CN105926041A - 一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，包括水平设置的底盘，底盘顶面中心竖直连接有支撑杆，支撑杆上端同轴连接有托盘，托盘由圆筒、上盖、下盖构成。本发明可用于采用铼坩埚感应加热的提拉法、电阻加热的泡生法中以支撑盛装高温熔体的坩埚，使坩埚能够稳固放置，并避免因坩埚底部温度过低形成的上部比底部温度高的“倒温场”，有利于晶体生长稳定地进行。

Description

一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体是一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置。

背景技术

稀土倍半氧化物Sc2O3、Y2O3、Gd2O3、Lu2O3具有高的热导率和低的声子能量，是高功率固体激光中较理想的工作物质，但其在2400℃以上的熔点使其难以用目前通行的激光晶体制备方法—铱坩埚感应加热方法来进行晶体生长。从国内外文献报道来看，生长倍半氧化物的方法已有用火焰法（文献C. Barta´, F. Petru, B. Ha´ jek. Die Naturwiss,45 (1957) 36.）、激光热基座法（文献B.M. Tissue, L. Lu, L. Ma, W. Jia, M.L.Norton, W.M. Yen, J. Crystal Growth, 109 (1991) 323.）、浮区法（文献D.B. Gasson,D.S. Cockayne. J. Mater. Sci., 5 (1970) 100.）、微下拉法（文献J.H. Mun, A.Jouini, A. Novoselov, Y. Guyot, A. Yoshikawa, H. Ohta, H. Shibata, Y. Waseda,G. Boulon, T. Fukuda, Opt. Mater., 29 (2007) 1390.）、热交换法（文献Rigo Peters,Christian Kra¨ nkel, Klaus Petermann, et al. Journal of Crystal Growth, 310(2008) 1934–1938）、水热法(文献Colin McMillen, Daniel Thompson, Terry Tritt, etal. Cryst. Growth Des. 11 (2011) 4386)、电化学方法(文献Toshiyuki Masui, YoungWoon Kim, NobuhitoImanaka. Solid State Ionics，174 (2004) 67)、助溶剂法(文献FrédéricDruon, Matias Velázquez, Philippe Veber, et al. Optics Letters, 38(2013)4146)、提拉法等。

稀土倍半氧化物的两个优点决定了其重要用途：高能或高功率激光器、或一些要求声子能量比较低的激光器中的工作物质(例如在2~3μm固体激光中，由于激光跃迁的能级间隔很小，如果声子能量较大，则声子导致的无辐射跃迁将会导致很大的能量损失，影响激光效率，同时激光阈值很高)。因此，必须掺杂激活离子的倍半氧化物才能使作为激光工作物质使用，还需要生长出大尺寸晶体才能具有实际应用价值。对于掺杂倍半氧化物来说，特别是Nd3+掺杂的倍半氧化物而言，由于Nd3+的分凝系数很小，存在很强的排杂效应，这就需要在晶体生长的熔体中有充分的杂质输运才能获得质量优良的晶体。由于提拉法可以通过温场的调节及其晶体旋转的搅拌效应，获得合适的自然和强迫对流，进行有效的杂质输运，这是目前所报到的其他大尺寸晶体生长方法所不具备的优点。另外，由于提拉法生长时坩埚不与晶体接触，从而可以减少寄生成核和生长应力，有利于提高晶体质量。因而，提拉法是生长倍半氧化物激光晶体的重要方法。

与提拉法相比，泡生法在晶体生长的放肩阶段和提拉法类似，可对晶体进行提拉和旋转，但在等径阶段，通常既不对晶体进行提拉也不对晶体进行旋转，因而晶体是以熔体结晶导致的熔体液面下降速度生长的。由于在泡生法中熔体中存在自由对流，也有利于杂质的输运。因而，泡生法也可能是生长倍半氧化物激光晶体的重要方法。

L. Fornasiero等（文献L. Fornasiero, E. Mix, V. Peters, K. Petermann,G. Huber.Cryst. Res. Technol., 34(1999)255）最早尝试了用提拉法生长稀土倍半氧化物Yb:Sc2O3的晶体，他们采用的是Ø20mm×25mm铼坩埚，为了避免高温下铼坩埚被氧化锆等保温材料氧化，铼坩埚用三根铼金属杆悬挂在氧化铝保温盖上，保护气氛采用He、或Ar气或加10%的H2气，拉速为1~3mm/h、转速10rpm。该工作获得了一些有价值的结果，即：所用何种高温金属作为倍半氧化物熔体的容器，同时给出了一种采用材氧化锆、氧化铝保温耗材构造的保温装置。这可能为大尺寸掺杂氧化物制备方法指明了方向。

L. Fornasiero等报道的感应加热的铼坩埚提拉法晶体生长装置中，由于铼坩埚悬挂于氧化铝保温盖子上，这在晶体生长中可能出现坩埚摆动，影响晶体生长稳定性。如果采用简单的下支撑，则因为不能用氧化锆、氧化铝保温材料和铼直接接触，需要用高熔点金属来支撑，但金属是热的良导体，容易导走热量，有可能形成坩埚内部下冷上热的负温度梯度温场，使得难以进行晶体生长。泡生法生长高熔点晶体时也存在相同的问题。

发明内容 本发明的目的是提供一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，以解决现有技术超高温氧化物如稀土倍半氧化物中坩埚的稳定放置及其“倒温场”问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：由金属铼、或金属钨、或金属钼、或金属钽、或钨钼合金材料制成，包括水平设置的底盘，底盘顶面中心竖直连接有支撑杆，所述支撑杆与底盘同轴，支撑杆上端同轴连接有托盘，所述托盘由圆筒、上盖、下盖构成，其中上、下盖分别对应同轴盖合连接在圆筒上、下端筒口上，且托盘的下盖同轴连接在支撑杆上端。

所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：所述托盘的上、下盖分别与圆筒上、下端筒口对应同轴焊接为一体。

所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：所述托盘中，圆筒、下盖可由同尺寸、同材质的坩埚代替，坩埚通过底部同轴连接在支撑杆上端，托盘中的上盖同轴盖合连接在坩埚顶部。

所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：所述托盘可托住盛装高温熔体的坩埚，托盘及其支撑的坩埚外同轴套有感应加热线圈，当采用坩埚感应加热的提拉法，整个托盘应放置在感应加热线圈内部，同时在竖向中心轴线方向上，支撑杆下端的底盘应距离感应加热线圈5cm~50cm，从而托盘在交变电流感应加热下具有发热功能，支撑杆因为口径较小、底盘因为口径小、距离远，因此托盘和支撑杆的发热很少，由于托盘中空的部分热导率低，具有较好的隔热效果，有助于盛有高温熔体的坩埚底部保温，最终可避免在用提拉法或泡生法生长晶体过程中出现坩埚底部比上部冷的情况，有利于稳定进行晶体生长。

所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：当坩埚材质采用铼金属时，底盘、支撑杆、托盘均为铼金属材质，晶体生长过程中，底盘同轴置于氧化铝保温底座上，由于氧化铝保温底座温度较低，故氧化铝保温底座上可直接设置同轴包围底盘的氧化铝保温环或氧化锆保温环，从而为合理使用氧化铝、氧化锆保温材料来构造适合各种不同晶体生长所需的装置；

当坩埚材质采用非铼金属材质时，底盘、支撑杆、托盘亦可为铼金属材质，在晶体生长过程中，由于氧化铝保温底座底部温度较低，可以和晶体生长炉的不锈钢炉膛底部直接接触，从而可对高熔点晶体生长坩埚进行稳定支撑；氧化铝保温环或氧化锆保温环可在距离底盘5mm~20mm的距离放置以进行保温，构造生长晶体所需要的温场。

本发明给出了一种具有加热和隔热功能的高温晶体生长坩埚的支撑装置，可用于采用铼坩埚感应加热的提拉法、电阻加热的泡生法中以支撑盛装高温熔体的坩埚，使坩埚能够稳固放置，并避免因坩埚底部温度过低形成的上部比底部温度高的“倒温场”，有利于晶体生长稳定地进行。

附图说明

图1为本发明装置结构正视图。

图2为本发明中托盘剖面图。

图3为本发明的应用示意图。

具体实施方式

参见图1、图2所示，一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，由金属铼、或金属钨、或金属钼、或金属钽、或钨钼合金材料制成，包括水平设置的底盘1，底盘1顶面中心竖直连接有支撑杆2，支撑杆2与底盘1同轴，支撑杆2上端同轴连接有托盘3，托盘3由圆筒3.1、上盖3.2、下盖3.3构成，其中上、下盖3.2 、3.3分别对应同轴盖合连接在圆筒3.1上、下端筒口上，且托盘3的下盖3.2同轴连接在支撑杆2上端。

托盘3的上、下盖3.2、3.3分别与圆筒3.1上、下端筒口对应同轴焊接为一体。

托盘3中，圆筒3.1、下盖3.3可由同尺寸、同材质的坩埚4代替，坩埚4通过底部同轴连接在支撑杆2上端，托盘3中的上盖3.2同轴盖合连接在坩埚4顶部。

如图3所示，托盘3可托住盛装高温熔体的坩埚4，托盘3及其支撑的坩埚4外同轴套有感应加热线圈5，当采用坩埚感应加热的提拉法，整个托盘3应放置在感应加热线圈5内部，同时在竖向中心轴线方向上，支撑杆2下端的底盘1应距离感应加热线圈5有5cm~50cm，从而托盘3在交变电流感应加热下具有发热功能，支撑杆2因为口径较小、底盘1因为口径小、距离远，因此托盘3和支撑杆2的发热很少，由于托盘3中空的部分热导率低，具有较好的隔热效果，有助于盛有高温熔体的坩埚4底部保温，最终可避免在用提拉法或泡生法生长晶体过程中出现坩埚4底部比上部冷的情况，有利于稳定进行晶体生长。

当坩埚4材质采用铼金属时，底盘1、支撑杆2、托盘3均为铼金属材质，晶体生长过程中，底盘1同轴置于氧化铝保温底座6上，由于氧化铝保温底座6温度较低，故氧化铝保温底座6上可直接设置同轴包围底盘的氧化铝保温环或氧化锆保温环7，从而为合理使用氧化铝、氧化锆保温材料来构造适合各种不同晶体生长所需的装置；

当坩埚4材质采用非铼金属材质时，底盘1、支撑杆2、托盘3亦可为铼金属材质，在晶体生长过程中，由于氧化铝保温底座6底部温度较低，可以和晶体生长炉的不锈钢炉膛底部直接接触，从而可对高熔点晶体生长坩埚4进行稳定支撑；氧化铝保温环或氧化锆保温环7可在距离底盘5mm~20mm的距离放置以进行保温，构造生长晶体所需要的温场。

本发明在生长纯Y2O3、Gd2O3、Sc2O3、Lu2O3晶体及其掺杂晶体时，在提拉单晶炉中，在单晶炉膛的底部中心，先垫上一层氧化铝保温底座6，其次在氧化铝保温底座上摆放本发明坩埚支撑装置，然后再将铼坩埚放置于托盘3。在底盘1的周围可放置一圈氧化铝保温环7，该氧化铝保温环的厚度比底盘1略厚，以方便氧化锆等保温层的放置。这样就实现了坩埚的稳定放置。

在此基础上，可在氧化铝保温底座上面放置耐温较高的氧化锆保温层，但这些保温层不能与本发明装置及坩埚接触，以避免本发明装置和盛放高温熔体的坩埚被氧化锆氧化。其次，在坩埚周围附近的保温层需要与坩埚保持3mm~20mm的距离，以避免氧化坩埚。通过这些保温层的组合获得生长晶体所需要的温场后，采用Ar气加10%体积的H2作为保护气氛，采用提拉晶体生长的一般程序，即装料、抽真空、充保护气体、熔料、晶体生长、降温等程序来进行晶体生长，获得所需单晶。

Claims (5)

1.一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：由金属铼、或金属钨、或金属钼、或金属钽、或钨钼合金材料制成，包括水平设置的底盘，底盘顶面中心竖直连接有支撑杆，所述支撑杆与底盘同轴，支撑杆上端同轴连接有托盘，所述托盘由圆筒、上盖、下盖构成，其中上、下盖分别对应同轴盖合连接在圆筒上、下端筒口上，且托盘的下盖同轴连接在支撑杆上端。

2.根据权利要求1所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：所述托盘的上、下盖分别与圆筒上、下端筒口对应同轴焊接为一体。

3.根据权利要求1所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：所述托盘中，圆筒、下盖可由同尺寸、同材质的坩埚代替，坩埚通过底部同轴连接在支撑杆上端，托盘中的上盖同轴盖合连接在坩埚顶部。

4.根据权利要求1所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：所述托盘可托住盛装高温熔体的坩埚，托盘及其支撑的坩埚外同轴套有感应加热线圈，当采用坩埚感应加热的提拉法，整个托盘应放置在感应加热线圈内部，同时在竖向中心轴线方向上，支撑杆下端的底盘应距离感应加热线圈5cm~50cm，从而托盘在交变电流感应加热下具有发热功能，支撑杆因为口径较小、底盘因为口径小、距离远，因此托盘和支撑杆的发热很少，由于托盘中空的部分热导率低，具有较好的隔热效果，有助于盛有高温熔体的坩埚底部保温，最终可避免在用提拉法或泡生法生长晶体过程中出现坩埚底部比上部冷的情况，有利于稳定进行晶体生长。

5.根据权利要求1所述的一种超高温熔体法晶体生长中的坩埚支撑装置，其特征在于：当坩埚材质采用铼金属时，底盘、支撑杆、托盘均为铼金属材质，晶体生长过程中，底盘同轴置于氧化铝保温底座上，由于氧化铝保温底座温度较低，故氧化铝保温底座上可直接设置同轴包围底盘的氧化铝保温环或氧化锆保温环，从而为合理使用氧化铝、氧化锆保温材料来构造适合各种不同晶体生长所需的装置；

当坩埚材质采用非铼金属材质时，底盘、支撑杆、托盘亦可为铼金属材质，在晶体生长过程中，由于氧化铝保温底座底部温度较低，可以和晶体生长炉的不锈钢炉膛底部直接接触，从而可对高熔点晶体生长坩埚进行稳定支撑；氧化铝保温环或氧化锆保温环可在距离底盘5mm~20mm的距离放置以进行保温，构造生长晶体所需要的温场。