CN1059242C - 氨氧化炉废料回收铂金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从生产硝酸的氨氧化炉中废料回收铂金的方法，其采取A、酸洗集料，滤渣集灰；B、配料火法还原冶炼，铁富集置换；C、湿法提纯。本方法综合成本低，环境污染小，铂金收率可达92～98.5%，具有明显的经济效益和社会效益，适用于氨氧化炉待修时清洗废料的回收利用。

Description

氨氧化炉废料回收铂金的方法
本发明属贵金属的回收生产，具体涉及一种从氨氧化炉废料中回收铂族金属的方法。
我国有生产硝酸的企业六十多余家，有各种规格的氨氧化炉160余台。全国每年在生产硝酸的过程中要消耗铂金250kg左右，除捕集网和清理出的炉灰可回收一部分外，绝大部分均残留在氧化炉内。而这部分铂金在每年的氧化炉大修过程中均会白白的被抛掉，建国以来均末回收过。
公知技术中，一类技术为使用回收网回收。例如CN1036189专利申请的技术方案，其在铂催化网下方。紧放回收网、隔离网、支承网，各网间以很小的间距顺序排列，铂回收率可达67.18％。此类技术回收装置成本高，收率低。另一类技术，如CN1067926专利申请，采用“废催化剂在高温下培烧……；锌粉置换”此类技术采用铅富集，污染大，成本高。
本发明的目的是提供一种直接从氨氧化炉废料中回收铂金，且成本更为经济合算，收率高，污染低的方法。
本发明采取如下技术方案。
本发明采取三部工艺步骤：A、酸洗集料、滤渣、集灰；B、配料火法还原冶炼铁富集置换；C、湿法提纯。
A、当生产硝酸的氧化炉大修时，打开氧化炉盖，取出铂催化网，挖出铁环，拆下氧化炉中的废热锅炉盘管并吊出，将其放入清洗槽中，往槽中注入1号金属清洗液，浸泡3个小时后，吊起。用加压泵抽吸清洗液冲洗盘管。将盘管表面的氧化层及炉灰全部冲洗干净后，再将第二组，第三组盘管按以上程序进行清洗，与此同时，对氧化炉的锅底，炉壁及炉膛内的设置进行冲洗，然后将全部洗液过滤，滤渣、炉灰收集装袋，运回回收厂称重取样分析贵金属含量。
B、将滤渣进行渣分析，按渣型配料、混匀，放入还原炉内火法富集(铁富集)，熔炼渣分析贵金属含量小于8g/吨，抛渣，烧铸成扣。将富集后的铁扣放入氧化炉内进行精炼去碳硅，在炉内取样做定碳分析，碳含量合格后，浇铸成扣。渣型配料范围为(成份含量百分比)：
CaO+MgO：16.1～43.4％；SiO2：38.2～46.75％；Al2O3：12.75～39.85％；CaF2：5.2～21.95％，
渣型配料最佳含量为：
         CaO+MgO      SiO2     Al2O3    CaF2A型渣％        16.1       38.2      29.85      15.95A-型渣％       25.5       46.75     12.75      15B型渣％        37.4       38.2      19.2       5.2
还原溶炼分别在高频炉、中频炉、单相电弧炉内进行，皆采用炭质炉衬。还原溶炼所得微酸性渣中，因澄清条件较差，仍夹杂有一些具有磁性的金属小颗粒，可破碎后用磁铁人工磁选，贫化到含铂＜5g/T，结果见表1。
      表1     还原溶炼渣磁选前后含铂量比较(克/吨)
 渣名*编号渣型       还原溶炼渣含铂       磁选后贫渣含铂
   1     2     3     4    1     2      3     4
  A渣型  20.0  12.5  21.0  92.0  ＜5.0  2.4  ＜5.0  ＜5.0
  B渣型  25.0  8.5   77.0  79.0  ＜5.0  4.4  ＜5.0    6.0
         *还原溶炼渣编号、对应于磁选后的贫渣号
试生产用HNY-0.25型400KW三相电弧炉。每次投料为60-90Kg、还原熔炼时、熔融时间为75-90分钟、渣含铂可降至＜10g/T。一般为3-5g/T(pdRh均＜1g/T)。
C、氧化铁扣交湿法岗位进行湿法提纯。采用6NHCL或稀硫酸分离。其工艺如下：H2SO4溶解→过滤→滤液分析无贵金属弃去→滤渣王水溶解→赶酸→转钠盐→酸性还原以上过程反复2～3次→树脂交换→水合肼还原。得到纯度达99.95％的贵金属。
本发明具有显著的技术效果和突出的进步。
回收氨氧炉废料进行处理，经济效益非常显著，一台氨氧化炉清洗一次可回收铂、铑贵金属约4500余克，价值50余万元，全国氨氧化炉每年大修清洗一次，即可回收稀贵金属720Kg，价值8000余万元。同时，采铁富集火法冶炼，污染小，成本低，有明显的社会效益。
附图1为氨氧化炉废料回收铂金工艺流程图。
附图2为氧化铁扣湿法提纯工艺流程图。
以下结合实施例对本发明进一步描述。
实例一：九七年五月，太原化肥厂硝酸车间五号机组大修，我们对其氧化炉进行全面清洗。
购金属清洗液三吨，运往硝酸生产现场。在氧化炉盖打开后，拆吊出废热锅炉盘管，放入清洗槽中，往槽中倒入清洗液，浸泡三小时，再用高压清液冲液。同时对氧化炉膛内壁、炉底、铁环采用一号金属清洗液进行浸泡，冲洗、过滤清洗液，共清洗出炉渣1700Kg。经分析清洗渣中含Pt＝0.27％，Fd＝0.008％，经冶炼提纯，实回收贵金属4500余克，价值50余万元。
我们使用的清洗液及清洗过程对设备无任何损坏。清洗液浸泡过的铁管无任何损伤，管表面除锈后还会形成一层致密的保护膜防止再氧化。
将回收的滤渣进行渣分析：含Al2O3％、SiO2＝10.01％、Fe2O3＝33.72％、CaO＝1.63％，KgO＝0.27％。往滤渣中加入一定的石灰等成份，使其渣含量符合熔炼渣型。表炉重量250Kg左右含贵金属500g，经火法富集后，烧铸成铁扣，再将此铁扣装入氧化炉精炼，取样做定碳分析，合格，烧铸成铁扣交湿法提纯。
将铁扣放入2001的方缸之中，倒入H2SO4，反应，定时换酸。待不发生化学反应时，过滤。将滤渣配王水溶解，再进行酸性还原，反复三次后，将溶液经过树脂交换。最后水合肼还原。得到贵金属492.5g，收率达98.5％。
例二：
将回收的滤渣1700Kg(太原化肥厂)按示例一进行配料。分数次装炉熔炼，再经过精炼，浇铸成铁扣。交湿法岗位提纯。铁扣经H2SO4溶解后，经过王水溶解等一系列工艺(如示例一)后，得到4.53Kg贵金属。收率达95.8％，(原滤渣中贵金属含量为2.78％)。

Claims (1)

1、一种从生产硝酸的氨氧化炉中废料回收铂金的方法，其特征是采取如下工艺步骤：
A、酸洗集料、滤渣、集灰：
打开待修氨氧化炉盖，顺次取出铂催化网、铁环、各组废热锅炉盘管，将各组废热锅炉盘管分组放入清洗槽，使用金属清洗液冲洗，将盘管表层的氧化层及炉灰清除沉淀于液中；同时，对氨氧化炉的锅底、炉壁及炉膛内的设置全部用洗液清洗，所有收集的废料，进行沉淀、滤渣、集灰装袋；
B、配料火法还原冶炼铁富集置换：
a、渣型配料范围为(成份含量百分比)：CaO+MgO：16.1～43.4％；SiO2：38.2～46.75％；Al2O3：12.75～39.85％；CaF2：5.2～21.95％，
b、还原熔炼收得以铁富集的铂族金属铁扣，
c、氧化精炼铁富集铂族金属扣；
C、湿法提纯：
铂族金属扣采用6NHCL或稀硫酸分离，其工艺如下：H2SO4溶解→过滤→滤液分析无贵金属弃去→滤渣王水溶解→赶酸→转钠盐→酸性还原以上过程反复2～3次→树脂交换→水合肼还原，得到纯度达99.95％的贵金属。
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