CN105958058A - 一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法 - Google Patents
一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105958058A CN105958058A CN201610424623.0A CN201610424623A CN105958058A CN 105958058 A CN105958058 A CN 105958058A CN 201610424623 A CN201610424623 A CN 201610424623A CN 105958058 A CN105958058 A CN 105958058A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel oxide
- oxide hollow
- self assembly
- carbon cladding
- hollow microspheres
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 77
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 title claims abstract description 52
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims description 35
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 claims description 25
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 15
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 claims description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 abstract 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- IYFXESRMJKRSNZ-UHFFFAOYSA-L hydrogen carbonate;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].OC([O-])=O.OC([O-])=O IYFXESRMJKRSNZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/624—Electric conductive fillers
- H01M4/625—Carbon or graphite
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
- H01M4/523—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron for non-aqueous cells
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,将NiO粉体与葡萄糖按5:1~10:1的摩尔比称量,配制成水溶液,在180~220℃下进行微波水热反应1~2h,经过抽滤、干燥后,得到自组装碳包覆氧化镍中空微球。制备过程中无需加入额外的活性剂,最终得到的中空微球,表面由片状结构组成,表面孔隙结构丰富,有利于离子传输且中空结构增大了比表面积,包覆的碳层增强导电性。本发明提供的自组装碳包覆氧化镍中空微球材料制备方法操作过程简单,制备周期短,原料易得,成本低,相关产物具有导电性好且比表面积高的特点,可以在锂离子电池和超级电容器中应用。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域,涉及一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法。
背景技术
氧化镍(NiO)作为锂离子电池负极材料明显具有以下方面的优点:(1)具有高的理论容量(718mA/g);(2)具有良好的高倍率放电性;(3)成本低,含量丰富且对环境友好。基于上述优点,NiO作为负极材料,已经被广泛研究。因此,高比表面积氧化镍微球的开发已引起了研究者的重视,相关的研究日益增多。
近年来,随着纳米科技的飞速发展,不同形貌的纳米NiO被人们用多种方法制得,表现出很多独特的物理化学性能,开辟了高比面积NiO的一个新领域。纳米NiO不仅可以大幅度提高其比表面积,而起更具有某些卓越甚至不可替代的性能,尤其是纳米微球结构的NiO以其其独特的性质,如单分散、稳定性、可调控性、自组装成为近年来材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。但是纯的氧化镍直接作为负极材料,并不能实现理想的性能,低的导电性和结构的不稳定性都限制了其发展应用。
Gang Zhou等在Selective Carbon Coating Techniques for ImprovingElectrochemicalProperties of NiO Nanosheets[Electrochimica.Acta.,Commun.,2014,133,93-99]中以Ni(NO3)26H2O和油酸作为镍源和碳源。先合成前驱体β-Ni(OH)2,对其包裹油酸涂层后,在300℃煅烧3小时。然而该方法制备出的碳包覆NiO的缺点是制备出的氧化镍为纳米片状,比表面积比较小,而且需要在氩气条件下煅烧。
中国发明专利201210048608.2报道了一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法。该方法是以硝酸镍、尿素为原料,以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,以无水乙醇、去离子水为洗涤剂,经原料精选、配制合成混合液、反应釜内加热制取碳酸氢镍,后经洗涤、抽滤、真空干燥、焙烧,制成大比表面积多孔氧化镍微球,但是该方法得到的氧化镍微球需要加入十六烷基三甲基溴化铵作为活性剂,导电性低且工艺复杂。
发明内容
本发明为克服现有技术中的问题,目的在于提供一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,该方法工艺简单,并且不需要加入活性剂,成本低,制得的微球的导电性好。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,将NiO粉体与葡萄糖按5:1~10:1的摩尔比称量,配制成水溶液,在180~220℃下进行微波水热反应1~2h,经过抽滤、干燥后,得到自组装碳包覆氧化镍中空微球。
本发明进一步的改进在于,所述水溶液中NiO粉体与葡萄糖总的浓度为0.2~0.5mol/L。
本发明进一步的改进在于,所述微波水热反应是在微波水热仪中进行的。
本发明进一步的改进在于,所述NiO粉体通过以下方法制备:
1)将尿素和Ni(NO3)2·6H2O按照1:1~5:1的摩尔比称量,配制成水溶液,在180℃~220℃下微波水热反应30~50min后,再通过抽滤、干燥,得到Ni(OH)2粉体;
2)将Ni(OH)2粉体煅烧后,得到NiO粉体。
本发明进一步的改进在于,所述步骤1)中水溶液尿素和Ni(NO3)2·6H2O的总浓度为0.2~0.5mol/L。
本发明进一步的改进在于,所述步骤2)中煅烧的温度为300~500℃,煅烧时间为3~5h。
本发明进一步的改进在于,该微球的直径为4-6μm,比表面积为20-30m2/g。
与现有技术相比,本发明具有以下的有益效果:本发明将氧化镍和葡萄糖按一定的比例混合,经过微波水热反应后,即可得到高比表面积的自组装碳包覆氧化镍中空微球。制备过程中无需加入额外的活性剂,最终得到的中空微球,表面由片状结构组成,表面孔隙结构丰富,有利于离子传输且中空结构增大了比表面积,包覆的碳层增强导电性。本发明制备的微球的直径为4-6μm,比表面积为20-30m2/g。本发明提供的自组装碳包覆氧化镍中空微球材料制备方法操作过程简单,制备周期短,原料易得,成本低,产物具有导电性好且比表面积高的特点,可以在锂离子电池和超级电容器中应用。
进一步的,本发明利用葡萄糖作为碳源,硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)作为镍源,采用简单的微波水热制备出前驱粉体,再将得到的前驱粉体煅烧后得到氧化镍,方法简便。
附图说明
图1是本发明制备的自组装碳包覆氧化镍微球的XRD图谱。
图2是本发明制备的自组装碳包覆氧化镍微球扫描电(SEM)照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
步骤1:将尿素和Ni(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:1的配比称量,配制成尿素和Ni(NO3)2·6H2O总浓度为0.2mol/L的水溶液,加入反应釜中,置入微波水热仪中,180℃下反应30分钟,再通过抽滤干燥,得到Ni(OH)2粉体。
步骤2:将Ni(OH)2粉体在300℃下煅烧3小时,得到NiO粉体。
步骤3:将所制备的NiO与葡萄糖按照摩尔比为5:1的配比称量,配制成NiO粉体与葡萄糖总的浓度为0.2mol/L的水溶液,在微波水热仪中于180℃下微波水热反应2h,经过抽滤干燥后,即可得到高比表面积的自组装碳包覆氧化镍中空微球。
本实施例所得的碳包覆氧化镍微球直径在4μm左右,比表面积约为20m2/g。
实施例2
步骤1:将尿素和Ni(NO3)2·6H2O按照摩尔比为2:1的配比称量,配制成尿素和Ni(NO3)2·6H2O总浓度为0.5mol/L的水溶液,加入反应釜中,置入微波水热仪中,190℃下反应35分钟,再通过抽滤干燥,得到Ni(OH)2粉体。
步骤2:将Ni(OH)2粉体在350℃下煅烧3.5小时,得到NiO粉体。
步骤3:将所制备的NiO与葡萄糖按照摩尔比为6:1的配比称量,配制成NiO粉体与葡萄糖总的浓度为0.5mol/L的水溶液,在微波水热仪中于220℃下微波水热反应1h,经过抽滤干燥后,即可得到高比表面积的自组装碳包覆氧化镍中空微球。
本实施例所得的碳包覆氧化镍微球直径在5μm左右,比表面积约为25m2/g。
实施例3
步骤1:将尿素和Ni(NO3)2·6H2O按照摩尔比为3:1的配比称量,配制成尿素和Ni(NO3)2·6H2O总浓度为0.2mol/L的水溶液,加入反应釜中,置入微波水热仪中,200℃下反应40分钟,再通过抽滤干燥,得到Ni(OH)2粉体。
步骤2:将Ni(OH)2粉体在400℃下煅烧4小时,得到NiO粉体。
步骤3:将所制备的NiO与葡萄糖按照摩尔比为8:1的配比称量,配制成NiO粉体与葡萄糖总的浓度为0.2mol/L的水溶液,在微波水热仪中于190℃下微波水热反应1.5h,经过抽滤干燥后,即可得到高比表面积的自组装碳包覆氧化镍中空微球。
本实施例所得的碳包覆氧化镍微球直径在6μm左右,比表面积约为30m2/g。
下面,请参阅图1和图2所示,其是由本发明实施例3方法制备的自组装碳包覆氧化镍微球的XRD图谱和SEM照片。
参照图1所示:其是由本发明方法实施例3所制备的碳包覆氧化镍微球的XRD图谱。由图1可以看出:本发明制备的碳包覆氧化镍微球含有C和NiO衍射峰。
参照图2所示:其是由本发明方法实施例3所制备的碳包覆氧化镍微球的SEM照片。由图2可以看出:本发明制备的碳包覆氧化镍微球的表面粗糙,是由许多薄的纳米碎片自组装形成,有许多空隙而且是中空结构,为氧化镍微球的高比表面积提供了有利条件,包覆的碳层又增加了导电性能。
实施例4
步骤1:将尿素和Ni(NO3)2·6H2O按照摩尔比为4:1的配比称量,配制成尿素和Ni(NO3)2·6H2O总浓度为0.3mol/L的水溶液,加入反应釜中,置入微波水热仪中,210℃下反应45分钟,再通过抽滤干燥,得到Ni(OH)2粉体。
步骤2:将Ni(OH)2粉体在450℃下煅烧4.5小时,得到NiO粉体。
步骤3:将所制备的NiO与葡萄糖按照摩尔比为9:1的配比称量,配制成NiO粉体与葡萄糖总的浓度为0.3mol/L的水溶液,在微波水热仪中于200℃下微波水热反1h应,经过抽滤干燥后,即可得到高比表面积的自组装碳包覆氧化镍中空微球。
本实施例所得的碳包覆氧化镍微球直径在5μm左右,比表面积约为30m2/g。
实施例5
步骤1:将尿素和Ni(NO3)2·6H2O按照摩尔比为5:1的配比称量,配制成尿素和Ni(NO3)2·6H2O总浓度为0.4mol/L的水溶液,加入反应釜中,置入微波水热仪中,220℃下反应50分钟,再通过抽滤干燥,得到Ni(OH)2粉体。
步骤2:将Ni(OH)2粉体在500℃下煅烧5小时,得到NiO粉体。
步骤3:将所制备的NiO与葡萄糖按照摩尔比为10:1的配比称量,配制成NiO粉体与葡萄糖总的浓度为0.4mol/L的水溶液,在微波水热仪中于210℃下微波水热反应1h,经过抽滤干燥后,即可得到高比表面积的自组装碳包覆氧化镍中空微球。
本实施例所得的碳包覆氧化镍微球直径在6μm左右,比表面积约为30m2/g。
从上述内容可以看出,本发明制备的微球的直径为4-6μm,比表面积为20-30m2/g。
本发明制备自组装碳包覆氧化镍中空微球的方法至少具有以下优点:制备过程中无需加入额外的活性剂,最终得到的中空微球,表面由片状结构组成,表面孔隙结构丰富,有利于离子传输且中空结构增大了比表面积,包覆的碳层增强导电性。本发明提供的自组装碳包覆氧化镍中空微球材料制备方法操作过程简单,制备周期短,原料易得,成本低,相关产物具有导电性好且比表面积高的特点,可以在锂离子电池和超级电容器中应用。
Claims (7)
1.一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,其特征在于,将NiO粉体与葡萄糖按5:1~10:1的摩尔比称量,配制成水溶液,在180~220℃下进行微波水热反应1~2h,经过抽滤、干燥后,得到自组装碳包覆氧化镍中空微球。
2.根据权利要求1所述的一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,其特征在于,所述水溶液中NiO粉体与葡萄糖总的浓度为0.2~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,其特征在于,所述微波水热反应是在微波水热仪中进行的。
4.根据权利要求1所述的一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,其特征在于,所述NiO粉体通过以下方法制备:
1)将尿素和Ni(NO3)2·6H2O按照1:1~5:1的摩尔比称量,配制成水溶液,在180℃~220℃下微波水热反应30~50min后,再通过抽滤、干燥,得到Ni(OH)2粉体;
2)将Ni(OH)2粉体煅烧后,得到NiO粉体。
5.根据权利要求4所述的一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,其特征在于,所述步骤1)中水溶液尿素和Ni(NO3)2·6H2O的总浓度为0.2~0.5mol/L。
6.根据权利要求4所述的一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,其特征在于,所述步骤2)中煅烧的温度为300~500℃,煅烧时间为3~5h。
7.根据权利要求1所述的一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法,其特征在于,该微球的直径为4-6μm,比表面积为20-30m2/g。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610424623.0A CN105958058B (zh) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | 一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610424623.0A CN105958058B (zh) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | 一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105958058A true CN105958058A (zh) | 2016-09-21 |
CN105958058B CN105958058B (zh) | 2018-11-30 |
Family
ID=56906505
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610424623.0A Active CN105958058B (zh) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | 一种制备自组装碳包覆氧化镍中空微球方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105958058B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106711419A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-24 | 山东理工大学 | 核‑壳状的NiO/C多孔复合锂离子电池负极材料 |
CN108493426A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-09-04 | 西北大学 | 一种碳包覆磷化镍复合材料纳米颗粒的制备方法及其在制备钠离子电池中的应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101699639A (zh) * | 2009-07-01 | 2010-04-28 | 北京高盟化工有限公司 | 碳包覆纳米磷酸铁锂复合正极材料的制备方法 |
CN103219169A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-07-24 | 东华大学 | 一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法 |
CN104393274A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-04 | 陕西科技大学 | 一种中空球型LiTiO2材料及其制备方法 |
-
2016
- 2016-06-14 CN CN201610424623.0A patent/CN105958058B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101699639A (zh) * | 2009-07-01 | 2010-04-28 | 北京高盟化工有限公司 | 碳包覆纳米磷酸铁锂复合正极材料的制备方法 |
CN103219169A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-07-24 | 东华大学 | 一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法 |
CN104393274A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-04 | 陕西科技大学 | 一种中空球型LiTiO2材料及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106711419A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-24 | 山东理工大学 | 核‑壳状的NiO/C多孔复合锂离子电池负极材料 |
CN106711419B (zh) * | 2017-01-05 | 2019-06-07 | 山东理工大学 | 核-壳状的NiO/C多孔复合锂离子电池负极材料 |
CN108493426A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-09-04 | 西北大学 | 一种碳包覆磷化镍复合材料纳米颗粒的制备方法及其在制备钠离子电池中的应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105958058B (zh) | 2018-11-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Chen et al. | Nitrogen-deficient graphitic carbon nitride with enhanced performance for lithium ion battery anodes | |
Wang et al. | Ultrasound–microwave-assisted synthesis of MnO2 supercapacitor electrode materials | |
Zhan et al. | Synthesis of mesoporous NiCo2O4 fibers and their electrocatalytic activity on direct oxidation of ethanol in alkaline media | |
CN106098394B (zh) | 二维层状氮掺杂Ti3C2“纸”纳米复合材料及其制备方法及用该材料制备复合电极的方法 | |
CN105363483A (zh) | 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 | |
CN107591527A (zh) | 原位生长花瓣状二硫化钼的空心介孔碳球的制备方法 | |
CN103833032A (zh) | 基于石墨烯的复合负极材料 | |
CN104529455A (zh) | 一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法 | |
CN105800600A (zh) | 利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法 | |
CN104045077A (zh) | 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法 | |
CN105826572A (zh) | 一种N,S双掺杂碳纳米管包覆FexC催化剂、制备方法及其应用 | |
CN103326007A (zh) | 三维石墨烯基二氧化锡复合材料的制备方法及其应用 | |
CN103824705A (zh) | 一种水系非对称超级电容器的制备方法 | |
CN104157858B (zh) | 分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线及其制备方法和应用 | |
CN106315522A (zh) | 一种用于超级电容器的NiSe三维多孔纳米片材料及其制备方法 | |
CN105895385B (zh) | 一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料及其制备和应用 | |
CN107089707A (zh) | 电容型脱盐电极用核壳结构三维石墨烯复合材料及其制备方法 | |
CN110416548A (zh) | 一种氮掺杂多孔碳的二维结构的制备方法及其应用 | |
Shao et al. | Hierarchical porous carbons as a metal-free electrocatalyst of triiodide reduction for dye-sensitized solar cells | |
CN102867965A (zh) | 一种多孔微球钙钛矿型钙锰氧化合物及其制备方法和应用 | |
Shan et al. | Wood for application in electrochemical energy storage devices | |
CN108597891A (zh) | 一种二氧化硅@金属氧化物/石墨烯气凝胶双负载双包覆复合材料及其制备方法和应用 | |
CN105280393A (zh) | 一种纳米隧道的无定形炭材料及其制备方法 | |
CN104409219A (zh) | 六边形二氧化锰纳米片材料的制备及其作为超级电容器电极材料的应用 | |
Feng et al. | Fabrication of a high-performance hybrid supercapacitor based on NiCo2S4 nanoneedles/biomass porous carbon |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |