CN105967600B - 一种内源型增韧耐蚀水泥浆体系 - Google Patents

一种内源型增韧耐蚀水泥浆体系 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种内源型增韧耐蚀水泥浆体系，由以下各组分按重量份组成：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份，微晶铁铝酸钙5～35份，微硅0～25份，降失水剂1.0～4.5份，分散剂0.5～3.0份，调凝剂0.2～3.0份，水44～80份。所述微晶铁铝酸钙通过高温煅烧和骤冷的方法制得，所述微硅为密度调节剂，所述降失水剂是聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或羧甲基纤维素，所述分散剂是六偏磷酸钠、三聚氰胺甲醛树脂、木质素磺酸钠或甲基纤维素，所述调凝剂是硼酸、石膏、硼酸钠或其混合物。本发明具有优异的抗冲击性，抗压强度较高、体积稳定、孔隙度与渗秀率变化小，对于保障页岩气的安全和高效开发具有重要意义，具有广阔的市场前景。

Description

一种内源型增韧耐蚀水泥浆体系
技术领域
本发明涉及一种内源型增韧耐蚀水泥浆体系，特别适合于页岩气井、超深井和酸性油气井等对固井水泥石的韧性和耐蚀性要求严苛的固井作业。
背景技术
随着国家十三五油气战略规划的提出，天然气资源已成为我国国民经济和社会发展的重要能源形式之一，具有高效、环保、清洁的特点，是未来治理我国雾霾天气的首选清洁能源。世界页岩气总储量与常规天然气资源的总储量相当，中国的可开采页岩气资源量位居全球第一(约为36万亿立方米，占世界可采总量的20％)。若对页岩气资源进行高效、合理利用，可以很好地解决当前我国所面临的能源问题。但以我国现有的技术很难实现对页岩气的开发，其中很大一部分原因是固井水泥石抗冲击性(韧性)差。至今，水泥石抗冲击性差也是固井领域内一个全球性的技术难题。
页岩气储集层往往渗透率较低，其气流阻力比常规天然气大，所以页岩气的开发往往采用水平井。为实现页岩气的开发，几乎所有页岩气井都要实施储层压裂改造(大型分段压裂)。水泥石为脆性材料，压裂改造的过程中，水泥环的完整性往往会遭到破坏，从而影响水平井的层间封隔。若层间封隔失效，出现井口带压，则会直接影响页岩气的开发，甚至发生安全事故。由此可知，固井水泥石抗冲击性的好坏很大程度上决定了页岩气能否被开采和利用。这也对固井用水泥石的抗冲击性提出了更高的要求。
截至目前，研究人员主要采用微颗粒、纤维和聚合物等外源型增韧方法提高水泥石的韧性。西南石油大学程小伟项目组将等离子改性后的废旧橡胶颗粒加入到固井水泥浆体系中(程小伟，黄盛等.离子改性废旧橡胶颗粒增强固井水泥石性能[J].石油学报，2014，35(2):371-376)，该方法从一定程度上增强了水泥石的韧性，但水泥石的强度明显降低，且等离子改性处理耗时长，工艺复杂，难以实现大规模应用。程小伟等人还将等离子改性后的碳纤维加入到固井水泥浆体系中(程小伟，时宇等.等离子改性碳纤维对固井水泥界面的影响[J].硅酸盐学报，2016，44(5):673-677)，以实现对水泥石韧性的增强。通过加入等离子改性后的碳纤维虽然能够提高水泥石的韧性，但碳纤维长径比大，在水泥浆体中的分散性较差且相容性不好，由此导致固井水泥石抗压强度较低。为克服现有固井用增韧水泥浆体系强度不高、难以大规模应用、耐蚀性和耐冲击性差等缺点，努力在页岩气井固井领域有所突破，内源型增韧耐蚀水泥浆体系的研究价值逐渐显现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内源型增韧耐蚀水泥浆体系，用于页岩气井和高含CO2的酸性油气井等固井，该体系具有优异的抗冲击性，抗压强度较高、体积稳定、孔隙度与渗秀率变化小。本发明克服了现有水泥浆体系的缺陷和应用的局限性，对于保障页岩气的安全和高效开发具有重要意义，因此具有广阔的市场前景。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种内源型增韧耐蚀水泥浆体系，由以下各组分按重量份组成：
所述高抗硫酸盐型G级油井水泥为市售，其主要熟料矿物组成为硅酸三钙(3CaO·SiO2)、硅酸二钙(2CaO·SiO2)和铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)，也含有少量铝酸三钙(3CaO·Al2O3)、碱性物质(Na2O+K2O)、MgO和SO3。
所述微晶铁铝酸钙通过高温煅烧和骤冷的方法制得，该方法采用两步烧结法，将矿物原料按照一定比例混合研磨，对研磨后的产物进行压片和预烧结，将预烧结产物粉碎后，再经高温煅烧和骤冷，得到微晶铁铝酸钙。
该方法依次包括以下步骤：将钙质原料(CaO、CaCO3或Ca(OH)2)、铝质原料(高铝矾土或Al2O3)、铁质原料(Fe2O3或Fe(OH)3)、助熔剂(CaF2、B2O3或其混合物)及无水乙醇按摩尔比为(24.5～30.9)：(6～7.7)∶(6.1～15.7)∶1∶72.5进行混合和研磨，使原料的平均粒径≤5μm；将研磨后的原料进行干燥，对干燥后的原料进行压片处理，将压制的试片进行预烧结，冷却后进行气流粉碎，得到的粉体经高温煅烧后再进行骤冷即获得产物——微晶铁铝酸钙。
所述压片处理过程如下：压力为40～45KN，升压速率为0.1KN/s，保压150～180s后泄压，泄压时压力≤3.5KN。
所述预烧结过程如下：室温～950℃，升温时间45min；950℃，保温时间5～20min；950～1290℃，升温时间30min；1290～1380℃，升温时间30min，保温时间40～120min。
所述高温煅烧温度为1800～1900℃，煅烧时间为20～35s。
所述骤冷采用液氮骤冷工艺。
所述微硅为密度调节剂，市售。
所述降失水剂可以是聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或羧甲基纤维素。
所述分散剂可以是六偏磷酸钠、三聚氰胺甲醛树脂、木质素磺酸钠或甲基纤维素。
所述调凝剂可以是硼酸、石膏、硼酸钠或其混合物。
硅酸三钙(3CaO·SiO2)和硅酸二钙(2CaO·SiO2)作为高抗硫酸盐型G级油井水泥的主要强度相，在水化过程中会产生大量的Ca(OH)2，当Ca(OH)2被酸性气体CO2消耗时，生成的CaCO3对水泥石强度值的贡献很小，相反，还会产生大量微孔，从而降低水泥石的抗压和抗拉强度，该过程涉及的水化反应如下：
3CaO·SiO2+(3+y-x)H2O＝xCa·SiO2·yH2O+(3-x)Ca(OH)2
2CaO·SiO2+(2+y-x)H2O＝xCa·SiO2·yH2O+(2-x)Ca(OH)2
Ca(OH)2+CO2＝CaCO3+H2O
而微晶铁铝酸钙(CaO·Al2O3·Fe2O3)可以和Ca(OH)2反应，在消耗Ca(OH)2的同时，不仅能够增加水泥石强度，而且水泥石的孔隙率不会增大。其化学反应式如下：
4CaO·Al2O3·Fe2O3+4Ca(OH)2+22H2O＝2(4CaO·Al2O3·Fe2O3·13H2O)
加入的降失水剂调整了该水泥浆体系的颗粒分布，使微晶铁铝酸钙能够嵌入水泥颗粒之间，提高了水泥浆体系的沉降稳定性，使微晶铁铝酸钙能够与更多Ca(OH)2产生相互作用，增强水泥石的抗冲击性，减小水泥滤饼的渗透率，改善水泥滤饼的结构，以形成致密、渗透率低的滤饼，从而降低水泥浆体系的失水量，让水泥浆体系具有更优异的工程性能。
该体系中的分散剂能够吸附于水泥颗粒表面，形成吸附双电层，在电层斥力作用下，水泥水化初期形成的絮凝结构分散解体，絮凝体内的游离水释放出来，在微晶铁铝酸钙表面形成一层稳定的溶剂化水膜，提高了水泥浆体系的流变性，使水泥将体系可泵性更好。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
(1)该水泥浆体系各组分来源较广，具有低成本的优势。
(2)增韧剂——微晶铁铝酸钙可以与水泥浆体系以任意比例互溶，体系沉降稳定性好，解决了外源型增韧水泥浆体系分散性和相容性差的问题。
(3)微晶铁铝酸钙作为一种内源型增韧剂，能够部分水化，所以该水泥浆体系增韧效果显著，即使在较强的腐蚀条件下，水泥石仍具有较高的抗压和抗折强度。
(4)该水泥浆体系具有较高的抗冲击性和良好层间封隔性能，为页岩气开采过程中的大型分段压裂提供了技术保证。
(5)该水泥浆体系密度和稠化时间可调，流动性好，失水量较小，完全满足现场注水泥施工要求。
综上所述，本发明技术可靠、成本低、增韧效果显著、现场施工方便，特别适用于页岩气井、超深井和酸性油气井等固井施工，为页岩气的开采和利用提供了良好的技术保障。
具体实施方式
一、内源型增韧耐蚀水泥浆体系的制备
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
配方：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份、微晶铁铝酸钙10份、聚乙烯醇1份、三聚氰胺甲醛树脂1份、硼酸2份和水49份。
高抗硫酸盐型G级油井水泥的熟料矿物组成如下：
制备微晶铁铝酸钙所需原料配比分别及制备过程如下：
将制备微晶铁铝酸钙所需各原料加入球磨罐中，采用行星式球磨机研磨3.5小时。将研磨后的原料进行干燥处理，并将干燥后的原料进行压片(压力为45KN，升压速率为0.1KN/s，保压180s后泄压，泄压时压力≤2.5KN)。将压制的试片置于坩埚内并采用电阻炉进行预烧结(升温和保温过程为：室温～950℃，升温时间45min；950℃，保温时间10min；950～1290℃，升温时间30min；1290℃，保温时间120min。)并采用风扇强制冷却。对预烧结产物采用气流粉碎，控制粒径为15～35μm。将粉碎后的预烧结产物用高温火焰进行煅烧，控制火焰温度为1800℃，煅烧时间为30s。煅烧后的产物立即进行液氮骤冷，即得到微晶铁铝酸钙。
实施例2
配方：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份、微晶铁铝酸钙20份、微硅15份、聚丙烯酰胺3份、六偏磷酸钠1份、石膏0.5份和水60份。
所述高抗硫酸盐型G级油井水泥和微晶铁铝酸钙的组成和制备与实施例1相同。
实施例3
配方：高抗硫酸盐G级油井水泥100份、微晶铁铝酸钙30份、微硅15份、羧甲基纤维素4份、木质素磺酸钠2份、硼酸钠2份和水64份。
所述高抗硫酸盐型G级油井水泥和微晶铁铝酸钙的组成与制备与实施例1相同。
二、内源型增韧耐蚀水泥浆体系的性能测试
将实施例1、实施例2、实施例3按照国家标准GB/T 19139─2012分别进行水泥浆体的配制，测定水泥浆的密度、流动度和稠化时间等基础性能，以及腐蚀前后的抗压强度和抗折强度。内源型增韧耐蚀水泥浆体系的基础性能结果见表1，腐蚀前后的早期抗压和抗折强度测试结果分别见表2和表3。
表1内源型增韧耐蚀水泥浆体系工程性能评价
表1实验结果表明，本发明内源型增韧耐蚀水泥浆体系具备良好的工程性能，能够满足现场固井施工的要求。
表2内源型增韧耐蚀水泥浆体系抗压强度评价
表2实验结果表明，本发明内源型增韧耐蚀水泥浆体系具备良好的早强性能，早强效果明显，温度适应性较好，即使在强腐蚀条件下仍具有较大的抗压强度。
表3内源型增韧耐蚀水泥浆体系抗折强度评价
通过分析表2和表3的实验结果可知：该内源型增韧耐蚀水泥浆体系在30℃、60℃和90℃(清水)条件下养护凝固后的强度能够逐渐增大；当水泥石在30℃、60℃和90℃(CO2气氛)条件下养护凝固后，水泥石的强度虽有一定的衰退，但与相同养护条件下的普通高抗硫酸盐型G级油井水泥浆体系和外源型增韧水泥浆体系相比，具有更大的抗压和抗折强度，且强度衰退更缓慢。
综上所述，本发明与普通高抗硫酸盐型G级油井水泥浆体系和外源型增韧水泥浆体系相比，具有更好的强度和韧性，水泥环力学完整性良好，且满足页岩气井、超深井和酸性油气井等对固井水泥石的抗冲击性和耐蚀性要求。

Claims (4)

1.一种内源型增韧耐蚀水泥浆，由以下各组分按重量份组成：
所述微晶铁铝酸钙通过高温煅烧和骤冷的方法制得，该方法依次包括以下步骤：将钙质原料CaO、CaCO3或Ca(OH)2、铝质原料高铝矾土或Al2O3、铁质原料Fe2O3或Fe(OH)3、助熔剂CaF2、B2O3或其混合物及无水乙醇按摩尔比为(24.5～30.9)：(6～7.7)∶(6.1～15.7)∶1∶72.5进行混合和研磨，使原料的平均粒径≤5μm；将研磨后的原料进行干燥，对干燥后的原料进行压片处理，将压制的试片进行预烧结，冷却后进行气流粉碎，得到的粉体经高温煅烧后再进行骤冷即获得产物微晶铁铝酸钙。
2.如权利要求1所述的一种内源型增韧耐蚀水泥浆，其特征在于，所述降失水剂是聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或羧甲基纤维素。
3.如权利要求1所述的一种内源型增韧耐蚀水泥浆，其特征在于，所述分散剂是六偏磷酸钠、三聚氰胺甲醛树脂、木质素磺酸钠或甲基纤维素。
4.如权利要求1所述的一种内源型增韧耐蚀水泥浆，其特征在于，所述调凝剂是硼酸、石膏、硼酸钠或其混合物。
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