CN105924040A - 一种真空绝热板芯材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空绝热板芯材及其制备方法，芯材原料组分包括丙烯酸，氧化钙，聚乙烯醇，甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵，硬脂酸，亚硫酸氢钾，玻璃纤维，二氧化硅，聚酯纤维，1,4‑环己烷二异氰酸酯，聚己二酸乙二醇，硅烷偶联剂，五甲基二亚乙基三胺，膨润土，扩链剂和吐温20。制备方法先将丙烯酸，氧化钙，聚乙烯醇，甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵，硬脂酸和亚硫酸氢钾，先后反应得到反应物；再剪切造粒并烘干得到物料一；将玻璃纤维、二氧化硅、聚酯纤维、1,4‑环己烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇与物料一及剩余组分进行一定反应，得到真空绝热板芯材。本法提供的方法得到的芯材具有良好的绝热性能与真空压缩使用稳定性。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料制备技术领域，具体涉及一种真空绝热板芯材及其制备方法。
背景技术
目前，真空绝热板已运用于众多领域中，它以节能、低碳、环保、安全等优异特性满足了客户对新型材料的要求。为了获得上述各项特性，真空绝热板内部芯材的选用和制作方法对其影响非常大，芯材一般选用多孔介质材料，如气凝胶、微孔聚氨酯、二氧化硅粉末、石纤维棉、玻璃纤维等。对于真空绝热板芯材而言，必须具备以下四种特性：1、在高真空负压状态下对真空绝热板具有支撑作用，防止真空绝热板收缩、内陷；2、要尽可能地减少热传导的发生，延长热传导的路径；3、必须具备开孔结构，使气体在负压状态下能够以最快速度排出；4、材料需具备防止热辐射的性能。
目前常规的真空绝热材料中使用的芯材，玻璃纤维等无机质细径纤维相互以点接触的状态接触，因而各无机质细径纤维的接触点的接触热阻大。因此，芯材的厚度方向的传热量小。但是，仅仅是垂直于真空绝热材料的传热方向配置的无机质细径纤维，不足以耐受加在真空绝热材料传热方向上的大气压，真空绝热材料的耐压缩性降低。因此，真空绝热材料被真空包装后，由于施加的大气压，芯材被压缩，芯材的厚度发生变化。因此，按照与真空绝热材料的传热方向平行，来设置贯穿纤维，可以提高真空绝热材料的传热方向的耐压缩性。但是，由于设置贯穿纤维，真空绝热材料的传热方向的绝热性能下降。如申请号为201010139691.5的中国发明公开了一种真空绝热板芯材，按重量份包括以下原料：48份矿物棉、45份玻璃纤维棉27-31°SR、35份玻璃纤维棉18°SR，所述矿物棉的纤维的直径为4～6μm，长度为1.0～4.0mm，含水率为20％，可通过步骤：玻璃纤维棉制浆→矿物棉制浆→稀释除渣→酸度调节→除渣抄造→干燥→分切来制造该真空绝热芯材。该芯材制备仍然采用常规的纤维类材料进行制备，由于纤维的空间结构，仍然避免不了以上所述的芯材压缩后绝热性能相对下降的问题。又如申请号为201310117638.9的中国专利公开了一种导热系数较小、成本较低的真空绝热板芯材及其制作方法。所述真空绝热板芯材包括混合成型的：70-100wt％的、直径为6-13um，长度为4-20mm拉丝法生产的玻璃纤维短切丝和0-30wt％的、直径为1.0-4um，长度为1-5mm火焰法生产的玻璃纤维棉。芯板制作方法采用多层加液，多层抽真空脱水，使芯板形成薄而纤维排列整齐的内部组成结构。以上方法虽然能够降低导热系数，但是该排列整齐的纤维结构对于导热系数的降低有一定的限度，其降低导热系数的途径只是通过不同长度纤维的排列进行，而并没有对纤维本身的空间结构进行改变。对于目前越来越多的真空绝热板的应用需求，需要开发一种能够从根本上突破现有真空绝热芯材局限性的产品，从而进一步提升真空绝热板的隔热性能。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种真空绝热板芯材及其制备方法，从芯材材料本身结构上进行突破，进一步提升芯材的绝热性能与真空使用稳定性能。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种真空绝热板芯材，原料组分以重量份计包括：丙烯酸5-10份，氧化钙2-6份，聚乙烯醇3-7份，甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵1-3份，硬脂酸2-5份，亚硫酸氢钾1-4份，玻璃纤维8-15份，二氧化硅4-8份，聚酯纤维5-10份，1,4-环己烷二异氰酸酯10-15份，聚己二酸乙二醇3-6份，硅烷偶联剂0.5-1份，五甲基二亚乙基三胺0.1-0.3份，膨润土2-6份，扩链剂0.2-0.8份，吐温20 0.3-0.6份。
所述的真空绝热板芯材，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物。
所述的真空绝热板芯材，所述扩链剂为三羟甲基丙烷或二乙氨基乙醇。
一种以上所述的真空绝热板芯材的制备方法，步骤如下：
步骤一，将丙烯酸，以重量份计的水20-40份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙，搅拌40-50分钟，然后加入聚乙烯醇，继续搅拌20-30分钟，升温至35-40℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵，搅拌5-10分钟后加入硬脂酸，亚硫酸氢钾，搅拌反应200-300分钟，得到反应物；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，得到物料一；
步骤三，将玻璃纤维，二氧化硅，聚酯纤维，1,4-环己烷二异氰酸酯，聚己二酸乙二醇加入到物料一中，在惰性气体保护的条件下，加热到60-70℃，搅拌30-40分钟，然后加入硅烷偶联剂，五甲基二亚乙基三胺，膨润土，扩链剂，吐温20，以重量份计的水5-10份，加热到80-90℃，以180-200转/分钟的速度搅拌20-30分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空条件下加热至70-80℃，保持10-20分钟，得到真空绝热板芯材。
所述的真空绝热板芯材的制备方法，步骤一中搅拌的速度均为80-100转/分钟。
所述的真空绝热板芯材的制备方法，步骤二中剪切造粒后的粒径小于500μm。
所述的真空绝热板芯材的制备方法，步骤二中烘干的温度为80-100℃。
所述的真空绝热板芯材的制备方法，步骤三中惰性气体为氮气或氩气。
所述的真空绝热板芯材的制备方法，步骤四中真空条件的真空度为0.02-0.05MPa。
本发明提供的真空绝热板芯材的制备过程首先通过在水体系中将丙烯酸与氧化钙、聚乙烯醇、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、硬脂酸和亚硫酸氢钾进行先后反应，生成具有超短纤维状微晶体结构的复合物，将该复合物造粒后与玻璃纤维、二氧化硅、聚酯纤维、1,4-环己烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、五甲基二亚乙基三胺、膨润土和吐温20在微量水存在的条件下先后进行偶联反应与扩链反应，得到超短纤维状微晶体、纤维与其他组分相互复合渗透的复合材料，最后将该材料在真空条件下加热活化，即将各级结构稳定化，得到最终的真空绝热板芯材。
本发明提供的真空绝热板芯材具有超短纤维状微晶体、纤维与其他组分相互复合渗透的结构，纤维作为基本骨架，内部嵌合超短纤维状微晶体，该超短纤维状微晶体与纤维相互以全方位触点的形式进行接触，极大提高了绝热性能，同时在该芯材被真空压缩包装后，仍能起到很好的空间稳定性作用，使得芯材内部的空间结构不被破坏，进而在使用过程中发挥良好的绝热性能。
本发明提供的真空绝热板芯材热传导率达到了0.0009W/mK以下，比目前现有技术中常规的真空绝热板芯材的热传导率降低了50％以上，同时本发明制备得到的芯材具有良好的耐压稳定性，在制备成真空绝热板后的真空环境中具有良好的绝热稳定性，在真空袋中抽真空至0.5Pa，温度为50℃，相对湿度为60％的条件下储存12个月后，热传导率基本不发生变化。
具体实施方式：
实施例1
一种真空绝热板芯材，原料组分包括：丙烯酸、氧化钙、聚乙烯醇、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、硬脂酸、亚硫酸氢钾、玻璃纤维、二氧化硅、聚酯纤维、1,4-环己烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、五甲基二亚乙基三胺、膨润土、扩链剂三羟甲基丙烷和吐温20；该真空绝热板芯材的制备方法步骤如下：
步骤一，将以重量份计的丙烯酸5份，水20份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙2份，搅拌40分钟，然后加入聚乙烯醇3份，继续搅拌20分钟，升温至35℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵1份，搅拌5分钟后加入硬脂酸2份，亚硫酸氢钾1份，搅拌反应200分钟，得到反应物，其中以上搅拌的速度均为80转/分钟；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，其中剪切造粒后的粒径小于500μm，烘干的温度为80℃，得到物料一；
步骤三，将以重量份计的玻璃纤维8份，二氧化硅4份，聚酯纤维5份，1,4-环己烷二异氰酸酯10份，聚己二酸乙二醇3份加入到物料一中，在氮气保护的条件下，加热到60℃，搅拌30分钟，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5份，五甲基二亚乙基三胺0.1份，膨润土2份，三羟甲基丙烷0.2份，吐温20 0.3份，水5份，加热到80℃，以180转/分钟的速度搅拌20分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空度为0.02MPa的真空条件下加热至70℃，保持10分钟，得到真空绝热板芯材。
实施例2
一种真空绝热板芯材，原料组分包括：丙烯酸、氧化钙、聚乙烯醇、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、硬脂酸、亚硫酸氢钾、玻璃纤维、二氧化硅、聚酯纤维、1,4-环己烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、五甲基二亚乙基三胺、膨润土、扩链剂二乙氨基乙醇和吐温20；该真空绝热板芯材的制备方法步骤如下：
步骤一，将以重量份计的丙烯酸7份，水26份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙3份，搅拌43分钟，然后加入聚乙烯醇4份，继续搅拌25分钟，升温至36℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵1份，搅拌7分钟后加入硬脂酸3份，亚硫酸氢钾2份，搅拌反应230分钟，得到反应物，其中以上搅拌的速度均为85转/分钟；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，其中剪切造粒后的粒径小于500μm，烘干的温度为85℃，得到物料一；
步骤三，将以重量份计的玻璃纤维10份，二氧化硅5份，聚酯纤维7份，1,4-环己烷二异氰酸酯12份，聚己二酸乙二醇4份加入到物料一中，在氩气保护的条件下，加热到64℃，搅拌35分钟，然后加入双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物0.7份，五甲基二亚乙基三胺0.2份，膨润土3份，二乙氨基乙醇0.4份，吐温20 0.4份，水7份，加热到86℃，以190转/分钟的速度搅拌25分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空度为0.03MPa的真空条件下加热至75℃，保持16分钟，得到真空绝热板芯材。
实施例3
一种真空绝热板芯材，原料组分包括：丙烯酸、氧化钙、聚乙烯醇、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、硬脂酸、亚硫酸氢钾、玻璃纤维、二氧化硅、聚酯纤维、1,4-环己烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、五甲基二亚乙基三胺、膨润土、扩链剂二乙氨基乙醇和吐温20；该真空绝热板芯材的制备方法步骤如下：
步骤一，将以重量份计的丙烯酸8份，水32份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙4份，搅拌48分钟，然后加入聚乙烯醇6份，继续搅拌25分钟，升温至38℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵2份，搅拌8分钟后加入硬脂酸4份，亚硫酸氢钾3份，搅拌反应270分钟，得到反应物，其中以上搅拌的速度均为95转/分钟；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，其中剪切造粒后的粒径小于500μm，烘干的温度为95℃，得到物料一；
步骤三，将以重量份计的玻璃纤维12份，二氧化硅6份，聚酯纤维8份，1,4-环己烷二异氰酸酯14份，聚己二酸乙二醇5份加入到物料一中，在氮气保护的条件下，加热到66℃，搅拌37分钟，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8份，五甲基二亚乙基三胺0.2份，膨润土5份，二乙氨基乙醇0.6份，吐温20 0.5份，水9份，加热到88℃，以190转/分钟的速度搅拌27分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空度为0.04MPa的真空条件下加热至80℃，保持18分钟，得到真空绝热板芯材。
实施例4
一种真空绝热板芯材，原料组分包括：丙烯酸、氧化钙、聚乙烯醇、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、硬脂酸、亚硫酸氢钾、玻璃纤维、二氧化硅、聚酯纤维、1,4-环己烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、五甲基二亚乙基三胺、膨润土、扩链剂三羟甲基丙烷和吐温20；该真空绝热板芯材的制备方法步骤如下：
步骤一，将以重量份计的丙烯酸10份，水40份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙6份，搅拌50分钟，然后加入聚乙烯醇7份，继续搅拌30分钟，升温至40℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵3份，搅拌10分钟后加入硬脂酸5份，亚硫酸氢钾4份，搅拌反应300分钟，得到反应物，其中以上搅拌的速度均为100转/分钟；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，其中剪切造粒后的粒径小于500μm，烘干的温度为100℃，得到物料一；
步骤三，将以重量份计的玻璃纤维15份，二氧化硅8份，聚酯纤维10份，1,4-环己烷二异氰酸酯15份，聚己二酸乙二醇6份加入到物料一中，在氮气保护的条件下，加热到70℃，搅拌40分钟，然后加入双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物1份，五甲基二亚乙基三胺0.3份，膨润土6份，三羟甲基丙烷0.8份，吐温20 0.6份，水10份，加热到90℃，以200转/分钟的速度搅拌30分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空度为0.05MPa的真空条件下加热至80℃，保持20分钟，得到真空绝热板芯材。
对照例1
一种真空绝热板芯材，其制备步骤如下：
步骤一，将以重量份计的丙烯酸8份，水32份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙4份，搅拌48分钟，然后加入聚乙烯醇6份，继续搅拌25分钟，升温至38℃，搅拌8分钟后加入硬脂酸4份，亚硫酸氢钾3份，搅拌反应270分钟，得到反应物，其中以上搅拌的速度均为95转/分钟；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，其中剪切造粒后的粒径小于500μm，烘干的温度为95℃，得到物料一；
步骤三，将以重量份计的玻璃纤维12份，二氧化硅6份，聚酯纤维8份，1,4-环己烷二异氰酸酯14份，聚己二酸乙二醇5份加入到物料一中，在氮气保护的条件下，加热到66℃，搅拌37分钟，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8份，五甲基二亚乙基三胺0.2份，膨润土5份，二乙氨基乙醇0.6份，吐温20 0.5份，水9份，加热到88℃，以190转/分钟的速度搅拌27分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空度为0.04MPa的真空条件下加热至80℃，保持18分钟，得到真空绝热板芯材。
对照例2
一种真空绝热板芯材，其制备步骤如下：
步骤一，将以重量份计的丙烯酸8份，水32份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙4份，搅拌48分钟，然后加入聚乙烯醇6份，继续搅拌25分钟，升温至38℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵2份，搅拌8分钟后加入硬脂酸4份，亚硫酸氢钾3份，搅拌反应270分钟，得到反应物，其中以上搅拌的速度均为95转/分钟；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，其中剪切造粒后的粒径小于500μm，烘干的温度为95℃，得到物料一；
步骤三，将以重量份计的玻璃纤维12份，二氧化硅6份，聚酯纤维8份，聚己二酸乙二醇5份加入到物料一中，在氮气保护的条件下，加热到66℃，搅拌37分钟，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8份，膨润土5份，二乙氨基乙醇0.6份，吐温20 0.5份，水9份，加热到88℃，以190转/分钟的速度搅拌27分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空度为0.04MPa的真空条件下加热至80℃，保持18分钟，得到真空绝热板芯材。
对照例3
一种真空绝热板芯材，其制备步骤步骤如下：
步骤一，将以重量份计的丙烯酸8份，水32份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙4份，搅拌48分钟，然后加入聚乙烯醇6份，继续搅拌25分钟，升温至38℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵2份，搅拌8分钟后加入硬脂酸4份，亚硫酸氢钾3份，搅拌反应270分钟，得到反应物，其中以上搅拌的速度均为95转/分钟；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，其中剪切造粒后的粒径小于500μm，烘干的温度为95℃，得到物料一；
步骤三，将以重量份计的玻璃纤维12份，二氧化硅6份，聚酯纤维8份，1,4-环己烷二异氰酸酯14份，聚己二酸乙二醇5份加入到物料一中，在氮气保护的条件下，加热到66℃，搅拌37分钟，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8份，五甲基二亚乙基三胺0.2份，膨润土5份，二乙氨基乙醇0.6份，吐温20 0.5份，水9份，加热到88℃，以190转/分钟的速度搅拌27分钟，得到真空绝热板芯材。
对以上实施例与对比例制备得到的真空绝热板芯材进行热传导率的测定，然后对该芯材装入塑料真空袋中，抽真空至0.5Pa，在温度为50℃，相对湿度为60％的条件下储存12个月，测定储存过程中热传导率变化情况，结果如下：
从以上试验结果可以看出，本发明提供的真空绝热板芯材的制备方法制备得到的芯材具有良好的绝热性能与稳定性能，其中热传导率达到了0.0009W/mK以下，而在抽真空至0.5Pa的条件下，12个月后热传导率基本不发生变化，以上结果中可以看出，12个月后热传导率发生的变化并没有趋势行，且存在12个月时热传导率小于6个月时的情况，因此可以断定，本发明制备得到的芯材具有优良的使用稳定性。
对照例1-3为在实施例3的基础上进行的进一步对照试验，其中对照例1的步骤一中没有加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵，结果导致热传导率有较为明显的上升，说明该组分对于步骤一中的反应具有重要的作用；对照例2中在步骤三中没有加入1,4-环己烷二异氰酸酯和五甲基二亚乙基三胺，结果导致芯材的热传导率进一步提高，表面这两种组分的引入对于步骤三制备过程中的偶联与扩链反应起到较为重要的作用，能够进一步促进形成相互复合渗透的材料微观空间结构；对照例3中没有进行步骤四的真空条件下加热步骤，进而使得最终得到的产品热传导率显著升高，同时稳定性较差，在12个月储存过程中材料的热传导率逐渐升高了60％以上，因此可以进一步验证了本发明提供的方法中，步骤四进行的真空加热进一步稳定与固化了材料的内部结构，提高了材料在真空条件下的应用稳定性。
Claims (9)
1. 一种真空绝热板芯材，其特征在于，原料组分以重量份计包括：丙烯酸5-10份，氧化钙2-6份，聚乙烯醇3-7份，甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵1-3份，硬脂酸2-5份，亚硫酸氢钾1-4份，玻璃纤维8-15份，二氧化硅4-8份，聚酯纤维5-10份，1,4-环己烷二异氰酸酯10-15份，聚己二酸乙二醇3-6份，硅烷偶联剂0.5-1份，五甲基二亚乙基三胺0.1-0.3份，膨润土2-6份，扩链剂0.2-0.8份，吐温20 0.3-0.6份。
2. 根据权利要求1所述的真空绝热板芯材，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物。
3. 根据权利要求1所述的真空绝热板芯材，其特征在于，所述扩链剂为三羟甲基丙烷或二乙氨基乙醇。
4. 一种权利要求1所述的真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一，将丙烯酸，以重量份计的水20-40份加入到反应釜中，室温下加入氧化钙，搅拌40-50分钟， 然后加入聚乙烯醇，继续搅拌20-30分钟，升温至35-40℃，加入甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵，搅拌5-10分钟后加入硬脂酸，亚硫酸氢钾，搅拌反应200-300分钟，得到反应物；
步骤二，将反应物剪切造粒并烘干，得到物料一；
步骤三，将玻璃纤维，二氧化硅，聚酯纤维，1,4-环己烷二异氰酸酯，聚己二酸乙二醇加入到物料一中，在惰性气体保护的条件下，加热到60-70℃，搅拌30-40分钟，然后加入硅烷偶联剂，五甲基二亚乙基三胺，膨润土，扩链剂，吐温20，以重量份计的水5-10份，加热到80-90℃，以180-200转/分钟的速度搅拌20-30分钟，得到物料二；
步骤四，将物料二加入到反应釜中，在真空条件下加热至70-80℃，保持10-20分钟，得到真空绝热板芯材。
5. 根据权利要求4所述的真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌的速度均为80-100转/分钟。
6. 根据权利要求4所述的真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于，步骤二中剪切造粒后的粒径小于500μm。
7. 根据权利要求4所述的真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于，步骤二中烘干的温度为80-100℃。
8. 根据权利要求4所述的真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于，步骤三中惰性气体为氮气或氩气。
9. 根据权利要求4所述的真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于，步骤四中真空条件的真空度为0.02-0.05MPa。
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