CN105948179A - 一种氨基改性石墨电极的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基改性石墨电极的制备方法及其应用，通过对石墨电极的预处理，然后将经3‑氨丙基三甲氧基硅烷改性后的MCM‑41(NH2‑MCM‑41)的混合物与电极混合，再经烘烤、冲洗，确定NH2‑MCM‑41的混合物黏结到石墨电极上。本发明的改性后的石墨电极NH2‑MCM‑41/C作阳极，在电化学反应中催化氧化染料废水，通过对阳极电极的改性，提高电极的催化活性与氧化性等，从而提高对染料废水的降解速度和去除效率，克服了现有的电化学氧化染料废水处理时间较长、出料效果不高等缺陷，且降低了生产成本。

Description

一种氨基改性石墨电极的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种电极，具体涉及一种氨基改性石墨电极。
背景技术
随着工业生产和人类社会的迅猛发展，环境污染问题日益加重，尤其是工业废水中有毒有害物质的量和种类数都在飞速增加，严重制约人类社会的可持续发展。染料废水占工业废水的比重很大，具有污染物的浓度高、色度大、毒性强、成分复杂、可生化性很差以及处理难度极大等特点，传统的生物处理技术很难有效的处理工业染料废水。
由于染料废水具有高COD、高盐等特点，常规方法难以处理，因此引入电化学方法氧化处理染料废水，其原理是在电化学阳极发生阳极氧化反应，将污染物转换为无机的无害无毒物质。电化学催化氧化技术，其运行指标主要为电位与电流，便于实现自动化全程检测，而且可以避免二次污染物的产生，设备简单，能耗低。
然而，在将电化学催化氧化技术广泛应用到实践中依然存在一些问题，比如电化学催化氧化水处理技术中的很多反应途径依然处于假设和推测阶段，很多降解机理方面的问题依然需要更加深入的研究和探索，其中最重要的影响因素是阳极材料的选取。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高染料废水降解速度和去除率，作为电化学处理染料废水的阳极的改性石墨电极的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种氨基改性石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
A1、取若干石墨电极，砂纸打磨表面光滑平整，依次放入NaOH溶液和盐酸溶液中浸泡，冲洗并干燥，制得预备石墨电极；
A2、将MCM-41和3-氨丙基三甲氧基硅烷混入正己烷中，常温冷凝、过滤、冲洗、干燥后，制得NH2-MCM-41粉末；
A3、将制备好的NH2-MCM-41粉末和聚环氧乙烷溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，制得混合溶液，将步骤A1制得的预备石墨电极置于上述混合溶液中，经超声消解仪震动后自然干燥，制得NH2-MCM-41/C改性石墨电极。
上述石墨电极为2cm×2cm，所述NaOH溶液为2-4mol/L，浸泡时间为60min，所述盐酸溶液为1-2mol/L，浸泡时间为20-30min，冲洗液为蒸馏水。
上述步骤A2中MCM-41为2.5-4g，3-氨丙基三甲氧基硅烷为2.5-4g，正己烷为50-80ml，所述冷凝时间为6-8h，冲洗液为正己烷，所述干燥温度为105℃，干燥时间为24h。
上述步骤A3中NH2-MCM-41粉末为0.5g,聚环氧乙烷为0.1g,蒸馏水20ml,所述震动时间为20-40min。
上述的一种氨基改性石墨电极作为阳极应用于电化学处理染料废水领域中。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种氨基改性石墨电极的制备方法，其原料获取容易，价格低，无危险性；该制备方法工艺简单，所需额定电压不高操作简便，降解效率高，能耗低；处理过程无二次污染物产生，处理过程中对人体无害，且无有毒有害物质产生。
附图说明
图1为本发明的一种氨基改性石墨电极的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
一种氨基改性石墨电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、取2cm×2cm的石墨电极，砂纸打磨表面至光滑平整，依次放入2mol/L NaOH溶液中浸泡60min，再放入1mol/L的盐酸溶液中浸泡20min，蒸馏水冲洗并干燥，制得预备石墨电极；
A2、将2.5g MCM-41和2.5g 3-氨丙基三甲氧基硅烷混入50mL正己烷中，常温冷凝6h、过滤，用正己烷冲洗后放入烘箱在105℃下干燥24h，制得NH2-MCM-41粉末；
A3、将0.5g制备好的NH2-MCM-41粉末和0.1聚环氧乙烷溶解于20mL蒸馏水中，搅拌均匀，制得混合溶液，将步骤A1制得的预备石墨电极置于上述混合溶液中，经超声消解仪震动20min后自然干燥，制得NH2-MCM-41/C改性石墨电极。
实施例1
以制得的氨基改性石墨电极为阳极，阴极材料为铂，置于300mL100mg/L的酸性红模拟废水中，调节模拟废水的pH分别为3、5、7、9，在恒温振荡器中，连接5V的恒定电压，反应2h后，
制备的氨基改性石墨电极对酸性红模拟废水降解有机污染物的去除能力与pH值的变化情况如表1所示，
酸性红模拟废水pH 酸性红模拟废水中残余浓度(mg/L) 去除率
3 12.76 87.24％
5 3.58 96.42％
7 4.87 95.13％
9 17.68 82.32％
表1
由表1可见，在pH为5的时候，本发明制备的氨基改性石墨电极对酸性红的去除率最高。
实施例2
以制得的氨基改性石墨电极为阳极，阴极材料为铂，置于300mL100mg/L的酸性红模拟废水中，调节模拟废水的pH为5，进一步调节电压为3V、5V、7V、9V、11V、13V，反应2h后，
制备的氨基改性石墨电极对酸性红模拟废水降解有机污染物的去除能力与电压值的变化情况如表2所示，
酸性红模拟废水电压(V) 酸性红模拟废水中残余浓度(mg/L) 去除率
3 52.38 47.62％
5 21.57 78.43％
7 1.48 98.52％
9 2.79 97.21％
11 4.74 95.26％
13 8.36 91,64％
表2
由表2可见，在电压为7V的时候，本发明制备的氨基改性石墨电极对酸性红的去除率最高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种氨基改性石墨电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、取若干石墨电极，砂纸打磨表面光滑平整，依次放入NaOH溶液和盐酸溶液中浸泡，冲洗并干燥，制得预备石墨电极；
A2、将MCM-41和3-氨丙基三甲氧基硅烷混入正己烷中，常温冷凝、过滤、冲洗、干燥后，制得NH2-MCM-41粉末；
A3、将制备好的NH2-MCM-41粉末和聚环氧乙烷溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，制得混合溶液，将步骤A1制得的预备石墨电极置于上述混合溶液中，经超声消解仪震动后自然干燥，制得NH2-MCM-41/C改性石墨电极。
2.根据权利要求1所述的一种氨基改性石墨电极的制作方法，其特征在于，步骤A1中所述石墨电极为2cm×2cm，所述NaOH溶液为2-4mol/L，浸泡时间为60min，所述冲洗液为蒸馏水，所述盐酸溶液为1-2mol/L，浸泡时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的一种氨基改性石墨电极的制作方法，其特征在于，步骤A2中所述MCM-41为2.5-4g，3-氨丙基三甲氧基硅烷为2.5-4g，正己烷为50-80ml，所述冷凝时间为6-8h，冲洗液为正己烷，所述干燥温度为105℃，干燥时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种氨基改性石墨电极的制作方法，其特征在于，步骤A3中所述NH2-MCM-41粉末为0.5g,聚环氧乙烷为0.1g,蒸馏水20ml,所述震动时间为20-40min。
5.基于权利要求1-4所述的一种氨基改性石墨电极作为阳极应用于电化学处理染料废水领域中。
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