CN105924330A - 一种合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统，所述反应器包括依次连接的一段管式反应器和二段管式反应器，其中，所述一段管式反应器和二段管式反应器均包括管式反应器和设置在所述管式反应器内部的静态混合器。所述反应系统包括通过管路顺次连接的搅拌反应釜、反应器和终止混合器，其中，所述反应器采用上述合成甲基丁炔醇的反应器，所述搅拌反应釜的出料口与一段管式反应器的进料口连接并且所述二段管式反应器的出料口与终止混合器的进料口连接。本发明的合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统不仅大大缩短了反应器的管程长度，而且也实现了物料的有效混合，避免了副反应的发生，与早期工艺相比大幅度提高了产品的收率。

Description

一种合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，更具体地讲，涉及一种甲基丁炔醇生产的新型反应器和反应系统。
背景技术
甲基丁炔醇是重要的炔属醇类化学品之一，主要应用于缓蚀、食品医药、其它化工产品等领域。早期的相关专利主要是意大利斯拉姆(SNAM)公司的，如意大利专利IT590732、IT650164、IT778013、IT684731、IT692788、IT695546等，美国专利US3283014、US3301771等，英国专利GB902014，GB93563，GB938849，GB1041052，GB1023856，GB938849等，以及国内专利CN104470879A等。
研究表明乙炔与丙酮合成甲基丁炔醇的主反应是放热反应，反应热ΔH°298＝-62.76kJ/mol，反应对乙炔约为1级，对催化剂约为1.5级，且产物甲基丁炔醇易与丙酮发生副反应生成二甲基己炔二醇，导致甲基丁炔醇的选择性下降。同时，某公司的丙酮乙炔法合成甲基丁炔醇装置采用搅拌反应器实现乙炔/氨/丙酮/催化剂的高效混合，降低了反应器占地面积和安装难度，不过也减低了体系的选择性和收率，该工艺中产品甲基丁炔醇收率(以丙酮计)大于84％。
因此，有必要提供一种收率更高的反应系统。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种能够实现缩短反应器管长并提高产品收率等效果的合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统。
本发明的一方面提供了一种合成甲基丁炔醇的反应器，所述反应器包括依次连接的一段管式反应器和二段管式反应器，其中，所述一段管式反应器和二段管式反应器均包括管式反应器和设置在所述管式反应器内部的静态混合器。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应器的一个实施例，所述述一段管式反应器和二段管式反应器均布置为蛇形或S形。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应器的一个实施例，所述静态混合器为SV型、SK型、SX型、SH型或SL型。
本发明的另一方面提供了一种合成甲基丁炔醇的反应系统，所述反应系统包括通过管路顺次连接的搅拌反应釜、反应器和终止混合器，其中，所述反应器采用权利要求1至3中任一项所述的合成甲基丁炔醇的反应器，所述搅拌反应釜的出料口与一段管式反应器的进料口连接并且所述二段管式反应器的出料口与终止混合器的进料口连接。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应系统的一个实施例，所述搅拌反应釜上设置有丙酮进料口、乙炔/氨混合液进料口和催化剂进料口，所述搅拌反应釜内的反应压力为2.0～5.0MPa并且物料在搅拌反应釜内的停留时间为1～6分钟。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应系统的一个实施例，所述一段管式反应器内的反应温度为0～10℃，所述二段管式反应器内的反应温度为10～40℃，并且反应器内的物料流动速率为0.5～1.5m/s。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应系统的一个实施例，所述反应系统还包括向所述二段管式反应器中加入丙酮的第一加料管，其中，加入的丙酮与来自一段管式反应器的反应物流在二段管式反应器中混合并反应。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应系统的一个实施例，所述搅拌反应釜中的丙酮加入量与二段管式反应器中的丙酮加入量的体积之比为3:1～1:3。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应系统的一个实施例，所述终止混合器包括管道和设置在所述管道内的静态混合器，其中，所述静态混合器为SV型、SK型、SX型、SH型或SL型，所述终止混合器的长度为1～3米。
根据本发明合成甲基丁炔醇的反应系统的一个实施例，所述反应系统还包括向所述终止混合器中加入反应终止剂的第二加料管，其中，加入的反应终止剂与来自二段管式反应器的反应物流在终止混合器中混合并终止反应。
与现有技术相比，与常规乙炔丙酮炔化反应器相比，本发明的合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统不仅大大缩短了反应器的管程长度，而且也实现了物料的有效混合，避免了副反应的发生，与早期工艺相比大幅度提高了产品的收率。但是该工艺不限于甲基丁炔醇的合成，还包括各类酮类化合物或具有酮键的化合物，如：丙酮、丁酮、2-戊酮、甲基庚烯酮、香叶基丙酮、植物酮、苯乙酮、二苯酮，可以合成的炔醇包括：2-甲基-3-丁炔-2-醇(以下简称甲基丁炔醇)、甲基戊炔醇、3，7-二甲基辛烯-6-炔-1-醇(简称去氢芳樟醇)、去氢橙花醇、去氢异植物醇，生成的炔醇类。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例的合成甲基丁炔醇的反应系统的结构示意图。
附图标记说明：
10-搅拌反应釜、20-反应器、21-一段管式反应器、22-二段管式反应器、23-管式反应器、24-静态混合器、30-终止混合器、40-第一加料管、50-第二加料管。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其它等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面将对本发明的合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统进行更详细的说明。
根据本发明的示例性实施例，所述合成甲基丁炔醇的反应器20包括依次连接的一段管式反应器21和二段管式反应器22，其中，一段管式反应器21和二段管式反应器22均包括管式反应器23和设置在管式反应器23内部的静态混合器24。
为了使较低流速的反应物流能够在反应器内实现湍流并达到有效混合的效果，本发明在管式反应器23内安装各种型号的静态混合器2，其中，静态混合器为SV型、SK型、SX型、SH型或SL型等型号，但本发明不局限于这类静态混合器。
为了防止反应器中的反应热难以有效导出，本发明将反应器分为两段。优选地，一段管式反应器21和二段管式反应器22均布置为蛇形或S形，在提高反应效率和选择性及收率的同时，有效减小反应器的长度。
图1示出了根据本发明示例性实施例的合成甲基丁炔醇的反应系统的结构示意图。
如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述合成甲基丁炔醇的反应系统包括通过管路顺次连接的搅拌反应釜10、反应器20和终止混合器30。
其中，搅拌反应釜10主要用于实现反应底物、催化剂和溶剂的高效混合，其中，反应底物包括丙酮和乙炔，溶剂为氨水。为了使氨、乙炔在反应工艺条件下为液相，优选地将搅拌反应釜内的反应压力设置为2.0～5.0MPa。根据本发明的一个实施例，搅拌反应釜10上设置有丙酮进料口、乙炔/氨混合液进料口和催化剂进料口，从而实现对丙酮、乙炔/氨混合液和催化剂的分别添加。
反应器20是进行合成反应的主要组件，本发明直接采用上述合成甲基丁炔醇的反应器进行合成反应，从而有效提高反应的选择性和收率。其中，搅拌反应釜10的出料口与一段管式反应器21的进料口连接并且二段管式反应器22的出料口与终止混合器30的进料口连接，由此使得在搅拌反应釜10中混合的物料能够先后经过一段管式反应器21和二段管式反应器22进行反应并最终进入终止混合器30终止反应。之后，物料可以进入分离工序得到产品。
其中，根据乙炔/丙酮反应特性，控制物料在搅拌反应釜10内的停留时间为1～6分钟。
其中，由于搅拌反应釜10前置，反应器20为后置，因此反应器20可以采用套管式换热结构，也可以放置在合适的水浴中。
为了防止反应器内的反应热难以有效导出，一方面将反应器分为两段，另一方面须控制丙酮分两段加入反应器中。根据本发明的一个实施例，反应系统还包括向二段管式反应器22中加入丙酮的第一加料管40，其中，加入的丙酮与来自一段管式反应器21的反应物流在二段管式反应器22中混合并反应。优选地，控制搅拌反应釜10中的丙酮加入量与二段管式反应器22中的丙酮加入量的体积之比为3:1～1:3。
为了控制反应温度过高而引起副反应，并且为了降低反应剧烈程度，控制一段管式反应器内的反应温度为0～10℃的较低温度；同时为了提高反应速率，控制二段管式反应器内的反应温度为10～40℃的较高温度。同时，根据乙炔/丙酮的反应特性，控制反应器20内的物料流动速率为0.5～1.5m/s。
为了使反应器输出的反应物流能够与反应终止剂有效混合并终止反应，本发明采用合适长度的管道与静态混合器组成替代搅拌釜的终止混合器，实现反应物流与反应终止剂的有效混合。具体地，终止混合器30包括管道和设置在管道内的静态混合器，其中，静态混合器可以为SV型、SK型、SX型、SH型或SL型，但不局限于这类静态混合器。优选地，终止混合器30的长度为1～3米，即管道和静态混合器长度均为1～3米。
根据本发明，反应系统还包括向终止混合器30中加入反应终止剂的第二加料管50，其中，加入的反应终止剂与来自二段管式反应器22的反应物流在终止混合器30中混合并终止反应。
在使用本发明的反应器和反应系统时，将新鲜的乙炔/氨混合液与部分丙酮输入搅拌反应釜10实现催化剂和反应底物、溶剂的高效混合；然后，将物料输入一段管式反应器21进行反应，为了降低反应剧烈程度，将本段反应温度设定较低，一般为0～10℃；之后，一段管式反应器21输出的反应物流与部分新鲜丙酮共同输入二段管式反应器22中，由于此段反应物流中的乙炔含量较少，为了提高反应速率，将本段反应温度设定较高，一般为10～40℃；之后，来自二段管式反应器22的反应物流与反应终止剂共同输入终止混合器30实现终止反应。之后，物流进入分离工序，分离得到产品。
下面结合示例对本发明合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统作进一步说明。
按照乙炔：丙酮：氨＝3：1：9的比例输入搅拌反应釜中，控制釜内压力为2.5MPa且停留时间为3分钟；使混合后的物料进入一段管式反应器，控制反应温度为8℃且停留时间为37分钟；之后，将一段管式反应器中的反应物流与剩余的新鲜丙酮一起通入二段管式反应器中，控制反应温度为35℃且停留时间为40分钟；之后，将二段管式反应器中的反应物流与反应终止剂通入终止混合器内混合并终止反应。在本示例中，乙炔单程转化率为50％，丙酮单程转化率为92％，甲基丁炔醇的选择性为95％。
但是该工艺不限于甲基丁炔醇的合成，还包括各类酮类化合物或具有酮键的化合物，如：丙酮、丁酮、2-戊酮、甲基庚烯酮、香叶基丙酮、植物酮、苯乙酮、二苯酮，可以合成的炔醇包括：2-甲基-3-丁炔-2-醇(以下简称甲基丁炔醇)、甲基戊炔醇、3，7-二甲基辛烯-6-炔-1-醇(简称去氢芳樟醇)、去氢橙花醇、去氢异植物醇，生成的炔醇类。
综上，本发明的合成甲基丁炔醇的反应器和反应系统不仅大大缩短了反应器的管程长度，而且也实现了物料的有效混合，避免了副反应的发生，与早期工艺相比大幅度提高了产品的收率。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种合成甲基丁炔醇的反应器，其特征在于，所述反应器包括依次连接的一段管式反应器和二段管式反应器，其中，所述一段管式反应器和二段管式反应器均包括管式反应器和设置在所述管式反应器内部的静态混合器。
2.根据权利要求1所述的合成甲基丁炔醇的反应器，其特征在于，所述述一段管式反应器和二段管式反应器均布置为蛇形或S形。
3.根据权利要求1所述的合成甲基丁炔醇的反应器，其特征在于，所述静态混合器为SV型、SK型、SX型、SH型或SL型。
4.一种合成甲基丁炔醇的反应系统，其特征在于，所述反应系统包括通过管路顺次连接的搅拌反应釜、反应器和终止混合器，其中，所述反应器采用权利要求1至3中任一项所述的合成甲基丁炔醇的反应器，所述搅拌反应釜的出料口与一段管式反应器的进料口连接并且所述二段管式反应器的出料口与终止混合器的进料口连接。
5.根据权利要求4所述的合成甲基丁炔醇的反应系统，其特征在于，所述搅拌反应釜上设置有丙酮进料口、乙炔/氨混合液进料口和催化剂进料口，所述搅拌反应釜内的反应压力为2.0～5.0MPa并且物料在搅拌反应釜内的停留时间为1～6分钟。
6.根据权利要求4所述的合成甲基丁炔醇的反应系统，其特征在于，所述一段管式反应器内的反应温度为0～10℃，所述二段管式反应器内的反应温度为10～40℃，并且反应器内的物料流动速率为0.5～1.5m/s。
7.根据权利要求4所述的合成甲基丁炔醇的反应系统，其特征在于，所述反应系统还包括向所述二段管式反应器中加入丙酮的第一加料管，其中，加入的丙酮与来自一段管式反应器的反应物流在二段管式反应器中混合并反应。
8.根据权利要求7所述的合成甲基丁炔醇的反应系统，其特征在于，所述搅拌反应釜中的丙酮加入量与二段管式反应器中的丙酮加入量的体积之比为3:1～1:3。
9.根据权利要求4所述的合成甲基丁炔醇的反应系统，其特征在于，所述终止混合器包括管道和设置在所述管道内的静态混合器，其中，所述静态混合器为SV型、SK型、SX型、SH型或SL型，所述终止混合器的长度为1～3米。
10.根据权利要求4所述的合成甲基丁炔醇的反应系统，其特征在于，所述反应系统还包括向所述终止混合器中加入反应终止剂的第二加料管，其中，加入的反应终止剂与来自二段管式反应器的反应物流在终止混合器中混合并终止反应。
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