CN105924151A - 微波介质陶瓷粉及其方法、微波介质陶瓷、微波元器件 - Google Patents

微波介质陶瓷粉及其方法、微波介质陶瓷、微波元器件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了微波介质陶瓷粉及其方法、微波介质陶瓷、微波元器件。微波介质陶瓷粉包括粉末，该粉末包括重量比为70Kg︰60Kg︰50Kg︰20Kg︰1Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2。本发明能获得比一般介电常数为43的陶瓷原料更高的Q值及更稳定的温度系数，把QxFo[陶瓷品质因素]从传统的42000提高到46000以上，本发明还公开该微波介质陶瓷粉的制备方法，应用该微波介质陶瓷粉的微波介质陶瓷与微波元器件。

Description

微波介质陶瓷粉及其方法、微波介质陶瓷、微波元器件
技术领域
本发明涉及陶瓷粉，尤其涉及一种微波介质陶瓷粉、该微波介质陶瓷粉的制备方法、该微波介质陶瓷粉制成的微波介质陶瓷与微波元器件。
背景技术
移动通信基站系统中需要使用滤波器和谐振器，而生产滤波器及谐振器的最核心原材料是介电常数为43，QXFo值42000以上的微波介质陶瓷粉。该陶瓷粉主要用于介质谐振器，滤波器、双工器、微波集成电路基片、元件、介质波导、介质天线等微波器件，可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方面。随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅猛增加，以及人们对无线通信的要求，使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当前通信技术发展的必然趋势。
微波介质陶瓷是近几十年来发展起来的一种新型功能陶瓷，它是制造微波介质谐振器和滤波器的关键材料。它在原来微波铁氧体的基础上，对配方和制造工艺都进行了大幅的升级换代，使之具有高介电常数、低微波损耗、温度系数小等优良性能，适于制作现代各种微波器件，如电子对抗、导航、通讯、雷达、家用卫星直播电视接收机和移动电话等设备中的稳频振荡器、滤波器、双工器等，能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。
现目前介电常数为43的微波介质陶瓷原料发展得最快和最好的是日本，微波陶瓷材料和器件的生产水平以日本Murata[村田]公司、美国Trans-Tech公司、英国Filtronic[飞创]等公司为最高，年产值均达十亿美元以上。随着国际及国内移动通信业向5G发展，移动通信用基站建设中需要大量使用介电常数43的陶瓷谐振器及滤波器。现目前国内介电常数43的高QxFo[陶瓷品质因素]值微波介质原料现阶段几乎全部被日本垄断，其它国家使用此规格原料粉都需要从日本进口且价格昂贵交期长。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种微波介质陶瓷粉、该微波介质陶瓷粉的制备方法、该微波介质陶瓷粉制成的微波介质陶瓷与微波元器件，其微波介质陶瓷粉是我公司研发的介电常数43的高QxFo[陶瓷品质因素]值，低损耗的微波介质材料，该陶瓷粉能显著改善微波元器件如腔体滤波器的电性能，特别是降低滤波器的插入损耗，获得更稳定的温度系数，以减少滤波器在实际使用中因使用环境因素对滤波器所造成的影响，根据本发明的陶瓷原料配方，能获得比一般介电常数为43的陶瓷原料更高的Q值及更稳定的温度系数。介电常数是一个非常关键的特性，不同的介电常数，陶瓷粉的成份存在性质性的差异。
本发明的解决方案是：一种微波介质陶瓷粉，其包括粉末，该粉末包括重量比为70Kg︰60Kg︰50Kg︰20Kg︰1Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2。
作为上述方案的进一步改进，该微波介质陶瓷粉在组装喷雾时还包括去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂；该粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂的重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰11.3Kg︰1.9Kg。
进一步地，可塑剂包括重量比为1.0Kg︰10.3Kg的聚乙二醇可塑剂PEG400、聚乙二醇二羧酸可塑剂PEG20K(20)。
进一步地，分散剂为5468CF、脱模剂为LU6418。
进一步地，胶水为聚乙烯醇胶水PVA217(15)。
本发明还提供上述微波介质陶瓷粉的制作方法，其包括以下步骤：
1.称量
按重量比为70Kg︰60Kg︰50Kg︰20Kg︰1Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2的方式获得该粉末；
2.混合
按重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg的方式混合该粉末、去离子水、分散剂；
3.球磨
将上述混合物球磨6小时，磨球粒径0.8μm；
4.干燥
干燥温度90±5℃～250±5℃，转速8000±50RPM；
5.煅烧
温度1300±5℃，作业时间4.0小时；
6.微粉碎：作业时间4.0小时，粒径1.0μm；
7.组装喷雾：将重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰11.3Kg︰1.9Kg的粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂组装喷雾。
作为上述方案的进一步改进，在组装喷雾时：将重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰1.0Kg︰10.3Kg︰1.9Kg的粉末、去离子水、分散剂、胶水、聚乙二醇可塑剂、聚乙二醇二羧酸可塑剂、脱模剂组装喷雾。
本发明还提供一种微波介质陶瓷，其采用上述任意微波介质陶瓷粉制成。
本发明还提供一种微波元器件，其采用上述任意微波介质陶瓷粉制成。
作为上述方案的进一步改进，该微波元器件为谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路中的一种。
本发明研究开发的微波介质陶瓷原料介电常数为43，QxFo[陶瓷品质因素]从42000提高到46000以上(和普通的介电常数为43的微波介质陶瓷原料相比)，拥有很高的物理及电特性，可以跟国外同类的产品相媲美，其综合性能不比国外厂家差，在低于10GHZ频率下达到介电常数与QxFo[陶瓷品质因素]值的完美平衡。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的微波介质陶瓷粉主要包括粉末，该粉末包括重量比为70Kg︰60Kg︰50Kg︰20Kg︰1Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2。该微波介质陶瓷粉在组装喷雾时还包括去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂；该粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂的重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰11.3Kg︰1.9Kg。其中，这个可塑剂包括重量比为1.0Kg︰10.3Kg的聚乙二醇可塑剂PEG400、聚乙二醇二羧酸可塑剂PEG20K(20)。
当然，本发明也可以适当增加不改变各个组份性能的添加剂，如颜料等等。
在本实施例中，去离子水为去离子纯净水；分散剂为5468CF；胶水为聚乙烯醇胶水PVA217(15)；脱模剂为LU6418。
分散剂5468CF为特殊的高分子胺盐共聚物，无色透明液体，电子陶瓷制品专用的分散剂，解胶剂，使用该产品不会引入其他导电粒子，烧结度低。
脱模剂LU6418指硬脂酸NOPCOCERA LU-6418，融点53℃30％，为精细陶瓷压制成型用的离型剂，很有效。
可塑剂PEG20K(20)，分子式(C2H4O)n C4 H6 O5。英文名称：Poly(oxy-1,2-ethanediyl),a-(carboxymethyl)-w-(carboxymethoxy)-；Carboxymethylpolyethyleneglycol；PEGDA 600；PEO Acid 1000；PEO Acid 3000；Poly(ethylene glycol)bis-aceticacid；Polyethylene glycol bis(carboxymethyl)ether；Sunbright DE 030AC。
可塑剂PEG400为聚乙二醇(PEG)400，外观(25℃)：无色粘稠液体凝点(℃)：溶液的澄清度与颜色：不浓、不深于2#标准液；粘度40(mm2/s)：37～45平均分子量：380～420；PH值：4～7乙二醇或二甘醇：≤0.25％；炽灼残渣(％)：≤0.2砷盐(ppm)：≤3重金属(ppm)：≤5；贮运：本品无毒、难燃，按一般化学品运输，密封贮存于干燥处。主要用途：PEG400最适合来做软胶囊。由于PEG400为液体、它具有与各种溶剂的广泛相容性，是很好的溶剂和增溶剂，被广泛用于液体制剂，如口服液、滴眼液等。当植物油不是合作活性物配料载体时，PEG则是首选材料。这主要是由于PEG稳定、不易变质，含有PEG的针剂被加热到150摄氏度时是很安全、很稳定的。此外还可以同高分子量的(PEG)向混合而是七混合物具有很好的溶解性和良好的与药物相容性。
胶水PVA217(15)，物品名称：聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol)[PVA 217(15)]。危险性资料：引火点，70℃以上(密闭)；发火点，440℃(层状)，520℃(浮游状)；可燃性，在消防法中属于非危险品：指定可燃物；粉尘暴发性，暴发下限35g/m3。有害性资料：刺激性，部分醇解型产品有轻微刺激性，完全醇解性无刺激性；聚毒性，无；慢性毒性，有，食入会出现高血压和肾脏、肝脏及心脏肥大的现象；致癌性，无；变异原性，无微生物，染色体异常；有害物质，未检出。急救措拖：进入眼中，和清除一般的异物一样用清水洗涤；粘在皮肤上，用清水洗清除；吸入体内，漱口后，呼吸新鲜的空气；误饮入体内，漱口并遵医嘱。灭火措拖：方法，可使用水或粉末灭火器；灭火剂，水，粉末灭火剂或二氧化碳灭火剂。
现阶段的微波介质陶瓷粉已经到出神入化的境界，每做出一步改良都是需要付出巨大的创造力，经过本发明的方案设计陶瓷原料QxFo[陶瓷品质因素]值由之前的42000可增加到46000，本发明也确确实实带来了显著的效果。微波介质陶瓷粉是我公司研发的介电常数43的高QxFo[陶瓷品质因素]值低损耗微波介质原料，填补了国内的空白，该陶瓷粉能显著改善微波元器件如腔体滤波器的电性能，特别是降低滤波器的插入损耗，获得更稳定的温度系数，以减少滤波器在实际使用中因使用环境因素对滤波器所造成的影响，根据本发明的陶瓷原料配方，能获得比一般介电常数为43的陶瓷原料更高的Q值及更稳定的温度系数。本发明研究开发的微波介质陶瓷原料介电常数为43，QxFo[陶瓷品质因素]达到46000以上，拥有很高的物理及电特性，可以跟国外同类的产品相媲美，其综合性能不比国外厂家差，在低于10GHZ频率下达到介电常数与QxFo[陶瓷品质因素]值的完美平衡。本公司研发部一直在研究各类微波介质陶瓷粉，之前研发出介电常数为45的微波介质陶瓷粉，而现在研发出的是介电常数为43的微波介质陶瓷粉，两者的成份差别相差比较大，在工艺上参数也随之做了改进。本发明在保证原有介电常数45时的基本性能上，把QxFo[陶瓷品质因素]从44000提高到46000以上，实现精益求精。
该微波介质陶瓷粉的制备流程如表1所示，其制备方法包括以下步骤：
1.称量：按重量比为70Kg︰60Kg︰50Kg︰20Kg︰1Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2的方式获得该粉末；
2.混合：按重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg的方式混合该粉末、去离子水、分散剂5468CF，一般均匀混合即可；
3.球磨：将上述混合物球磨6小时，磨球粒径0.8μm；
4.干燥：干燥温度90±5℃～250±5℃，转速8000±50RPM；
5.假烧：温度1300±5℃，作业时间4.0小时；
6.微粉碎：作业时间4.0小时，粒径1.0μm；
7.组装喷雾：将重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰11.3Kg︰1.9Kg的粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂组装喷雾。即重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰1.0Kg︰10.3Kg︰1.9Kg的粉末、去离子纯净水、分散剂5468CF、胶水PVA217(15)、可塑剂PEG400、可塑剂PEG20K(20)、脱模剂LU6418组装喷雾。
表1微波介质陶瓷粉的制备流程
本发明的微波介质陶瓷粉可制成微波介质陶瓷，具体可应用于制备微波元器件，如谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路中等微波元器件。
腔体滤波器中所需陶瓷谐振器通过软件仿真，得出陶瓷QxFo[陶瓷品质因素]必需达到42000以上才能达到所需性能要求，此次开发的43原料实际应用测试中QxFo[陶瓷品质因素]达到46000以上，装入腔体滤波器中电性能指标及物理性能指标远远超出所需规格要求，性能非常优化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波介质陶瓷粉，其特征在于：其包括粉末，该粉末包括重量比为70Kg︰60Kg︰50Kg︰20Kg︰1Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2。
2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于：该微波介质陶瓷粉在组装喷雾时还包括去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂；该粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂的重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰11.3Kg︰1.9Kg。
3.如权利要求2所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于：可塑剂包括重量比为1.0Kg︰10.3Kg的聚乙二醇可塑剂PEG400、聚乙二醇二羧酸可塑剂PEG20K(20)。
4.如权利要求2所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于：分散剂为5468CF、脱模剂为LU6418。
5.如权利要求2所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于：胶水为聚乙烯醇胶水PVA217(15)。
6.一种如权利要求2至5中任意一项所述的微波介质陶瓷粉的制作方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1.称量
按重量比为70Kg︰60Kg︰50Kg︰20Kg︰1Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2的方式获得该粉末；
2.混合
按重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg的方式混合该粉末、去离子水、分散剂；
3.球磨
将上述混合物球磨6小时，磨球粒径0.8μm；
4.干燥
干燥温度90±5℃～250±5℃，转速8000±50RPM；
5.煅烧
温度1300±5℃，作业时间4.0小时；
6.微粉碎：作业时间4.0小时，粒径1.0μm；
7.组装喷雾：将重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰11.3Kg︰1.9Kg的粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂组装喷雾。
7.如权利要求6所述的微波介质陶瓷粉的制作方法，其特征在于：在组装喷雾时：将重量比为200Kg︰157Kg︰1.0Kg︰10.5Kg︰1.0Kg︰10.3Kg︰1.9Kg的粉末、去离子水、分散剂、胶水、聚乙二醇可塑剂、聚乙二醇二羧酸可塑剂、脱模剂组装喷雾。
8.一种微波介质陶瓷，其特征在于：其采用根据权利要求1至5中任意一项所述的微波介质陶瓷粉制成。
9.一种微波元器件，其特征在于：其采用根据权利要求1至5中任意一项所述的微波介质陶瓷粉制成。
10.根据权利要求9所述的微波元器件，其特征在于：该微波元器件为谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路中的一种。
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