CN105924827A - 一种晶须表面处理的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶须表面处理的新方法，通过对硫酸钙晶须进行包覆处理，使共混时PVC基体更易浸润硫酸钙晶须并提高基体的机械性能和热稳定性能。

Description

一种晶须表面处理的新方法
技术领域
本发明涉及晶须/PVC复合材料。具体地，本发明涉及一种晶须表面处理的新方法。
背景技术
晶须是一类具有一定长径比的单晶纤维材料(长径比大于10)，在聚合物应用中，晶须不仅可以降低聚合物基体的成本，经适量的填充或表面改性后还可以提高聚合物的强度和韧性。如何对晶须进行有效的改性并均匀地分散在基体中，已经成为复合材料应用领域中的热点之一。
晶须的表面修饰方法有很多，比如偶联剂和表面活性剂等，这些方法改性后的晶须表面稳定性好，但工艺较为繁琐，且较难实现工业化。物理包覆作为一种简单高效的改性方法有潜力替代传统的晶须改性方法进而提高晶须和基体的相容性，并已经引起了我们的关注。
发明内容
本发明提供了一种硫酸钙晶须的表面改性方法，包括步骤如下：对硫酸钙晶须进行干燥处理，去除晶须表面的物理吸附和化学吸附；配置包覆物溶液，将硫酸钙晶须浸泡在包覆物溶液中，搅拌后取出硫酸钙晶须并进行抽滤和干燥，得到改性硫酸钙晶须；以及将改性硫酸钙晶须加入到交联剂溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的包覆物，搅拌后取出改性硫酸钙晶须并进行抽滤和干燥。
在上述表面改性方法中，还包括：将PVC基体和改性硫酸钙晶须混合均匀后，用开炼机开炼并用压板机进行压板。
在上述表面改性方法中，其中，将硫酸钙晶须粉末浸泡在0.0125-1g/100ml的包覆物溶液中，搅拌0.5-2h。
在上述表面改性方法中，其中，将改性硫酸钙晶须加入到浓度为0.05g/100ml的交联剂溶液中。
在上述表面改性方法中，其中，将PVC基体和4-20phr的改性硫酸钙晶须混合均匀后，用两辊开炼机在160-180℃时开炼5-15min，并在压板机中进行压板。
在上述表面改性方法中，其中，将PVC基体和改性硫酸钙晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并在压板机中进行压板。
在上述表面改性方法中，其中，各个干燥处理的温度在75-85℃范围内。
通过对硫酸钙晶须进行包覆处理，使共混时PVC基体更易浸润硫酸钙晶须并提高基体的机械性能和热稳定性能。比较于未改性晶须，本发明改性后的晶须可以提高PVC基体的机械性能和热稳定性能，实用性强。比较于未改性硫酸钙晶须/PVC复合材料的拉伸强度，改性硫酸钙晶须/PVC复合材料的拉伸强度有所提高。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。
在75-85℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理22-26h，在高温下，晶须表面可能存在的物理吸附和弱的化学吸附分子会被分解除去。配置包覆物溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在包覆物溶液中，搅拌0.5-2h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在75-85℃烘箱中进行干燥。优选地，包覆物溶液为壳聚糖的醋酸溶液。然后交联已包覆在硫酸钙晶须表面的包覆物：将改性硫酸钙晶须粉末加入到一定浓度的交联剂溶液中，搅拌30-60min后取出改性硫酸钙晶须并抽滤，在75-85℃烘箱中进行干燥。优选地，交联剂溶液选择为浓度为0.05g/100ml戊二醛水溶液。其中，可以固定交联剂浓度，采用不同浓度的包覆物溶液(例如，0.0125-1g/100ml)进行包覆改性，测试拉伸性能。
将PVC(聚氯乙烯)基体和晶须混合均匀后，其中，每100gPVC中混合4-20g晶须，即，添加的晶须量为4-20phr，用两辊开炼机在160-180℃时开炼5-15min，并将其在压板机中进行压板，压板的厚度例如为2mm，但可以根据实际需要进行调整，下面的实施例均以2mm的厚度为例。优选地，将PVC基体和晶须(5phr)混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并将其在压板机中进行压板。
未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤进行制备，并作为对照组。
实施例1：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在75℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理26h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在壳聚糖溶液中，搅拌1h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在75℃烘箱中进行干燥。将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，搅拌45min后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用0.0125g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和4phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
实施例2：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在80℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理24h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱的化学吸附。配置壳聚糖包覆物的醋酸溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在溶液中，搅拌0.5h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在85℃烘箱中进行干燥。将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，搅拌30min后取出硫酸钙晶须并抽滤在75℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用0.025g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和5phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在160℃时开炼5min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
实施例3：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在85℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理22h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱的化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在溶液中，搅拌2h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，搅拌60min后取出硫酸钙晶须并抽滤，在85℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用0.05g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和12phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在180℃时开炼15min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
实施例4：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在80℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理24h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在溶液中，搅拌1h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，搅拌45min后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用0.1g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和8phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
实施例5：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在80℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理24h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在溶液中，搅拌1h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，搅拌45min后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用0.5g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和5phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
实施例6：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在80℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理24h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱化学吸附。配置包覆物壳聚糖溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在溶液中，搅拌1h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，搅拌45min后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用1g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和5phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
实施例7：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在80℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理24h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在溶液中，搅拌1h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，搅拌45min后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用0.05g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和16phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
实施例8：
一种硫酸钙晶须的表面改性，包括步骤如下：
(1)在80℃烘箱中对硫酸钙晶须干燥处理24h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸钙晶须粉末浸泡在溶液中，搅拌1h后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。将改性硫酸钙晶须粉末加入到交联剂戊二醛溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的壳聚糖，
搅拌45min后取出硫酸钙晶须并抽滤，在80℃烘箱中进行干燥。
(2)其中固定戊二醛浓度，采用0.05g/100ml的壳聚糖浓度。
(3)将PVC基体和20phr晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并将其在压板机中进行压板。未改性的硫酸钙/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并作为对照组。
下面根据拉伸强度和断裂伸长率的国标的方法进行测量，结果如表1所示。
表1为各实施例的性能测试结果
通过以上数据可知，比较于未改性晶须，本发明改性后的晶须可以提高PVC基体的机械性能和热稳定性能，实用性强。比较于未改性硫酸钙晶须/PVC复合材料的拉伸强度，改性硫酸钙晶须/PVC复合材料的拉伸强度有所提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种硫酸钙晶须的表面改性方法，包括如下步骤：
对硫酸钙晶须进行干燥处理，去除晶须表面的物理吸附和化学吸附；
配置包覆物溶液，将硫酸钙晶须浸泡在包覆物溶液中，搅拌后取出硫酸钙晶须并进行抽滤和干燥，得到改性硫酸钙晶须；以及
将改性硫酸钙晶须加入到交联剂溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的包覆物，搅拌后取出改性硫酸钙晶须并进行抽滤和干燥。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，还包括：将PVC基体和改性硫酸钙晶须混合均匀后，用开炼机开炼并用压板机进行压板。
3.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将硫酸钙晶须粉末浸泡在0.0125-1g/100ml的包覆物溶液中，搅拌0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将改性硫酸钙晶须加入到浓度为0.05g/100ml的交联剂溶液中。
5.根据权利要求2所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将PVC基体和4-20phr的改性硫酸钙晶须混合均匀后，用两辊开炼机在160-180℃时开炼5-15min，并在压板机中进行压板。
6.根据权利要求5所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将PVC基体和改性硫酸钙晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170℃时开炼10min，并在压板机中进行压板。
7.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，各个干燥处理的温度在75-85℃范围内。
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