～28％的氨水溶液，调节溶液的pH值至7～9，并于室温下磁力搅拌3h；然后沉降24h，移去上清液，在80℃烘干得到粉体；
(3)将粉体进行研磨，过200目筛后，在900～1200℃烧结3～5h，得到锆酸镧纳米粉体；
(4)取锆酸镧纳米粉体、碳纳米管粉体及银粉为原料，按照合金设计成分进行配比及混合；原料混合物中各组分的质量百分比为：锆酸镧纳米粉体12～14wt.％，碳纳米管粉体2～4wt.％，余量为84wt.％的化学银粉；
(5)以机械合金化法将配好的原料混合物进行球磨4h，然后将球磨好的粉体在80℃条件下烘干，过200目筛，获得银基电接触材料的复合粉体；
(6)将银基电接触材料的复合粉体进行热压成型，获得坯块；然后对坯块进行热挤压处理，获得成型的银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的碳纳米管粉体为粉体状的单壁或多壁碳纳米管，直径0.6～20nm，长度5～30μm，纯度95％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的银粉粒径为0.5～10μm，纯度99.9％以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的球磨转速为300rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中热压成型时，控制压力为1000MPa、温度为700℃～900℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中挤压处理时，控制压力为400MPa，挤压模具的温度为300℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中挤压处理得到的银碳纳米管锆酸镧复合电接触材料是直径为1.5～3.5mm的丝材。
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Application publication date: 20160928

Assignee: Wenzhou Hongfeng Electrical Alloy Co., Ltd.

Assignor: Zhejiang University

Contract record no.: 2018330000029

Denomination of invention: Method for preparing silver carbon nanotube and lanthanum zirconate composite electric contact material

Granted publication date: 20170825

License type: Common License

Record date: 20180328

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