CN105948189B - 一种电容去离子选择性吸附电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电容去离子选择性吸附电极的制备方法，用于电容去离子技术领域做硬水软化。所述制备方法包括：酸性条件下溶解聚丙烯酸钠，加聚乙烯醇高温酯化，所制备的选择性材料与活性炭、炭黑、聚乙烯醇按一定比例混合成浆料，刮涂于石墨纸上，烘干得到电容去离子选择性吸附电极。本发明的优点主要有（1）选择性吸附电极对Ca2+、Mg2+离子吸附选择性高，再生快捷。（2）本发明所提供的制备方法制备过程简单，制备条件温和，可用于大规模生产。

Description

一种电容去离子选择性吸附电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电容脱盐电极制造技术领域，尤其是一种电容去离子选择性吸附电极的制备方法，所制备的选择性吸附电极具有选择性高，再生性好，低能耗，高脱盐速率的优点，适用于硬水软化、海水淡化，为硬水软化提供了一条低成本、低能耗、高效率、再生快捷的新途径。
背景技术
全球性淡水资源匮乏已经越来越制约各国经济的发展，而海水含量丰富，海水淡化是解决水资源危及的重要途径，迄今为止，人类开发出了蒸馏、反渗透、超滤、纳滤、电渗析等海水淡化方法，但大多数方法能耗高、效率低、成本高，且对设备性能要求高，带来安全隐患、二次污染等问题。近几十年来，随着全球碳材料科学的发展，电容去离子技术以其低能耗、高效率、低成本、安全可靠、环境友好等诸多优点逐渐受到关注、研究和应用。
电容去离子技术是在碳电极上施加电压，使碳电极带电，进而吸附溶液中离子的原理来进行脱盐的，碳电极上碳材料的性能直接决定了脱盐量和离子的去除种类等技术指标。水的硬度影响人体健康、洗涤剂的洗涤效率、锅炉和热交换器的加热效率及安全性，水的硬度是水中Ca2+、Mg2+含量的指标，因此，硬水软化过程中，去除Ca2+、Mg2+等离子是硬水软化的关键步骤。
目前电容去离子技术采用的碳材料主要有：活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳气凝胶等，这些碳材料能够对苦咸水中阴阳离子进行吸附分离，但是对不同金属离子还达不到选择性吸附的目的，因此还不能直接用于硬水软化。目前工业上硬水软化常采用沉淀法、离子交换法、煮沸法等，由于沉淀法需要投入沉淀剂，会带来二次污染；离子交换法离子柱成本高，且再生步骤繁琐；煮沸法存在成本高、能耗高等缺点。因此开发高选择性、高效率、再生快捷的硬水软化技术迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题而提出的一种电容去离子选择性吸附电极的制备方法，并将其应用于电容脱盐领域。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种电容去离子选择性吸附电极的制备方法，其特点是：该方法包括以下具体步骤：
步骤1：选择性材料的制备
将聚丙烯酸钠加入0.5-2mol/L盐酸溶液中，加热搅拌溶解；将聚乙烯醇加入去离子水中，加热搅拌溶解；将聚乙烯醇溶液趁热加入聚丙烯酸钠的酸溶液中，搅拌均匀，蒸干，置于高温下热处理后，研磨，制得选择性材料；其中，聚乙烯醇中的-OH官能团与聚丙烯酸钠中的-COONa官能团物质的量为n-OH:n-COONa＝1-6:1；两种溶液加热的温度为90-100℃，搅拌速率3000-8000rpm/min，蒸干温度为100-120℃；所述高温下热处理是在200℃下空气中热处理2-3h，升温速率为4℃/min；
步骤2：选择性吸附电极的制备
将活性炭、选择性材料、乙炔黑及聚乙烯醇水溶液按照质量比为8:1:1:1搅拌后刮涂于石墨纸上，80-100℃下烘干6-8h，得到所述选择性吸附电极。
本发明的优点在于：
(1)选择性材料对Ca2+、Mg2+离子选择性高，再生快捷；
(2)制备过程简单，制备条件温和，可用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的选择性吸附电极与活性炭电极吸脱附曲线图；
图2为活性炭电极与活性炭电极吸脱附曲线图；
图3为本发明实施例2制得的选择性吸附电极与活性炭电极吸脱附曲线图；
图4为本发明实施例3制得的选择性吸附电极与活性炭电极吸脱附曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进行进一步的阐述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。
实施例1
1)选择性吸附电极的制备
按聚乙烯醇中的-OH官能团与聚丙烯酸钠中的-COONa官能团物质的量关系为n-OH:n-COONa＝6:1称取聚乙烯醇1.00g，聚丙烯酸钠0.356g，90℃下聚乙烯醇溶解于30ml去离子水中，90℃下聚丙烯酸钠溶解于30ml 1.2mol/L的HCl溶液中，将聚乙烯醇趁热加入聚丙烯酸钠的酸溶液中，90℃下，3000rpm/min搅拌混合均匀。将混合溶液转移至培养皿中，110℃下蒸干，将培养皿放入马弗炉中200℃下热处理2h，升温速率4℃/min，刮下选择性材料，充分研磨。
称取活性炭0.80g，选择性材料0.10g，乙炔黑0.10g，质量分数2.5％的聚乙烯醇溶液4g，加入10ml去离子水，研磨混合均匀得到浆料，后刮涂于石墨纸上，厚度为300μm，80℃下烘干8h，得到选择性吸附电极。称取活性炭0.80g，乙炔黑0.10g，质量分数2.5％的聚乙烯醇溶液4g，加入10ml去离子水，研磨混合均匀得到浆料，后刮涂于石墨纸上，厚度为300μm，80℃下烘干8h，得到活性炭电极。
2)脱盐性能测试
将制备好的电极裁剪成一定尺寸，组装成器件，选择性电极加阳离子交换膜接电源负极，活性炭电极加阴离子交换膜接电源正极，在222.00mg/L CaCl2、116.88mg/L NaCl和190.42mg/L MgCl2组成的混合溶液中进行充放电测试，电压1.2V，短路放电脱附，吸附时间和脱附时间均为20min。脱盐过程浓度变化通过电导率仪进行实时检测，吸附后的混合溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪检测Ca2+和Mg2+浓度，为作为对比，由两个活性炭电极组成的器件也在相同条件下做脱盐测试，实验结果见图1、图2和表1。由图1和图2比较可知，选择性吸附电极和活性炭电极一样，也具有良好的循环再生性能；由表1可知，相对于活性炭电极，选择性吸附电极对CaCl2和MgCl2有明显的选择吸附性能。
实施例2
1)选择性吸附电极的制备
按聚乙烯醇中的-OH官能团与聚丙烯酸钠中的-COONa官能团物质的量关系为n-OH:n-COONa＝3:1称取聚乙烯醇1.00g，聚丙烯酸钠0.712g，90℃下聚乙烯醇溶解于30ml去离子水中，90℃下聚丙烯酸钠溶解于30ml 1.2mol/L的HCl溶液中，将聚乙烯醇趁热加入聚丙烯酸钠的酸溶液中，90℃下，3000rpm/min搅拌混合均匀。将混合溶液转移至培养皿中，110℃下蒸干，将培养皿放入马弗炉中200℃下热处理2h，升温速率4℃/min，刮下选择性材料，充分研磨。
称取活性炭0.80g，选择性材料0.10g，乙炔黑0.10g，质量分数2.5％的聚乙烯醇溶液4g，加入10ml去离子水，研磨混合均匀得到浆料，后刮涂于石墨纸上，厚度为300μm，80℃下烘干8h，得到选择性吸附电极。称取活性炭0.80g，乙炔黑0.10g，质量分数2.5％的聚乙烯醇溶液4g，加入10ml去离子水，研磨混合均匀得到浆料，后刮涂于石墨纸上，厚度为300μm，80℃下烘干8h，得到活性炭电极。
2)脱盐性能测试
将制备好的电极裁剪成一定尺寸，组装成器件，选择性电极加阳离子交换膜接电源负极，活性炭电极加阴离子交换膜接电源正极，在222.00mg/L CaCl2、116.88mg/L NaCl和190.42mg/L MgCl2组成的混合溶液中进行充放电测试，电压1.2V，短路放电脱附，吸附时间和脱附时间均为20min。脱盐过程浓度变化通过电导率仪进行实时检测，吸附后的混合溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪检测Ca2+和Mg2+浓度，为作为对比，由两个活性炭电极组成的器件也在相同条件下做脱盐测试，实验结果见图3、图2和表1。由图3和图2比较可知，选择性吸附电极和活性炭电极一样，也具有良好的循环再生性能；由表1可知，相对于活性炭电极，选择性吸附电极对CaCl2和MgCl2有明显的选择吸附性能。
实施例3
1)选择性吸附电极的制备
按聚乙烯醇中的-OH官能团与聚丙烯酸钠中的-COONa官能团物质的量关系为n-OH:n-COONa＝1:1称取聚乙烯醇1.00g，聚丙烯酸钠2.136g，90℃下聚乙烯醇溶解于30ml去离子水中，90℃下聚丙烯酸钠溶解于30ml 1.2mol/L的HCl溶液中，将聚乙烯醇趁热加入聚丙烯酸钠的酸溶液中，90℃下，3000rpm/min搅拌混合均匀。将混合溶液转移至培养皿中，110℃下蒸干，将培养皿放入马弗炉中200℃下热处理2h，升温速率4℃/min，刮下选择性材料，充分研磨。
称取活性炭0.80g，选择性材料0.10g，乙炔黑0.10g，质量分数2.5％的聚乙烯醇溶液4g，加入10ml去离子水，研磨混合均匀得到浆料，后刮涂于石墨纸上，厚度为300μm，80℃下烘干8h，得到选择性吸附电极。称取活性炭0.80g，乙炔黑0.10g，质量分数2.5％的聚乙烯醇溶液4g，加入10ml去离子水，研磨混合均匀得到浆料，后刮涂于石墨纸上，厚度为300μm，80℃下烘干8h，得到活性炭电极。
2)脱盐性能测试
将制备好的电极裁剪成一定尺寸，组装成器件，选择性电极加阳离子交换膜接电源负极，活性炭电极加阴离子交换膜接电源正极，在222.00mg/L CaCl2、116.88mg/L NaCl和190.42mg/L MgCl2组成的混合溶液中进行充放电测试，电压1.2V，短路放电脱附，吸附时间和脱附时间均为20min。脱盐过程浓度变化通过电导率仪进行实时检测，吸附后的混合溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪检测Ca2+和Mg2+浓度，为作为对比，由两个活性炭电极组成的器件也在相同条件下做脱盐测试，实验结果见图4、图2和表1。由图4和图2比较可知，选择性吸附电极和活性炭电极一样，也具有良好的循环再生性能；由表1可知，相对于活性炭电极，选择性吸附电极对CaCl2和MgCl2有明显的选择吸附性能。
表1电感耦合等离子体发射光谱仪测试吸脱附后溶液中离子浓度

Claims (1)

1.一种电容去离子选择性吸附电极的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
步骤1：选择性材料的制备
将聚丙烯酸钠加入到0.5-2mol/L盐酸溶液中，加热搅拌溶解；将聚乙烯醇加入去离子水中，加热搅拌溶解；将聚乙烯醇溶液趁热加入聚丙烯酸钠的酸溶液中，搅拌均匀，蒸干，置于高温下热处理后，研磨，制得选择性材料；其中，聚乙烯醇中的-OH官能团与聚丙烯酸钠中的-COONa官能团物质的量为n-OH:n-COONa=1-6:1；两种溶液加热的温度为90-100℃，所述的搅拌，其速率为3000-8000rpm/min，蒸干温度为100-120℃；所述高温下热处理是在200℃下空气中热处理2-3h，升温速率为4℃/min；
步骤2：选择性吸附电极的制备
将活性炭、选择性材料、乙炔黑及聚乙烯醇水溶液按照质量比为8:1:1:1搅拌后刮涂于石墨纸上，80-100℃下烘干6-8h，得到所述选择性吸附电极。
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