CN105949373A - 一种可再分散丙烯酸酯乳胶粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可再分散丙烯酸酯乳胶粉的制备方法，属于可再分散乳胶粉制备技术领域。本发明将核单体与乳化剂、引发剂混合反应制得核结构乳液备用，再将壳单体与乳化剂、引发剂混合反应制得壳结构乳液，将壳结构乳液与核结构乳液按质量比1:2混合进行乳液聚合反应，反应结束后熟化，将熟化物与胶体保护剂、抗结块剂等混合后喷雾干燥即可制得可再分散丙烯酸酯乳胶粉。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备成本低；充分利用核结构乳液、壳结构乳液复合，加入胶体保护剂、抗结块剂制得乳胶粉，针对性强；所得产品抗结块性能好，粒径均匀。

Description

一种可再分散丙烯酸酯乳胶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可再分散丙烯酸酯乳胶粉的制备方法，属于可再分散乳胶粉制备技术领域。
背景技术
可再分散乳胶粉产品为水溶性可再分散粉末，分为乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚物、丙烯酸共聚物等等，喷雾干燥后制成的粉体粘合剂，以聚乙烯醇作为保护胶体。这种粉体在与水接触后可以很快再分散成乳液，由于可再分散乳胶粉具有高粘结能力和独特的性能，如：抗水性，施工性及隔热性等，因此它们的应用范围是极其广泛的。可再分散乳胶粉也主要为聚醋酸乙烯类型，主要用于木工胶、墙面底漆和水泥系壁材等。但是由于PVAc胶粉的最低成膜温度高、耐水性差、耐碱性差、稳定性差等性能的局限，其使用受到较大的限制。随着VAE（聚醋酸乙烯酯乳液）和VA/VeoVa（乙酸乙烯酯-支化羧酸乙烯基酯共聚物）等乳液的工业化成功，最低成膜温度为0℃、具有较好耐水性和耐碱性的可再分散乳胶粉被开发出来，之后，其应用在欧洲得到广泛的推广，使用的范围也逐渐扩展到各种结构和非结构建筑粘合剂、干混砂浆改性、墙体保温及饰面系统、墙体抹平胶和密封灰膏、粉末涂料、建筑腻子的领域。但可再分散乳胶粉制备成本高，制备过程中乳液聚合时，需要加入低分子量乳化剂来维持乳液体系的稳定性，但在喷雾干燥过程中，乳化剂分子容易从乳胶粒子表面脱除，乳胶粒子容易积聚转而凝聚成膜，不能形成粒径均匀的乳胶粉，且可再分散乳胶粉在储存过程中颗粒容易粘在一起，易吸水粘结成块。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对可再分散乳胶粉制备成本高，乳化剂分子容易从乳胶粒子表面脱除，乳胶粒子容易积聚转而凝聚，粒径不均匀，所得产物在储存过程中颗粒容易粘在一起，易吸水粘结成块的弊端，提供了一种将核单体与乳化剂、引发剂混合反应制得核结构乳液备用，再将壳单体与乳化剂、引发剂混合反应制得壳结构乳液，将壳结构乳液与核结构乳液按质量比1:2混合进行乳液聚合反应，反应结束后熟化，将熟化物与胶体保护剂、抗结块剂等混合后喷雾干燥即可制得可再分散丙烯酸酯乳胶粉的方法。本发明利用核结构乳液、壳结构乳液复合，加入胶体保护剂、抗结块剂制得乳胶粉，有效解决了乳胶粒子容易积聚转而凝聚，粒径不均匀，易吸水粘结成块问题，所得产品抗结块性能好，粒径均匀。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）分别选取100～150mL去离子水，4～7g碳酸氢钠，1～3g十二烷基苯磺酸钠，1～3g壬基酚聚氧乙烯醚，2～4g过硫酸钾加入烧杯中，搅拌15～20min后得混合液；
（2）按重量份数计，分别选取100～120份甲基丙烯酸甲酯、40～50份苯乙烯、20～30份甲基丙烯酸、40～50份甲基丙烯酸羟丙酯、40～50份N-羟甲基丙烯酰胺和5～6份过硫酸钾放入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至70～80℃，用滴液漏斗装入总质量60～80%上述混合液，向四口烧瓶中滴加90%混合液，控制滴加时间为1～2h，边滴加边搅拌，滴完后继续保温反应20～25min，反应结束后再加入剩余10%混合液，在80～85℃下搅拌反应40～60min，冷却至室温，出料，得核结构乳液，备用；
（3）按重量份数计，分别选取80～100份丙烯酸丁酯、30～50份甲基丙烯酸、40～50份甲基丙烯酸羟丙酯、40～50份N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌混合均匀后，再分别向其中加入2～4份过硫酸钾引发剂、1～2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、1～3份十二烷基二苯醚磺酸二钠和60～70份去离子水，在转速200～400r/min、温度70～80℃下搅拌反应30～40min，反应结束后冷却至室温，出料，得壳结构乳液；
（4）将步骤（2）备用核结构乳液放入三口烧瓶中，向其中加入核结构乳液质量50%上述壳结构乳液混合，再分别加入混合乳液总质量3～4%过硫酸钾引发剂、1～3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚为乳化剂、0.5～0.8%硫酸锌熟化剂，在50～55℃下进行核壳乳液聚合反应1～2h，反应结束后保温静置熟化10～12h，熟化后冷却至室温，得核壳乳液；
（5）向上述核壳乳液中添加其质量5～10%聚乙烯醇、1～3%二氧化硅，在进风温度为140～180℃和进料流量为9.5～10.5mL/min下，进行喷雾干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳胶粉。
本发明的应用方法：本发明制备可再分散丙烯酸酯乳胶粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，将膜片可耐水180～200h，取出直接测试膜片拉伸强度可达2～5MPa，断裂伸长率为600～700%，将本发明制得的可再分散丙烯酸酯乳胶粉添加至涂料中，添加量为120～160g/kg，在180r/min下搅拌使其充分混合均匀，可有效提高涂料与基体的粘合力、耐水性和耐碱性。该乳胶粉抗结块性能好，粒径均匀，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制备成本低；
（2）充分利用核结构乳液、壳结构乳液复合，加入胶体保护剂、抗结块剂制得乳胶粉，针对性强；
（3）所得产品分散成再生乳液并成膜干燥后，膜片可耐水180～200h。
具体实施方式
首先分别选取100～150mL去离子水，4～7g碳酸氢钠，1～3g十二烷基苯磺酸钠，1～3g壬基酚聚氧乙烯醚，2～4g过硫酸钾加入烧杯中，搅拌15～20min后得混合液；按重量份数计，分别选取100～120份甲基丙烯酸甲酯、40～50份苯乙烯、20～30份甲基丙烯酸、40～50份甲基丙烯酸羟丙酯、40～50份N-羟甲基丙烯酰胺和5～6份过硫酸钾放入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至70～80℃，用滴液漏斗装入总质量60～80%上述混合液，向四口烧瓶中滴加90%混合液，控制滴加时间为1～2h，边滴加边搅拌，滴完后继续保温反应20～25min，反应结束后再加入剩余10%混合液，在80～85℃下搅拌反应40～60min，冷却至室温，出料，得核结构乳液，备用；然后按重量份数计，分别选取80～100份丙烯酸丁酯、30～50份甲基丙烯酸、40～50份甲基丙烯酸羟丙酯、40～50份N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌混合均匀后，再分别向其中加入2～4份过硫酸钾引发剂、1～2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、1～3份十二烷基二苯醚磺酸二钠和60～70份去离子水，在转速200～400r/min、温度70～80℃下搅拌反应30～40min，反应结束后冷却至室温，出料，得壳结构乳液；将备用核结构乳液放入三口烧瓶中，向其中加入核结构乳液质量50%上述壳结构乳液混合，再分别加入混合乳液总质量3～4%过硫酸钾引发剂、1～3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚为乳化剂、0.5～0.8%硫酸锌熟化剂，在50～55℃下进行核壳乳液聚合反应1～2h，反应结束后保温静置熟化10～12h，熟化后冷却至室温，得核壳乳液；最后向上述核壳乳液中添加其质量5～10%聚乙烯醇、1～3%二氧化硅，在进风温度为140～180℃和进料流量为9.5～10.5mL/min下，进行喷雾干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳胶粉。
实例1
首先分别选取100mL去离子水，4g碳酸氢钠，1g十二烷基苯磺酸钠，1g壬基酚聚氧乙烯醚，2g过硫酸钾加入烧杯中，搅拌15min后得混合液；按重量份数计，分别选取100份甲基丙烯酸甲酯、40份苯乙烯、20份甲基丙烯酸、40份甲基丙烯酸羟丙酯、40份N-羟甲基丙烯酰胺和5份过硫酸钾放入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至70℃，用滴液漏斗装入总质量60%上述混合液，向四口烧瓶中滴加90%混合液，控制滴加时间为1h，边滴加边搅拌，滴完后继续保温反应20min，反应结束后再加入剩余10%混合液，在80℃下搅拌反应40min，冷却至室温，出料，得核结构乳液，备用；然后按重量份数计，分别选取80份丙烯酸丁酯、30份甲基丙烯酸、40份甲基丙烯酸羟丙酯、40份N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌混合均匀后，再分别向其中加入2份过硫酸钾引发剂、1份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、1份十二烷基二苯醚磺酸二钠和60份去离子水，在转速200r/min、温度70℃下搅拌反应30min，反应结束后冷却至室温，出料，得壳结构乳液；将备用核结构乳液放入三口烧瓶中，向其中加入核结构乳液质量50%上述壳结构乳液混合，再分别加入混合乳液总质量3%过硫酸钾引发剂、1%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚为乳化剂、0.5%硫酸锌熟化剂，在50℃下进行核壳乳液聚合反应1h，反应结束后保温静置熟化10h，熟化后冷却至室温，得核壳乳液；最后向上述核壳乳液中添加其质量5%聚乙烯醇、1%二氧化硅，在进风温度为140℃和进料流量为9.5mL/min下，进行喷雾干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳胶粉。
本发明制备可再分散丙烯酸酯乳胶粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，将膜片可耐水180h，取出直接测试膜片拉伸强度可达2MPa，断裂伸长率为600%，将本发明制得的可再分散丙烯酸酯乳胶粉添加至涂料中，添加量为120g/kg，在180r/min下搅拌使其充分混合均匀，可有效提高涂料与基体的粘合力、耐水性和耐碱性。该乳胶粉抗结块性能好，粒径均匀，值得推广与使用。
实例2
首先分别选取125mL去离子水，6g碳酸氢钠，2g十二烷基苯磺酸钠，2g壬基酚聚氧乙烯醚，3g过硫酸钾加入烧杯中，搅拌18min后得混合液；按重量份数计，分别选取110份甲基丙烯酸甲酯、45份苯乙烯、25份甲基丙烯酸、45份甲基丙烯酸羟丙酯、45份N-羟甲基丙烯酰胺和5.5份过硫酸钾放入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至75℃，用滴液漏斗装入总质量70%上述混合液，向四口烧瓶中滴加90%混合液，控制滴加时间为1.5h，边滴加边搅拌，滴完后继续保温反应23min，反应结束后再加入剩余10%混合液，在83℃下搅拌反应50min，冷却至室温，出料，得核结构乳液，备用；然后按重量份数计，分别选取90份丙烯酸丁酯、40份甲基丙烯酸、45份甲基丙烯酸羟丙酯、45份N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌混合均匀后，再分别向其中加入3份过硫酸钾引发剂、2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、2份十二烷基二苯醚磺酸二钠和65份去离子水，在转速300r/min、温度75℃下搅拌反应35min，反应结束后冷却至室温，出料，得壳结构乳液；将备用核结构乳液放入三口烧瓶中，向其中加入核结构乳液质量50%上述壳结构乳液混合，再分别加入混合乳液总质量4%过硫酸钾引发剂、2%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚为乳化剂、0.6%硫酸锌熟化剂，在53℃下进行核壳乳液聚合反应2h，反应结束后保温静置熟化11h，熟化后冷却至室温，得核壳乳液；最后向上述核壳乳液中添加其质量7%聚乙烯醇、2%二氧化硅，在进风温度为160℃和进料流量为10.0mL/min下，进行喷雾干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳胶粉。
本发明制备可再分散丙烯酸酯乳胶粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，将膜片可耐水190h，取出直接测试膜片拉伸强度可达3.5MPa，断裂伸长率为650%，将本发明制得的可再分散丙烯酸酯乳胶粉添加至涂料中，添加量为140g/kg，在180r/min下搅拌使其充分混合均匀，可有效提高涂料与基体的粘合力、耐水性和耐碱性。该乳胶粉抗结块性能好，粒径均匀，值得推广与使用。
实例3
首先分别选取150mL去离子水，7g碳酸氢钠，3g十二烷基苯磺酸钠，3g壬基酚聚氧乙烯醚，4g过硫酸钾加入烧杯中，搅拌20min后得混合液；按重量份数计，分别选取120份甲基丙烯酸甲酯、50份苯乙烯、30份甲基丙烯酸、50份甲基丙烯酸羟丙酯、50份N-羟甲基丙烯酰胺和6份过硫酸钾放入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至80℃，用滴液漏斗装入总质量80%上述混合液，向四口烧瓶中滴加90%混合液，控制滴加时间为2h，边滴加边搅拌，滴完后继续保温反应25min，反应结束后再加入剩余10%混合液，在85℃下搅拌反应60min，冷却至室温，出料，得核结构乳液，备用；然后按重量份数计，分别选取100份丙烯酸丁酯、50份甲基丙烯酸、50份甲基丙烯酸羟丙酯、50份N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌混合均匀后，再分别向其中加入4份过硫酸钾引发剂、2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3份十二烷基二苯醚磺酸二钠和70份去离子水，在转速400r/min、温度80℃下搅拌反应40min，反应结束后冷却至室温，出料，得壳结构乳液；将备用核结构乳液放入三口烧瓶中，向其中加入核结构乳液质量50%上述壳结构乳液混合，再分别加入混合乳液总质量4%过硫酸钾引发剂、3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚为乳化剂、0.8%硫酸锌熟化剂，在55℃下进行核壳乳液聚合反应2h，反应结束后保温静置熟化12h，熟化后冷却至室温，得核壳乳液；最后向上述核壳乳液中添加其质量10%聚乙烯醇、3%二氧化硅，在进风温度为180℃和进料流量为10.5mL/min下，进行喷雾干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳胶粉。
本发明制备可再分散丙烯酸酯乳胶粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，将膜片可耐水200h，取出直接测试膜片拉伸强度可达5MPa，断裂伸长率为700%，将本发明制得的可再分散丙烯酸酯乳胶粉添加至涂料中，添加量为160g/kg，在180r/min下搅拌使其充分混合均匀，可有效提高涂料与基体的粘合力、耐水性和耐碱性。该乳胶粉抗结块性能好，粒径均匀，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种可再分散丙烯酸酯乳胶粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别选取100～150mL去离子水，4～7g碳酸氢钠，1～3g十二烷基苯磺酸钠，1～3g壬基酚聚氧乙烯醚，2～4g过硫酸钾加入烧杯中，搅拌15～20min后得混合液；
（2）按重量份数计，分别选取100～120份甲基丙烯酸甲酯、40～50份苯乙烯、20～30份甲基丙烯酸、40～50份甲基丙烯酸羟丙酯、40～50份N-羟甲基丙烯酰胺和5～6份过硫酸钾放入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至70～80℃，用滴液漏斗装入总质量60～80%上述混合液，向四口烧瓶中滴加90%混合液，控制滴加时间为1～2h，边滴加边搅拌，滴完后继续保温反应20～25min，反应结束后再加入剩余10%混合液，在80～85℃下搅拌反应40～60min，冷却至室温，出料，得核结构乳液，备用；
（3）按重量份数计，分别选取80～100份丙烯酸丁酯、30～50份甲基丙烯酸、40～50份甲基丙烯酸羟丙酯、40～50份N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌混合均匀后，再分别向其中加入2～4份过硫酸钾引发剂、1～2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、1～3份十二烷基二苯醚磺酸二钠和60～70份去离子水，在转速200～400r/min、温度70～80℃下搅拌反应30～40min，反应结束后冷却至室温，出料，得壳结构乳液；
（4）将步骤（2）备用核结构乳液放入三口烧瓶中，向其中加入核结构乳液质量50%上述壳结构乳液混合，再分别加入混合乳液总质量3～4%过硫酸钾引发剂、1～3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚为乳化剂、0.5～0.8%硫酸锌熟化剂，在50～55℃下进行核壳乳液聚合反应1～2h，反应结束后保温静置熟化10～12h，熟化后冷却至室温，得核壳乳液；
（5）向上述核壳乳液中添加其质量5～10%聚乙烯醇、1～3%二氧化硅，在进风温度为140～180℃和进料流量为9.5～10.5mL/min下，进行喷雾干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳胶粉。
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