CN105925051A - 一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料的方法，属于墨水颜料制备技术领域。本发明针对钴蓝颜料粒径小有自发团聚的倾向而使得其易团聚，且与有机溶剂相容性较差的问题，通过将无患子果实粉碎并振荡提取，收集无患子果实提取液，通过在红外光作用下，使无患子果实皂苷改性钴蓝粉体颜料表面，通过无患子果实皂苷亲水性能较强，在卤钨灯红外光照射下，使其亲水基团接枝在钴蓝粉体表面，本发明制备的钴蓝墨水分散性能好，接触角最大值为135°，比表面积最小值为13.5m2/g，同时与有机溶剂复配无团聚产生，且制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。

Description

一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料的方法，属于墨水颜料制备技术领域。
背景技术
丝网印刷是一种传统的用于陶瓷制品表面装饰的技术，首先将若干种硫化物或氧化物混合之后于高温下发生固相反应生成所需色料，然后用机械方法将色料研磨至微米级，再制成悬浮液，也就是我们所说的色浆，最后将色浆按工艺要求直接印刷在陶瓷制品的表面。丝网印刷这种直接印刷法有着诸多缺点：印刷图案的精度有限，且产品边缘难以印刷到；丝网印刷的丝网易磨损，降低生产效率，成本也较高。为了克服传统丝网印刷的缺陷，喷墨打印技术被引入到陶瓷表面装饰中。喷墨打印是种点阵式、非击打、无接触式打印技术，它的原理是先将所需的图案输入喷墨打印机的程序中，然后在计算机的控制下，通过打印头将墨滴喷射到承印物表面形成图像。作为喷墨打印的关键部分，陶瓷墨水是一种具有良好稳定性的悬浮液，其主要成分为陶瓷颜料(又称着色剂)、溶剂、分散剂、以及其他助剂如消泡剂、流平剂、成膜物质等。
钴蓝(CoAl2O4)是一种具有普通尖晶石结构的蓝色陶瓷颜料，其中Al3+处于八面体晶格、Co2+处于四面体晶格上，具有优良耐热性、耐候性、耐光性，被广泛应用于陶瓷、玻璃、涂料油墨、彩色电视显像管中，但是纳米钴蓝颜料由于一方面粒径小、比表面积大、表面能大有自发团聚的倾向而使得其易团聚，另一方面纳米钴蓝亲水性的表面与有机分散介质有较大的差异性，不利于有机分散介质对钴蓝的润湿。所以制备一种粒径均一、分散性较好，与溶剂相容性较高的钴蓝颜料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对钴蓝颜料粒径小有自发团聚的倾向而使得其易团聚，且与有机溶剂相容性较差的问题，提供了一种通过将无患子果实粉碎并振荡提取，收集无患子果实提取液，通过在红外光作用下，使无患子果实皂苷改性钴蓝粉体颜料表面，通过无患子果实皂苷亲水性能较强，在卤钨灯红外光照射下，使其亲水基团接枝在钴蓝粉体表面，有效的降低钴蓝颜料粉体团聚现象，很好的解决了钴蓝颜料与有机溶剂相容性较差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集无患子果实，将其风干并粉碎至45～50目无患子果实粉末，随后按质量比1:7，将无患子果实粉末与无水乙醇搅拌混合，在2500～3000r/min下搅拌混合10～15min后移入密封耐压瓶中，在55～60℃下，按100～200r/min摇床振荡提取3～5h；
（2）待摇床提取完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，收集无患子果实浓缩液，按体积比1:10，将无患子果实浓缩液与去离子水搅拌混合，用石油醚萃取10～15min，随后静置分层，收集下层，制备得无患子果实提取液，备用；
（3）按Co2+：Al3+摩尔比1:2，将CoCl2和AlCl3搅拌混合，制备的混合氯化盐，随后按质量比1:10，将混合氯化盐与去离子水搅拌混合并置于三角烧瓶中，制备得混合溶液，随后用1mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌混合至无沉淀析出后，将三角烧瓶移至85～90℃下水浴加热10～15min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在65～80℃下干燥制备得钴蓝粉体；
（4）按质量比1:5，将上述制备的钴蓝粉体与质量浓度80%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min后，制备得钴蓝分散液，随后按体积比1:1，将步骤（2）制备的无患子果实提取液与钴蓝分散液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10～15min后，将烧杯移至卤钨灯下，在100～125W下照射2～3h后，将烧杯置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥改性钴蓝粉末，对其碾磨，即可制备得一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料。
本发明的应用方法是：将上述制备的无患子改性制备钴蓝墨水颜料置于球磨罐中，以2mm的锆球作为球磨介质，在350r/min～400r/min下球磨10～14h，随后按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、5～10份三乙基己基磷酸和10～15份上述制备的无患子改性制备钴蓝墨水颜料，搅拌混合并过滤，收集滤液即可制备得钴蓝墨水。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的钴蓝墨水分散性能好，接触角最大值为135°，比表面积最小值为13.5m2/g，同时与有机溶剂复配无团聚产生；
（2）本发明制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。
具体实施方式
首先收集无患子果实，将其风干并粉碎至45～50目无患子果实粉末，随后按质量比1:7，将无患子果实粉末与无水乙醇搅拌混合，在2500～3000r/min下搅拌混合10～15min后移入密封耐压瓶中，在55～60℃下，按100～200r/min摇床振荡提取3～5h；待摇床提取完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，收集无患子果实浓缩液，按体积比1:10，将无患子果实浓缩液与去离子水搅拌混合，用石油醚萃取10～15min，随后静置分层，收集下层，制备得无患子果实提取液，备用；按Co2+：Al3+摩尔比1:2，将CoCl2和AlCl3搅拌混合，制备的混合氯化盐，随后按质量比1:10，将混合氯化盐与去离子水搅拌混合并置于三角烧瓶中，制备得混合溶液，随后用1mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌混合至无沉淀析出后，将三角烧瓶移至85～90℃下水浴加热10～15min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在65～80℃下干燥制备得钴蓝粉体；按质量比1:5，将上述制备的钴蓝粉体与质量浓度80%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min后，制备得钴蓝分散液，随后按体积比1:1，将无患子果实提取液与钴蓝分散液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10～15min后，将烧杯移至卤钨灯下，在100～125W下照射2～3h后，将烧杯置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥改性钴蓝粉末，对其碾磨，即可制备得一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料。
实例1
首先收集无患子果实，将其风干并粉碎至45目无患子果实粉末，随后按质量比1:7，将无患子果实粉末与无水乙醇搅拌混合，在2500r/min下搅拌混合10min后移入密封耐压瓶中，在55℃下，按100r/min摇床振荡提取3h；待摇床提取完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于65℃下旋转蒸发至原体积的1/8，收集无患子果实浓缩液，按体积比1:10，将无患子果实浓缩液与去离子水搅拌混合，用石油醚萃取10min，随后静置分层，收集下层，制备得无患子果实提取液，备用；按Co2+：Al3+摩尔比1:2，将CoCl2和AlCl3搅拌混合，制备的混合氯化盐，随后按质量比1:10，将混合氯化盐与去离子水搅拌混合并置于三角烧瓶中，制备得混合溶液，随后用1mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌混合至无沉淀析出后，将三角烧瓶移至85℃下水浴加热10min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次后，在65℃下干燥制备得钴蓝粉体；按质量比1:5，将上述制备的钴蓝粉体与质量浓度80%乙醇溶液搅拌混合，在200W下超声分散处理10min后，制备得钴蓝分散液，随后按体积比1:1，将无患子果实提取液与钴蓝分散液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10min后，将烧杯移至卤钨灯下，在100W下照射2h后，将烧杯置于65℃下旋转蒸发至干，收集干燥改性钴蓝粉末，对其碾磨，即可制备得一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料。
实例2
首先收集无患子果实，将其风干并粉碎至47目无患子果实粉末，随后按质量比1:7，将无患子果实粉末与无水乙醇搅拌混合，在2700R下搅拌混合12min后移入密封耐压瓶中，在57℃下，按150r/min摇床振荡提取4h；待摇床提取完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于67℃下旋转蒸发至原体积的1/8，收集无患子果实浓缩液，按体积比1:10，将无患子果实浓缩液与去离子水搅拌混合，用石油醚萃取12min，随后静置分层，收集下层，制备得无患子果实提取液，备用；按Co2+：Al3+摩尔比1:2，将CoCl2和AlCl3搅拌混合，制备的混合氯化盐，随后按质量比1:10，将混合氯化盐与去离子水搅拌混合并置于三角烧瓶中，制备得混合溶液，随后用1mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌混合至无沉淀析出后，将三角烧瓶移至87℃下水浴加热12min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次后，在67℃下干燥制备得钴蓝粉体；按质量比1:5，将上述制备的钴蓝粉体与质量浓度80%乙醇溶液搅拌混合，在250W下超声分散处理12min后，制备得钴蓝分散液，随后按体积比1:1，将无患子果实提取液与钴蓝分散液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合12min后，将烧杯移至卤钨灯下，在115W下照射2h后，将烧杯置于70℃下旋转蒸发至干，收集干燥改性钴蓝粉末，对其碾磨，即可制备得一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料。
实例3
首先收集无患子果实，将其风干并粉碎至50目无患子果实粉末，随后按质量比1:7，将无患子果实粉末与无水乙醇搅拌混合，在3000R下搅拌混合15min后移入密封耐压瓶中，在60℃下，按200r/min摇床振荡提取5h；待摇床提取完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，收集无患子果实浓缩液，按体积比1:10，将无患子果实浓缩液与去离子水搅拌混合，用石油醚萃取15min，随后静置分层，收集下层，制备得无患子果实提取液，备用；按Co2+：Al3+摩尔比1:2，将CoCl2和AlCl3搅拌混合，制备的混合氯化盐，随后按质量比1:10，将混合氯化盐与去离子水搅拌混合并置于三角烧瓶中，制备得混合溶液，随后用1mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌混合至无沉淀析出后，将三角烧瓶移至90℃下水浴加热15min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次后，在80℃下干燥制备得钴蓝粉体；按质量比1:5，将上述制备的钴蓝粉体与质量浓度80%乙醇溶液搅拌混合，在300W下超声分散处理15min后，制备得钴蓝分散液，随后按体积比1:1，将无患子果实提取液与钴蓝分散液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合15min后，将烧杯移至卤钨灯下，在125W下照射3h后，将烧杯置于80℃下旋转蒸发至干，收集干燥改性钴蓝粉末，对其碾磨，即可制备得一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料。

Claims (1)

1.一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集无患子果实，将其风干并粉碎至45～50目无患子果实粉末，随后按质量比1:7，将无患子果实粉末与无水乙醇搅拌混合，在2500～3000r/min下搅拌混合10～15min后移入密封耐压瓶中，在55～60℃下，按100～200r/min摇床振荡提取3～5h；
（2）待摇床提取完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，收集无患子果实浓缩液，按体积比1:10，将无患子果实浓缩液与去离子水搅拌混合，用石油醚萃取10～15min，随后静置分层，收集下层，制备得无患子果实提取液，备用；
（3）按Co2+：Al3+摩尔比1:2，将CoCl2和AlCl3搅拌混合，制备的混合氯化盐，随后按质量比1:10，将混合氯化盐与去离子水搅拌混合并置于三角烧瓶中，制备得混合溶液，随后用1mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌混合至无沉淀析出后，将三角烧瓶移至85～90℃下水浴加热10～15min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在65～80℃下干燥制备得钴蓝粉体；
（4）按质量比1:5，将上述制备的钴蓝粉体与质量浓度80%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min后，制备得钴蓝分散液，随后按体积比1:1，将步骤（2）制备的无患子果实提取液与钴蓝分散液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10～15min后，将烧杯移至卤钨灯下，在100～125W下照射2～3h后，将烧杯置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥改性钴蓝粉末，对其碾磨，即可制备得一种无患子改性制备钴蓝墨水颜料。
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