CN105938120A - 一种在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法 - Google Patents
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Abstract
一种在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，其特征在于：该方法采用气泵抽吸卷烟环境烟气，经进样管路直接进入电喷雾萃取电离源，由离子阱质谱完成检测。本发明方法无需对卷烟环境烟气样品进行预处理和色谱分离，即可直接对卷烟环境烟气中的茄尼醇进行检测，克服了现有离线检测技术步骤繁琐、费时等缺陷，便于对卷烟环境烟气中茄尼醇进行连续检测。
Description
技术领域
本发明属于在线分析技术领域，特别涉及一种在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法。该方法采用气泵抽吸卷烟环境烟气，经进样管路直接进入电喷雾萃取电离源，由离子阱质谱完成检测。
背景技术
卷烟烟气是在卷烟抽吸期间烟草不完全燃烧形成的，是不断变化的极其复杂的化学物质混合物。通常，从烟支滤嘴端或“烟蒂”端吸出来的烟气被称为卷烟主流烟气，两次抽吸过程之间从燃烧锥所释放出的烟气被称为卷烟侧流烟气。卷烟环境烟气是由侧流烟气和人体呼出的主流烟气扩散至周围环境时就形成环境烟气。卷烟环境烟气不是静态的物质，随着陈化的发生，室内通风率、光照条件的改变，室内表面吸附性能和其它来源活性成分的改变，其物理性质和化学性质都会发生变化，各组分的含量和组成的相对比例都会发生改变。检测烟气中标志性成分的浓度变化是研究卷烟环境烟气沉降和陈化规律的重要依据。Chengyong Jiang（Fast Determination of
3-Ethenylpyridine as a Marker of Environmental Tobacco Smoke at Trace Level
using Direct Atmospheric Pressure Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry.
Atmospheric Environment, 2013, 67: 1-7；APCI-MS/MS法快速测定环境烟气中的丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉，烟草科技，2013,2:30-34）采用大气压化学电离-串联质谱对卷烟环境烟气中的3-乙烯基吡啶、丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉等烟气气相成分进行了在线检测，然而，该方法对于存在于卷烟环境烟气颗粒中的高沸点有机物则无法进行电离检测。
烟气中的茄尼醇含量高，通常条件下较为稳定，在烟气中不易发生吸附，是一种重要的卷烟环境烟气标志物。由于沸点高，茄尼醇主要存在卷烟环境烟气的粒相。通常，烟气中茄尼醇的检测方法是先对烟气进行捕集至剑桥滤片，然后对剑桥滤片进行萃取等步骤，最后采用高效液相色谱仪进行分析。这种离线分析方法虽然具有较高的准确度，但是操作繁琐，效率低，不能满足卷烟环境烟气沉降和陈化规律的研究。因此，开发一种能实时在线检测烟气中茄尼醇的方法，对卷烟环境烟气中茄尼醇进行原位、实时、在线检测，对卷烟环境烟气的沉降和陈化规律研究具有重要意义。
质谱的软电离技术可将有机物分子电离成分子离子或准分子分子离子，得到的质谱图简单，容易解析，可快速获得有机物的分子量信息和强度信息，完成定性和定量分析。Huanwen Chen (Extractive
electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other
complex mixtures without sample preparation，Chem.Commun.,2006,2042-2044)首次提出了电喷雾萃取电离源，并与质谱相联用，用于尿液、牛奶的在线检测。作为新型的软电离技术，电喷雾萃取电离可以直接对气体、气溶胶、固体、胶体和粘稠物样品进行电离，具有灵敏度高和抗基体干扰能力强等优点（复杂样品质谱分析技术的原理与应用，分析化学，20108:1069-1088；Rapid In Vivo
Fingerprinting of Nonvolatile Compounds in Breath by Extractive Electrospray
Ionization Quadrupol Time-of- Flight Mass Spectrometry，Angew. Chem.
2007,119:586-589；Development of extractive electrospray ionization ion trap mass spectrometry
for in vivo breath analysis，Analyst, 2009, 134, 2040-2050）。电喷雾萃取电离源的优点为检测存在于烟气颗粒中的茄尼醇提供了可能。
当前，对于卷烟环境烟气中的茄尼醇仍没有在线检测方法的研究报道。
发明内容
本发明的目的是根据卷烟环境烟气的沉降和陈化规律研究中检测茄尼醇的需要，针对现有方法的不足而提供的一种针对卷烟环境烟气中茄尼醇的在线质谱检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，是采用气泵抽吸卷烟环境烟气，卷烟环境烟气经进样管路直接进入质谱电喷雾萃取电离源，经电离后由离子阱完成检测。该方法包括以下步骤：
（1）卷烟环境烟气的直接进样：采用气泵抽吸卷烟环境烟气；通过聚四氟乙烯管直接将该卷烟环境烟气送至电喷雾萃取电离源进样管；
具体是气泵的进气口通过一段φ3mm-φ5mm的聚四氟乙烯管直接与卷烟环境烟气相通；气泵的出气口通过另一段φ3mm-φ5mm的聚四氟乙烯管直接与电喷雾萃取电离源进样管连通。在两段聚四氟乙烯管上均采用加热保温措施，温度保持在80℃；气泵的抽速为10ml/s。
（2）质谱电喷雾萃取电离源条件：电喷雾萃取电离源的电喷雾电压为5.5KV，电喷雾试剂为体积比为1:1的甲醇/水溶液，流速为15μL/min，电喷雾载气为高纯氮气，压力为0.5MPa。
（3）质谱检测条件：离子传输毛细管温度为400℃；质谱采用二级碎裂模式，扫描m/z 613.5的离子，采用35%的碰撞能量进行碰撞诱导解离，扫描m/z 557.5的离子，作为茄尼醇的质谱检测信号。
本发明的有益效果如下：可实现卷烟环境烟气中茄尼醇的在线质谱检测。电喷雾萃取电离源的电离效率高，适用范围广，具备了复杂样品在线分析、抗污染能力强等优点，可以对存在于卷烟环境烟气颗粒的茄尼醇进行直接进样电离。本方法操作操作简单，可以对卷烟环境烟气中的茄尼醇进行实时检测和连续监测，以用于卷烟环境烟气沉降和陈化规律的研究。
附图说明
图1 在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的全扫描质谱图。
图2 茄尼醇基峰离子的碎片全扫描图。
具体实施方式
本发明以下结合实施例附图做进一步说明：
一种在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，包括以下步骤：
卷烟环境烟气的直接进样：
采用气泵抽吸卷烟环境烟气，通过聚四氟乙烯管直接将该卷烟环境烟气送至电喷雾萃取电离源进样管；具体是：气泵的进气口通过一段φ3mm的聚四氟乙烯管直接与卷烟环境烟气相通；气泵的出气口通过另一段φ3mm的聚四氟乙烯管直接与电喷雾萃取电离源进样管连通。在两段聚四氟乙烯管上均采用加热保温措施，温度保持在80℃；气泵的抽速为10ml/s。其中，对聚四氟乙烯进样管路进行保温可有效地防止卷烟环境烟气在管路内的冷凝。
卷烟环境烟气的电离：
设定质谱电喷雾萃取电离源工作条件。其中，电喷雾萃取电离源的电喷雾电压为5.5KV，用于提供电喷雾形成所需要的高电压；采用体积比为1:1的甲醇/水溶液为电喷雾试剂，设定其流速为15μL/min，用于产生电喷雾试剂离子；采用高纯氮气为电喷雾载气，压力为0.5MPa，辅助电喷雾的形成。
卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱检测：
采用离子阱质谱为检测器，设定质谱的工作条件。其中，离子传输毛细管温度为400℃。首先对卷烟环境烟气电离后的离子进行全扫描，得到如图1所示的质谱图，该质谱图与直接采用茄尼醇标样的质谱图一致，表明图1中的m/z 613.5离子为茄尼醇分子失水加氢的离子，m/z 614.5和m/z 615.5均为茄尼醇同位素分子的离子；设定碰撞诱导解离能量为35%，对m/z 613.5的离子进行碰撞诱导解离，得到如图2所示的碎片离子全扫描图。其中m/z 557.5离子的信号强度高，因此，质谱在线检测时以m/z 613.5、m/z 557.5离子对用于卷烟环境烟气中茄尼醇的定量分析。
Claims (5)
1.一种在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，其特征在于：该方法采用气泵抽吸卷烟环境烟气，卷烟环境烟气经进样管路直接进入质谱电喷雾萃取电离源，经电离后由离子阱完成检测。
2.根据权利要求1所述的在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1）卷烟环境烟气的直接进样：采用气泵抽吸卷烟环境烟气；通过聚四氟乙烯管直接将该卷烟环境烟气送至电喷雾萃取电离源进样管；
2）质谱电喷雾萃取电离源条件：电喷雾萃取电离源的电喷雾电压为5.5KV，电喷雾试剂为体积比为1:1的甲醇/水溶液，流速为15μL/min，电喷雾载气为高纯氮气，压力为0.5MPa；
3）质谱检测：离子传输毛细管温度为400℃；质谱采用二级碎裂模式，扫描m/z
613.5的离子，采用35%的碰撞能量进行碰撞诱导解离，扫描m/z
557.5的离子，作为茄尼醇的质谱检测信号。
3.根据权利要求1所述的在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，其特征在于：在步骤1）中，气泵的进气口通过一段φ3mm-φ5mm的聚四氟乙烯管直接与卷烟环境烟气相通；气泵的出气口通过另一段φ3mm-φ5mm的聚四氟乙烯管直接与电喷雾萃取电离源进样管连通。
4.根据权利要求1所述的在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，其特征在于：两段聚四氟乙烯管均采用加热保温措施，保持在80℃。
5.根据权利要求1或2或3所述的在线检测卷烟环境烟气中茄尼醇的质谱方法，其特征在于：所述气泵的抽速为10ml/s。
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